一種測定鎢精礦中錫含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定鎢精礦中錫含量的方法，該方法是通過一種由無水硼砂、硼酸和鋅粉組成的復(fù)合熔煉劑將鎢精礦樣品熔煉后，采用濃鹽酸浸出，浸出液經(jīng)氧化后，過濾分離，得到含錫溶液，所得含錫溶液經(jīng)鐵粉還原后，以淀粉一碘化鉀溶液作為指示劑，采用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)液至終點(diǎn)；并根據(jù)滴定結(jié)果計(jì)算鎢精礦中錫的質(zhì)量百分含量；該測試方法過程簡單，成本低，能快速準(zhǔn)確測定鎢精礦中錫含量，克服了現(xiàn)有技術(shù)中對鎢精礦中錫含量的測定的常規(guī)方法存在的缺陷，如碘酸鉀容量法存在測定過程復(fù)雜，測定不準(zhǔn)確；而原子吸收光譜法需要使用昂貴的先進(jìn)儀器，測試成本大等缺陷。
【專利說明】一種測定鎢精礦中錫含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種測定鎢精礦中錫含量的方法，屬于化驗(yàn)分析領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 在鎢精礦冶煉過程中，錫的存在會對其機(jī)械性能和物理性能有嚴(yán)重影響，根據(jù)YS/ T 231-2007要求，在鎢精礦銷售過程中提交的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)需報(bào)出鎢精礦中錫的質(zhì)量分 數(shù)。
[0003] 目前對于鎢精礦中測定錫的方法，主要采用碘酸鉀容量法和氫化物發(fā)生器原子吸 收光譜法。因此，一般的公司都采用這兩種方法進(jìn)行分析。碘酸鉀容量法主要是在對于樣 品的前期處理，一般采用單純的鋅粉和鹽類來進(jìn)行分解，后加氧化劑將鎢藍(lán)氧化?，F(xiàn)在存在 的問題就是，錫分離不完全，加了動(dòng)物膠生產(chǎn)凝聚沉淀，過濾費(fèi)時(shí)，終點(diǎn)不完全。若采用原子 吸收需精密儀器，氫化物發(fā)生器的使用周期不長，成本消耗大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對現(xiàn)有技術(shù)中對鎢精礦中錫含量的測定的常規(guī)方法，如碘酸鉀容量法存在測定 過程復(fù)雜，測定不準(zhǔn)確；而原子吸收需要使用昂貴的先進(jìn)儀器，測試成本大等缺陷；本發(fā)明 的目的是在于提供一種測試過程簡單，成本低，能快速準(zhǔn)確測定鎢精礦中錫含量的方法。
[0005] 本發(fā)明提供了一種測定鎢精礦中錫含量的方法，該方法包括以下步驟：
[0006] 步驟一：熔煉和浸出
[0007] 將鎢精礦試樣和復(fù)合熔煉劑混合后，置于750?850°C高溫下進(jìn)行熔煉，熔煉所得 產(chǎn)物經(jīng)冷卻后，采用濃度為8?10m 〇l/L的70?90°C熱鹽酸浸出，得到鹽酸浸出液；所述 的復(fù)合熔煉劑由無水硼砂、硼酸和鋅粉按質(zhì)量比1. 5?2. 5:0. 5?1. 5:8?10組成；
[0008] 步驟二：分離提純
[0009] 在步驟一所得鹽酸浸出液中加入高錳酸鉀進(jìn)行氧化后，過濾分離，得到含錫溶 液；
[0010] 步驟三：滴定
[0011] 在步驟二所得含錫溶液中加入過量鐵粉，在隔絕空氣環(huán)境下，加熱進(jìn)行還原反應(yīng)， 還原反應(yīng)完成后，冷卻反應(yīng)液至室溫；以淀粉一碘化鉀溶液作為指示劑，采用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴定反應(yīng)液至終點(diǎn)；并根據(jù)滴定結(jié)果計(jì)算鎢精礦中錫的質(zhì)量百分含量。
[0012] 本發(fā)明的測定鎢精礦中錫含量的方法還包括以下優(yōu)選方案：
[0013] 優(yōu)選的方案中復(fù)合熔煉劑由無水硼砂、硼酸和鋅粉按質(zhì)量比1. 8?2. 2:0. 8? 1. 2:8. 5?9. 5組成，質(zhì)量比最優(yōu)選為2:1:9。
[0014] 優(yōu)選的方案中復(fù)合熔煉劑加入量為鎢精礦試樣質(zhì)量的5?25倍；最優(yōu)選為5?10 倍。優(yōu)選的復(fù)合熔煉劑及合適的加入量更有利于鎢精礦樣品的溶解及錫的充分還原。
[0015] 優(yōu)選的方案中烙煉時(shí)間為15?25min ;最優(yōu)選為20min。
