用于萃取富集海水中多環(huán)芳烴的實驗裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于萃取富集海水中多環(huán)芳烴的實驗裝置及方法，包括渦旋儀、磁萃取部、電機和機械臂；在所述渦旋儀的上方形成有用于承載樣品容器的承載臺；在所述磁萃取部中設(shè)置有磁鐵柱和下部封口的玻璃套管，所述磁鐵柱伸入到玻璃套管中；所述電機設(shè)置有兩臺，所述機械臂為旋轉(zhuǎn)伸縮式機械臂且設(shè)置有兩組，通過電機驅(qū)動機械臂帶動磁鐵柱和玻璃套管上下移動。本發(fā)明的實驗裝置自動化程度高、工作效率高、穩(wěn)定性強，可以為環(huán)境保護和突發(fā)災(zāi)害預(yù)警提供可靠的監(jiān)測防控手段。在該實驗裝置上提出的多環(huán)芳烴萃取富集方法快速高效，時效性強，提高了海洋環(huán)境污染的現(xiàn)場分析能力，避免了從采樣到分析整個過程中可能存在的潛在沾污和目標(biāo)物轉(zhuǎn)化損失。
【專利說明】用于萃取富集海水中多環(huán)芳烴的實驗裝置及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于海洋環(huán)境監(jiān)測【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地說，是涉及一種用于對海水中的多環(huán) 芳烴進行萃取富集的實驗裝置以及基于所述實驗裝置提出的海水中多環(huán)芳烴的萃取富集 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 多環(huán)芳煙（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)及其衍生物是一類重要的 持久性有機污染物（Persistent Organic Pollutants, POPs)。雖然海洋中PAHs絕對含量 非常低，但是由于其"三致作用"和生物累積性，對人類健康和海洋生態(tài)環(huán)境都具有巨大的 潛在危害。1979 年美國環(huán)保署（Environmental Protection Agency，EPA)就將 16 種 PAHs 類化合物列為最嚴(yán)重的有機污染物。
[0003] 鑒于海水中PAHs的含量達不到現(xiàn)有分析儀器的檢出限，因此樣品在檢測之前需 經(jīng)過復(fù)雜的萃取濃縮處理，這也成為了 PAHs分析方法發(fā)展的瓶頸。傳統(tǒng)預(yù)處理過程(液液 萃?。↙LE)、固相萃?。⊿PE))消耗了整個分析過程70-80%的時間，具有較大的時滯性，而且 在采樣和儲運過程中的"沾污"問題難以完全克服，因此難以實時、全面、真實地反映污染程 度，同時使用大量有機溶劑，易對環(huán)境造成二次污染。
[0004] 隨著科學(xué)技術(shù)水平和環(huán)保要求的提高，微萃取技術(shù)有了長足的發(fā)展。分散液液微 萃取（DLLME)技術(shù)具有操作簡單、可快速達到萃取平衡、且有機溶劑用量少等優(yōu)點，但是萃 取劑需要使用密度比水大且不溶于水的有機溶劑；若選用密度比水小的溶劑，則萃取后轉(zhuǎn) 移困難，這便成為了該方法發(fā)展和應(yīng)用的瓶頸。而磁萃取技術(shù)操作簡單、分析時間短、吸附 效率高、脫附速度快，尤其利用磁場作用，可方便快捷地將萃取溶劑與樣本溶液分離并轉(zhuǎn) 移。若能充分利用磁萃取技術(shù)的特點和優(yōu)勢，來彌補DLLME技術(shù)中萃取劑適用范圍的限制 和轉(zhuǎn)移困難的缺點，將在快速萃取技術(shù)方面實現(xiàn)一個較大的突破。