[0016] 優(yōu)選的方案中步驟一中采用濃度為8. 5?9. 5mol/L的濃鹽酸在加熱到75?85°C 溫度條件下對熔煉產(chǎn)物進(jìn)行浸出。最優(yōu)選的鹽酸濃度為9mol/L，最優(yōu)選的溫度為80°C。優(yōu) 選的鹽酸濃度和浸出溫度有利更有利于鎢錫分離，并且高濃度鹽酸對后續(xù)的高錳酸鉀氧化 處理后無需動(dòng)物膠凝聚，大大提高了過濾分離速度。
[0017] 優(yōu)選的方案中錫的質(zhì)量百分含量按如下公式計(jì)算：
[0018]

【權(quán)利要求】
1. 一種測定鎢精礦中錫含量的方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟一：熔煉和浸出 將鎢精礦試樣和復(fù)合熔煉劑混合后，置于750?850°C高溫下進(jìn)行熔煉，熔煉所得產(chǎn)物 經(jīng)冷卻后，采用濃度為8?10mol/L的70?90°C熱鹽酸浸出，得到鹽酸浸出液；所述的復(fù) 合熔煉劑由無水硼砂、硼酸和鋅粉按質(zhì)量比1. 5?2. 5:0. 5?1. 5:8?10組成； 步驟二：分離提純 在步驟一所得鹽酸浸出液中加入高錳酸鉀進(jìn)行氧化后，過濾分離，得到含錫溶液； 步驟三：滴定 在步驟二所得含錫溶液中加入過量鐵粉，在隔絕空氣環(huán)境下，加熱進(jìn)行還原反應(yīng)，還原 反應(yīng)完成后，冷卻反應(yīng)液至室溫；以淀粉一碘化鉀溶液作為指示劑，采用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定反應(yīng)液至終點(diǎn)；并根據(jù)滴定結(jié)果計(jì)算鎢精礦中錫的質(zhì)量百分含量。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的復(fù)合熔煉劑由無水硼砂、硼酸和鋅粉 按質(zhì)量比1. 8?2. 2:0. 8?1. 2:8. 5?9. 5組成。
3. 如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的復(fù)合熔煉劑由無水硼砂、硼酸和鋅粉 按質(zhì)量比2:1:9組成。
4. 如權(quán)利要求1?3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述的復(fù)合熔煉劑加入量為鎢精 礦試樣質(zhì)量的5?25倍。
5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的熔煉時(shí)間為15?25min。
6. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟一中采用濃度為8. 5?9. 5mol/L的濃 鹽酸在加熱到75?85°C溫度條件下對熔煉產(chǎn)物進(jìn)行浸出。
7. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，錫的質(zhì)量百分含量按如下公式計(jì)算：
其中， T一碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對錫的滴定度，單位為g/mL ; V-滴定消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mL ; m-稱取試樣的重量，單位為g。
8. 如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對錫的滴定度是通過碘酸 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對錫標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定確定，計(jì)算公式如下：
其中， T一碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對錫的滴定度，單位為g/mL ; P-錫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為g/mL ; L一移取錫標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為mL ; ^一標(biāo)定時(shí)消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mL ; %-空白試液消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mL。
【文檔編號】G01N21/79GK104215634SQ201410471340
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月16日
【發(fā)明者】張艷, 吳遠(yuǎn)嬋, 曹年鳳 申請人:湖南有色新田嶺鎢業(yè)有限公司