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種用于萃取富集海水中多環(huán)芳烴的實驗裝置，可以對海 水樣品中多環(huán)芳烴實現(xiàn)快速的萃取和富集，操作簡單、自動化程度高。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)： 一種用于萃取富集海水中多環(huán)芳烴的實驗裝置，包括渦旋儀、磁萃取部、電機和機械 臂；在所述渦旋儀的上方形成有用于承載樣品容器的承載臺；在所述磁萃取部中設(shè)置有磁 鐵柱和下部封口的玻璃套管，所述磁鐵柱伸入到玻璃套管中；所述電機設(shè)置有兩臺，所述機 械臂為旋轉(zhuǎn)伸縮式機械臂且設(shè)置有兩組，其中，第一組機械臂連接在第一臺電機與所述玻 璃套管之間，第一臺電機通過驅(qū)動第一組機械臂旋轉(zhuǎn)伸縮，以帶動玻璃套管伸入或者移出 所述的樣品容器；第二組機械臂連接在第二臺電機與磁鐵柱之間，第二臺電機通過驅(qū)動第 二組機械臂旋轉(zhuǎn)伸縮，以帶動磁鐵柱伸入或者移出所述的玻璃套管。
[0007] 為了方便電機的安裝布設(shè)，將所述電機通過支架支撐在渦旋儀的上方，且電機轉(zhuǎn) 軸的軸線方向水平；所述機械臂包括與電機轉(zhuǎn)軸連接的水平臂和與磁鐵柱或者玻璃套管連 接的堅直臂，在水平臂與堅直臂之間設(shè)置有換向裝置，通過換向裝置將水平臂繞水平軸線 的轉(zhuǎn)動變換為堅直臂繞堅直軸線的轉(zhuǎn)動，在所述機械臂中僅堅直臂為旋轉(zhuǎn)伸縮式臂。
[0008] 為了對所述樣品容器進行限位，避免渦旋儀的渦旋振動導(dǎo)致樣品容器傾倒或者移 位，本發(fā)明在所述渦旋儀的外部罩扣有一罩殼，罩殼的頂面開設(shè)一個開口，且開口尺寸與樣 品容器的尺寸相適配，使得所述樣品容器剛好穿過所述開口置于渦旋儀的頂面上。由此，利 用渦旋儀的頂面和罩殼的頂面及其開口便形成了具有限位底座的承載臺。
[0009] 為了方便樣品容器在承載臺上的取放，優(yōu)選將所述電機通過支架支撐在所述罩殼 的上方，且位于罩殼的邊角部位；在所述罩殼的側(cè)面設(shè)置有操作面板，所述操作面板通過控 制電路連接所述的電機，控制電機運行。
[0010] 為了避免海水樣品在萃取實驗過程中發(fā)生光降解，導(dǎo)致實驗結(jié)果的精度降低，在 選取所述樣品容器時，最好選擇具有遮光特性的玻璃容器，例如棕色玻璃容器或者外壁包 覆有不透明介質(zhì)的無色玻璃容器等。
[0011] 為了增大磁鐵柱的磁極吸附面積，所述磁鐵柱優(yōu)選采用由多個大小不一的紐扣式 永磁鐵交叉排列連接而成。
[0012] 基于上述用于萃取富集海水中多環(huán)芳烴的實驗裝置，本發(fā)明還提供了一種采用所 述實驗裝置設(shè)計的多環(huán)芳烴萃取富集方法，包括以下步驟： a、 將樣品容器置于承載臺上，在樣品容器中加入一定量的海水樣品； b、 在樣品容器中加入萃取劑和分散劑，形成乳狀液，開啟渦旋儀使乳狀液渦旋，直到達 到萃取平衡； c、 在樣品容器中加入磁性萃取介質(zhì)，渦旋，達到吸附平衡后關(guān)閉渦旋儀； d、 啟動兩臺電機同步正轉(zhuǎn)，將磁萃取部伸入到樣品容器中，利用磁鐵柱將磁性萃取介 質(zhì)吸附在玻璃套管的管壁上，待吸附完畢后，啟動兩臺電機同步反轉(zhuǎn)，將磁萃取部從樣品容 器中移出； e、 更換樣品容器，并在更換后的樣品容器中加入洗脫溶劑，然后啟動兩臺電機同步正 轉(zhuǎn)，將磁萃取部伸入到所述更換后的樣品容器中； f、 啟動第二臺電機反轉(zhuǎn)，將磁鐵柱從玻璃套管中移出，使磁性萃取介質(zhì)從玻璃套管上 脫落到洗脫溶劑中，啟動渦旋儀再次渦旋分散； g、 關(guān)閉渦旋儀，啟動第二臺電機正轉(zhuǎn)，將磁鐵柱伸入玻璃套管中，吸引磁性萃取介質(zhì)吸 附到玻璃套管的管壁上； h、 啟動兩臺電機反轉(zhuǎn)，將磁萃取部從所述更換后的樣品容器中移出；此時，更換后的樣 品容器中的溶液即為待測溶液，完成對所述海水樣品中多環(huán)芳烴的萃取過程。
[0013] 優(yōu)選的，所述萃取劑優(yōu)選采用辛醇，且所述辛醇與海水樣品的體積比為 1:2500-3000 ;所述分散劑優(yōu)選采用丙酮，且所述丙酮與海水樣品的體積比為1:25-30 ;所 述洗脫溶劑優(yōu)選采用乙腈，且所述乙腈與海水樣品的體積比為1:500-1000。
[0014] 優(yōu)選的，所述磁性萃取介質(zhì)為磁性納米粒子，所述磁性納米粒子的制備方法為： 取六水合氯化鐵、乙二醇、醋酸鈉、聚乙二醇混合均勻，在反應(yīng)釜中反應(yīng)，結(jié)束后冷卻至 室溫，經(jīng)離心分離得到磁性納米粒子，再用乙醇分三次洗滌磁性納米粒子，晾干后，放在坩 堝中煅燒，進行干燥處理； 對磁性納米粒子進行表面功能化：稱取上述干燥的磁性納米粒子、十八烷基三氯硅烷、 溶劑甲苯在氮氣氣氛下充分?jǐn)嚢?，再轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中反應(yīng)，待冷卻后將產(chǎn)物依次用甲苯、甲醇 清洗，之后再40°C干燥。
[0015] 進一步的，在所述步驟a中，將所述海水樣品使用孔徑為0. 45 μ m的玻璃纖維濾膜 進行過濾后再加入到所述的樣品容器中，以提高檢測的準(zhǔn)確度。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：本發(fā)明專門針對海水中含量較少 的多環(huán)芳烴設(shè)計萃取富集實驗裝置，可實現(xiàn)目標(biāo)污染物的萃取分離和富集整個過程的全自 動化，特別適合批量海水樣品中多環(huán)芳烴的萃取富集。相比于傳統(tǒng)的手工樣品預(yù)處理方法， 該裝置可達到更好的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，顯著提高了前處理的效率，排除了人工操作的誤差， 同時使得實驗人員接觸目標(biāo)污染物和有機溶劑的機會大大減小，進而使得前處理過程的安 全性更高。本發(fā)明的萃取富集實驗裝置具有高效率、高自動化程度、高穩(wěn)定性、易攜帶、易操 作等特點，既節(jié)約了時間，又降低了成本，可以為環(huán)境保護和突發(fā)災(zāi)害預(yù)警提供可靠的監(jiān)測 防控手段。在該實驗裝置上提出的多環(huán)芳烴萃取富集方法簡單、快速、高效、時效性強，大大 提高了海洋環(huán)境污染的現(xiàn)場分析能力，有效降低了運輸保存成本，同時，避免了從采樣到分 析整個過程中可能存在的潛在沾污和目標(biāo)物轉(zhuǎn)化損失，具有較強的實用性。
[0017] 結(jié)合附圖閱讀本發(fā)明實施方式的詳細(xì)描述后，本發(fā)明的其他特點和優(yōu)點將變得更 加清楚。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018] 圖1是本發(fā)明所提出的用于萃取富集海水中多環(huán)芳烴的實驗裝置的一種實施例 的結(jié)構(gòu)不意圖； 圖2是圖1中磁萃取部的一種實施例的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖3是本發(fā)明所提出的多環(huán)芳烴萃取富集方法的一種實施例的工作流程圖； 圖4是在多環(huán)芳烴的萃取富集過程中，磁萃取部的運動過程示意圖。

【具體實施方式】
[0019] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】進行詳細(xì)地描述。
[0020] 本實施例為了加快海水中多環(huán)芳烴的萃取富集速度，提高樣品的處理通量，避免 水樣在運輸過程中潛在的污染和性質(zhì)改變等問題，提出了一種采用磁萃取方法富集海水中 多環(huán)芳烴的方法，通過采用磁性萃取介質(zhì)吸附海水樣品中的多環(huán)芳烴，以實現(xiàn)對其的快速 萃取和富集。
[0021] 為實現(xiàn)上述設(shè)計目的，本實施例首先設(shè)計了一種用于萃取富集海水中多環(huán)芳烴的 實驗裝置，以實現(xiàn)萃取富集過程的自動化。
[0022] 參見圖1所示，本實施例的用于萃取富集海水中多環(huán)芳烴的實驗裝置（以下簡稱 實驗裝置）主要由渦旋儀1、承載臺3、樣品容器4、磁萃取部5、機械臂6和電機7等部分組 成。其中，渦旋儀1可以選用目前市面上的成熟產(chǎn)品，也可以根據(jù)需要自行設(shè)計。在本實施 例中，優(yōu)選采用工作方式為圓周震蕩，且震蕩轉(zhuǎn)速為50(T2500rpm的渦旋儀，以滿足多環(huán)芳 烴的萃取富集要求。當(dāng)然，也可以在實驗裝置上設(shè)計操作面板2,通過控制電路來改變渦旋 儀1的震蕩轉(zhuǎn)速，以滿足不同實驗的渦旋需求。
[0023] 在渦旋儀1的上方形成承載臺3,所述承載臺3用于承載樣品容器4。為了實現(xiàn)承 載臺3對樣品容器4的限位，避免樣品容器4在渦旋過程中發(fā)生傾倒或者移位等問題，優(yōu)選 在承載臺3上設(shè)計限位底座10。作為所述承載臺3的一種優(yōu)選設(shè)計方案，本實施例在渦旋 儀1的外部設(shè)計一個罩殼8,在罩殼8的頂面設(shè)置一個開口 9,設(shè)計所述開口 9的尺寸與樣 品容器4的尺寸相適配，即開口 9的尺寸應(yīng)略大于樣品容器4的尺寸，在保證樣品容器4的 底部能夠順利穿過開口 9放置到渦旋儀1的頂面的基礎(chǔ)上，盡可能地限制樣品容器4的水 平位移。在罩殼8的頂面與渦旋儀1的頂面之間形成一定的高度差，所述高度差最好大于 3cm，由此便可形成一個具有限位底座10的承載臺3。
[0024] 由于所述的實驗裝置用于多環(huán)芳烴的萃取和富集，為了避免含有多環(huán)芳烴的海水 樣品在實驗過程中發(fā)生光降解，本實施例在選擇所述樣品容器4時，優(yōu)選采用具有遮光特 性的玻璃容器，例如棕色玻璃容器或者外壁包覆有不透明介質(zhì)(如錫紙）的無色玻璃容器 等。
[0025] 將電機7置于渦旋儀1的上方，為了方便樣品容器4在承載臺3上的取放，優(yōu)選在 罩殼8的頂面選擇一個邊角的位置堅起一個支架11，將電機7安裝在支架11的頂端，且電 機轉(zhuǎn)軸呈水平方向，用于連接機械臂6。在本實施例中，所述機械臂6設(shè)置有兩組，為了實現(xiàn) 對兩組機械臂6的單獨驅(qū)動，所述電機7設(shè)置有兩臺，一臺電機6驅(qū)動一組機械臂6旋轉(zhuǎn)， 通過將機械臂6設(shè)計成旋轉(zhuǎn)伸縮式結(jié)構(gòu)，以帶動磁萃取部5升降。
[0026] 為了方便磁萃取介質(zhì)的吸附和脫離，本實施例在所述磁萃取部5中設(shè)置有磁鐵柱 5-1和玻璃套管5-2兩部分，結(jié)合圖1、圖2所示。其中，玻璃套管5-2為下部封口、頂部開 口的透明中空管，在玻璃套管5-2臨近頂部的位置安裝有管夾5-3,管夾5-3連接第一組機 械臂6-1，通過第一組機械臂6-1連接第一臺電機7的轉(zhuǎn)軸。將磁鐵柱5-1伸入到玻璃套管 5-2中，磁鐵柱5-1的頂部連接第二組機械臂6-2,通過第二組機械臂6-2連接第二臺電機 7的轉(zhuǎn)軸。
[0027] 為了將電機7的轉(zhuǎn)軸繞水平方向軸線的轉(zhuǎn)動變換成機械臂6沿堅直方向的升降運 動，本實施例在每一組機械臂6-1、6-2中均設(shè)置有一水平臂和一堅直臂，參見圖1。將水平 臂連接電機7的轉(zhuǎn)軸，堅直臂連接磁鐵柱5-1或者玻璃套管5-2,水平臂與堅直臂之間安裝 換向裝置，例如換向齒輪或者十字滑架等。當(dāng)電機7的轉(zhuǎn)軸轉(zhuǎn)動時，驅(qū)動水平臂繞水平方向 的軸線轉(zhuǎn)動，通過換向裝置將所述轉(zhuǎn)動傳遞給堅直臂，并在換向裝置的轉(zhuǎn)動換向作用下，將 水平臂繞水平方向軸線的轉(zhuǎn)動變換成堅直臂繞堅直方向軸線的轉(zhuǎn)動。將所述堅直臂設(shè)計成 旋轉(zhuǎn)伸縮式結(jié)構(gòu)，通過驅(qū)動堅直臂順時針或者逆時針轉(zhuǎn)動，來控制堅直臂伸長或者縮短，進 而利用堅直臂的伸縮來帶動玻璃套管5-2伸入或者移出樣品容器4,或者帶動磁鐵柱5-1伸 入或者移出所述的玻璃套管5-2。
[0028] 在本實施例中，為了增大磁鐵柱5-1的磁極吸附面積，優(yōu)選采用大小不一的紐扣 式永磁鐵交叉排列連接形成所述的磁鐵柱5-1。如圖2所示，可以選用多個大尺寸的紐扣式 永磁鐵5-1-2和多個小尺寸的紐扣式永磁鐵5-1-1，一大一小交叉排列形成所述的磁鐵柱 5-1。
[0029] 設(shè)計承載臺3的限位底座10的中心與樣品容器4的中心、機械臂6-2中堅直臂的 軸軸心以及磁鐵柱5-1的軸心在同一徑向線上，以保證磁萃取部5能夠準(zhǔn)確地伸入和移出 所述的樣品容器4。
[0030] 將所述操作面板2安裝在罩殼8的前部側(cè)面上，以方便實驗人員操作。將操作面 板2通過控制電路連接電機7和渦旋儀1，以根據(jù)實驗人員的操作控制電機7正反轉(zhuǎn)以及渦 旋儀1的啟停和震蕩轉(zhuǎn)速的調(diào)節(jié)。
[0031] 為了方便實驗人員遠程操控所述的實驗裝置，本實施例在所述操作面板2上還可 以進一步設(shè)計通信模塊，用于與外部的計算機鏈接通信，具體可以以有線或者無線通信的 方式與計算機通信，傳輸數(shù)據(jù)。在計算機中通過運行相應(yīng)的應(yīng)用程序，實現(xiàn)對實驗裝置整機 運行的操控。
[0032] 下面結(jié)合圖1、圖2所示的實驗裝置，對海水中多環(huán)芳烴的萃取富集方法進行詳細(xì) 的闡述，結(jié)合圖3、圖4所示，包括以下步驟： (1)將樣品容器4置于承載臺3上的限位底座10中，在樣品容器4中加入一定量的海 水樣品； 在本實施例中，為了提高多環(huán)芳烴的檢測精度，在將海水樣品加入到樣品容器4中之 前，最好先對海水樣品進行過濾，可以采用0.45 μ m的玻璃纖維濾膜對海水樣品進行過濾 后，再加入到樣品容器4中。
[0033] 對于加入到樣品容器4中的海水樣品的體積，可以根據(jù)海水樣品中大概含有的多 環(huán)芳烴的多少初步判斷確定，含量高就可以少加入些海水樣品，含量低就可以多加入些海 水樣品，以保證能夠萃取到足量的多環(huán)芳烴，以滿足后期的檢測要求。
[0034] (2)在樣品容器4中加入萃取劑和分散劑，形成乳狀液，開啟渦旋儀使乳狀液渦 旋，以加快達到萃取平衡； 在此步驟中，對于萃取劑和分散劑的加入應(yīng)采用快速一次性加入的方式，而不要采用 滴入或者緩慢加入的方式。對于所述萃取劑來說，可以采用辛醇，且辛醇與海水樣品的體積 比最好控制在1:2500-3000。對于所述分散劑來說，可以采用丙酮，且丙酮與海水樣品的體 積比最好控制在1:25-30,以更好地滿足萃取要求。
[0035] (3)在樣品容器4中加入磁性萃取介質(zhì)，渦旋，達到吸附平衡后關(guān)閉渦旋儀1 ; 在本實施例中，優(yōu)選采用磁性納米粒子作為所述的磁性萃取介質(zhì)。所述磁性納米粒子 可以采用以下方法制備而成： 取六水合氯化鐵、乙二醇、醋酸鈉、聚乙二醇混合均勻，在反應(yīng)釜中反應(yīng)，結(jié)束后冷卻至 室溫，經(jīng)離心分離得到磁性納米粒子，再用乙醇分三次洗滌磁性納米粒子，晾干后，放在坩 堝中煅燒，進行干燥處理； 對磁性納米粒子進行表面功能化：稱取上述干燥的磁性納米粒子、十八烷基三氯硅烷、 溶劑甲苯在氮氣氣氛下充分?jǐn)嚢?，再轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中反應(yīng)，待冷卻后將產(chǎn)物依次用甲苯、甲醇 清洗，之后再40°C干燥。
[0036] 其中，在制備所述磁性納米粒子的過程中，所述六水合氯化鐵、醋酸鈉、聚乙二醇 的質(zhì)量比優(yōu)選為1-1. 5:3. 5-4:1. 2-1. 8,將六水合氯化鐵、醋酸鈉、聚乙二醇加入到乙二醇 中，形成混合溶液中，其中，六水合氯化鐵在所述混合溶液中的濃度為0. 03-0. 04g/mL。
[0037] 在對磁性納米粒子進行表面功能化處理的過程中，所述干燥的磁性納米粒子 與十八烷基三氯硅烷的質(zhì)量比優(yōu)選為1:2-3,將所述磁性納米粒子與十八烷基三氯硅烷 加入到溶劑甲苯中形成混合溶液，其中，磁性納米粒子在該混合溶液中的濃度應(yīng)控制在 0·005-0. 015g/mL。
[0038] 在本步驟中，通常渦旋2分鐘即可達到吸附平衡。
[0039] (4)啟動兩臺電機7同步正轉(zhuǎn)，將磁萃取部5伸入到樣品容器4中，利用磁鐵柱5-1 將磁性萃取介質(zhì)吸附在玻璃套管5-2的管壁上，待吸附完畢后，啟動兩臺電機7同步反轉(zhuǎn)， 將磁萃取部5從樣品容器4中移出，進而將吸附有多環(huán)芳烴的磁性萃取介質(zhì)從樣品容器4 中的溶液中移出。
[0040] (5)更換樣品容器4,并在更換后的樣品容器4中加入洗脫溶劑，然后啟動兩臺電 機7同步正轉(zhuǎn)，將磁萃取部5伸入到所述更換后的樣品容器4中； 在本實施例中，所述洗脫溶劑可以采用乙腈，且所述乙腈與海水樣品的體積比最好控 制在 1:500-1000。
[0041] (6)啟動第二臺電機7反轉(zhuǎn)，將磁鐵柱5-1從玻璃套管5-2中移出，使磁性萃取介 質(zhì)從玻璃套管5-2上脫落到洗脫溶劑中，啟動渦旋儀1再次渦旋，使多環(huán)芳烴能夠快速的分 散到洗脫溶劑中，以加快脫附過程。
[0042] (7)關(guān)閉渦旋儀1，啟動第二臺電機7正轉(zhuǎn)，將磁鐵柱5-1重新伸入到玻璃套管5-2 中，吸引磁性萃取介質(zhì)使其重新吸附到玻璃套管5-2的管壁上。
[0043] (8)待磁性萃取介質(zhì)吸附完畢后，啟動兩臺電機7反轉(zhuǎn)，將磁萃取部5從所述更換 后的樣品各器中4移出。
[0044] 此時，留在所述更換后的樣品容器4中的溶液即為含有待測多環(huán)芳烴的待測溶 液，由此，便完成了對所述海水樣品中多環(huán)芳烴的萃取過程。
[0045] (9)將所述的待測溶液用微量移液器移出，準(zhǔn)確稱量其體積后，便可進行后續(xù)分 析。
[0046] 例如，可以將所述的待測溶液轉(zhuǎn)移到氣相色譜（GC)或者氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀等 檢測儀器的進樣口，在檢測儀器中加熱氣化，將氣體吸入分析單元進行檢測分析。
[0047] 在本實施例中，何時到達吸附平衡可以通過實驗獲得，即可以事先通過實驗在一 定環(huán)境下檢測樣品溶液中目標(biāo)污染物的剩余量，并以目標(biāo)污染物的濃度和時間為坐標(biāo)軸繪 制吸附平衡曲線。在采用實驗裝置進行目標(biāo)污染物萃取富集的過程中，只需根據(jù)吸附平衡 曲線，即可確定出吸附平衡的時間，根據(jù)該吸附平衡曲線也可確定出渦旋分散的時間。
[0048] 當(dāng)然，以上所述僅是本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普 通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和 潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1. 一種用于萃取富集海水中多環(huán)芳烴的實驗裝置，其特征在于：包括渦旋儀、磁萃取 部、電機和機械臂；在所述渦旋儀的上方形成有用于承載樣品容器的承載臺；在所述磁萃 取部中設(shè)置有磁鐵柱和下部封口的玻璃套管，所述磁鐵柱伸入到玻璃套管中；所述電機設(shè) 置有兩臺，所述機械臂為旋轉(zhuǎn)伸縮式機械臂且設(shè)置有兩組，其中，第一組機械臂連接在第一 臺電機與所述玻璃套管之間，第一臺電機通過驅(qū)動第一組機械臂旋轉(zhuǎn)伸縮，以帶動玻璃套 管伸入或者移出所述的樣品容器；第二組機械臂連接在第二臺電機與磁鐵柱之間，第二臺 電機通過驅(qū)動第二組機械臂旋轉(zhuǎn)伸縮，以帶動磁鐵柱伸入或者移出所述的玻璃套管。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于萃取富集海水中多環(huán)芳烴的實驗裝置，其特征在于：所 述電機通過支架支撐在渦旋儀的上方，且電機轉(zhuǎn)軸的軸線方向水平；所述機械臂包括與電 機轉(zhuǎn)軸連接的水平臂和與磁鐵柱或者玻璃套管連接的堅直臂，在水平臂與堅直臂之間設(shè)置 有換向裝置，通過換向裝置將水平臂繞水平軸線的轉(zhuǎn)動變換為堅直臂繞堅直軸線的轉(zhuǎn)動， 在所述機械臂中僅堅直臂為旋轉(zhuǎn)伸縮式臂。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于萃取富集海水中多環(huán)芳烴的實驗裝置，其特征在于：在 所述渦旋儀的外部罩扣有一罩殼，罩殼的頂面開設(shè)一個開口，且開口尺寸與樣品容器的尺 寸相適配，使得所述樣品容器剛好穿過所述開口置于渦旋儀的頂面上。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于萃取富集海水中多環(huán)芳烴的實驗裝置，其特征在于：所 述電機通過支架支撐在所述罩殼的上方，且位于罩殼的邊角部位；在所述罩殼的側(cè)面設(shè)置 有操作面板，所述操作面板通過控制電路連接所述的電機，控制電機運行。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于萃取富集海水中多環(huán)芳烴的實驗裝置，其特征在于：所 述樣品容器為具有遮光特性的玻璃容器。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項所述的用于萃取富集海水中多環(huán)芳烴的實驗裝置，其 特征在于：所述磁鐵柱由多個大小不一的紐扣式永磁鐵交叉排列連接而成。
7. -種基于權(quán)利要求1至6中任一項權(quán)利要求所述的用于萃取富集海水中多環(huán)芳烴的 實驗裝置的多環(huán)芳烴萃取富集方法，包括以下步驟： a、 將樣品容器置于承載臺上，在樣品容器中加入一定量的海水樣品； b、 在樣品容器中加入萃取劑和分散劑，形成乳狀液，開啟渦旋儀使乳狀液渦旋，直到達 到萃取平衡； c、 在樣品容器中加入磁性萃取介質(zhì)，渦旋，達到吸附平衡后關(guān)閉渦旋儀； d、 啟動兩臺電機同步正轉(zhuǎn)，將磁萃取部伸入到樣品容器中，利用磁鐵柱將磁性萃取介 質(zhì)吸附在玻璃套管的管壁上，待吸附完畢后，啟動兩臺電機同步反轉(zhuǎn)，將磁萃取部從樣品容 器中移出； e、 更換樣品容器，并在更換后的樣品容器中加入洗脫溶劑，然后啟動兩臺電機同步正 轉(zhuǎn)，將磁萃取部伸入到所述更換后的樣品容器中； f、 啟動第二臺電機反轉(zhuǎn)，將磁鐵柱從玻璃套管中移出，使磁性萃取介質(zhì)從玻璃套管上 脫落到洗脫溶劑中，啟動渦旋儀再次渦旋分散； g、 關(guān)閉渦旋儀，啟動第二臺電機正轉(zhuǎn)，將磁鐵柱伸入玻璃套管中，吸引磁性萃取介質(zhì)吸 附到玻璃套管的管壁上； h、 啟動兩臺電機反轉(zhuǎn)，將磁萃取部從所述更換后的樣品容器中移出；此時，更換后的樣 品容器中的溶液即為待測溶液，完成對所述海水樣品中多環(huán)芳烴的萃取過程。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的多環(huán)芳烴萃取富集方法，其特征在于：所述萃取劑為辛醇，所 述辛醇與海水樣品的體積比為1:2500-3000 ;所述分散劑為丙酮，所述丙酮與海水樣品的 體積比為1:25-30 ;所述洗脫溶劑為乙腈，所述乙腈與海水樣品的體積比為1:500-1000。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的多環(huán)芳烴萃取富集方法，其特征在于：所述磁性萃取介質(zhì)為 磁性納米粒子，所述磁性納米粒子的制備方法為： 取六水合氯化鐵、乙二醇、醋酸鈉、聚乙二醇混合均勻，在反應(yīng)釜中反應(yīng)，結(jié)束后冷卻至 室溫，經(jīng)離心分離得到磁性納米粒子，再用乙醇分三次洗滌磁性納米粒子，晾干后，放在坩 堝中煅燒，進行干燥處理； 對磁性納米粒子進行表面功能化：稱取上述干燥的磁性納米粒子、十八烷基三氯硅烷、 溶劑甲苯在氮氣氣氛下充分?jǐn)嚢?，再轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中反應(yīng)，待冷卻后將產(chǎn)物依次用甲苯、甲醇 清洗，之后再40°C干燥。
10. 根據(jù)權(quán)利要求7至9中任一項所述的多環(huán)芳烴萃取富集方法，其特征在于：在所述 步驟a中，將所述海水樣品使用孔徑為0. 45 μ m的玻璃纖維濾膜進行過濾后，再加入到所述 的樣品容器中。
【文檔編號】G01N1/40GK104215497SQ201410480174
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】張婷, 石小梅, 吳丙偉, 任國興, 劉巖, 郭翠蓮, 張述偉, 吳寧, 褚東志, 王茜, 王昭玉, 侯廣利, 劉東彥, 張穎 申請人:山東省科學(xué)院海洋儀器儀表研究所