武打?qū)④婔臋z驗(yàn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種武打?qū)④婔臋z驗(yàn)方法，在武打?qū)④娋瀑|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)已有的分別鑒別虎杖、川芎、徐長(zhǎng)卿、薄荷腦、龍血竭的基礎(chǔ)上，改進(jìn)了川芎的薄層鑒別，增加了莪術(shù)的薄層鑒別，通過將原標(biāo)準(zhǔn)鑒別的硅膠G吸附劑改進(jìn)為硅膠H吸附劑、將正己烷-乙酸乙酯(9:1)展開劑改進(jìn)為石油醚(30-60℃)-乙酸乙酯(98:2)，實(shí)現(xiàn)了在同一薄層色譜條件下，通過不同的檢視方法，同時(shí)鑒別川芎及莪術(shù)兩味藥材；同時(shí)，增加了對(duì)虎杖和徐長(zhǎng)卿藥物的含量測(cè)定，即：采用高效液相色譜法測(cè)定武打?qū)④婔善分谢⒄鹊挠行С煞只⒄溶盏暮考靶扉L(zhǎng)卿的有效成分丹皮酚的含量，從而提高了藥品質(zhì)量控制的專屬性和有效性，有利于實(shí)現(xiàn)對(duì)武打?qū)④婔a(chǎn)品質(zhì)量的有效控制。
【專利說明】武打?qū)④婔臋z驗(yàn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于藥品質(zhì)量檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種武打?qū)④婔臋z驗(yàn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 武打?qū)④婔且环N廣泛應(yīng)用于治療跌打損傷、筋骨扭傷、風(fēng)濕骨痛、類風(fēng)濕關(guān)節(jié) 痛、骨質(zhì)增生性刺痛的壯藥制劑，它與"武打?qū)④娋?源于同一個(gè)處方，由飛龍掌血、豆豉 姜、龍血竭等十三味藥材制成。該系列產(chǎn)品"武打?qū)④娋?的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于桂衛(wèi)藥制藥字 (2003)800005,只制訂有虎杖、川芎、徐長(zhǎng)卿、薄荷腦、龍血竭的薄層鑒別方法，無藥物定量 檢測(cè)，不利于有效控制成品的質(zhì)量?jī)?yōu)劣。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種準(zhǔn)確可靠的武打?qū)④婔臋z驗(yàn)方法，以滿足 武打?qū)④婔a(chǎn)品質(zhì)量控制的需要。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：武打?qū)④婔臋z驗(yàn)方法，包括川 芎和莪術(shù)的薄層鑒別、虎杖和徐長(zhǎng)卿的含量測(cè)定；薄層鑒別采用體積比為98:2的石油醚 (30-60°C )-乙酸乙酯混合液為展開劑，展開后先置紫外光燈365nm下檢視川芎，再噴以5% 磷鑰酸試液，加熱后于日光下檢視莪術(shù)；含量測(cè)定采用高效液相色譜法測(cè)定虎杖中虎杖苷 和徐長(zhǎng)卿中丹皮酚的含量，高效液相色譜法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，分別以甲 醇和水為流動(dòng)相A和流動(dòng)相B進(jìn)行梯度洗脫。
[0005] 上述武打?qū)④婔臋z驗(yàn)方法，按以下步驟操作進(jìn)行：
[0006] 〈1>川芎和莪術(shù)的薄層鑒別
[0007] 取本品30ml，置分液漏斗中，加水30ml，搖勻，加乙醚振搖提取2次，每次30ml，合 并乙醚液，加無水硫酸鈉 l〇g，振搖，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶 液；取川芎對(duì)照藥材粉末lg，加乙醚20ml，40°C水浴加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液揮干，殘?jiān)?加乙酸乙酯2ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；再取吉馬酮對(duì)照品，加無水乙醇制成每ml含 〇.4mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；參照中國(guó)藥典（2010年版一部附錄VIB)薄層色譜法試驗(yàn)， 吸取上述三種溶液各8?10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠Η薄層板上，以體積比為98:2的石油 醚（30-60°C )-乙酸乙酯混合液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視，供試 品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主熒光斑點(diǎn)；再噴以5%磷鑰酸 試液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑 占.
[0008] 〈2>虎杖中虎杖苷和徐長(zhǎng)卿中丹皮酚的含量測(cè)定
[0009] 參照中國(guó)藥典（2010年版一部附錄VI D)液相色譜法操作進(jìn)行：
[0010] 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動(dòng)相 A，以水為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；可變波長(zhǎng)檢測(cè)；理論板數(shù)按虎杖苷峰計(jì) 應(yīng)不低于5000 ;按丹皮酚峰計(jì)應(yīng)不低于3000 ;
[0011]
【權(quán)利要求】
1. 一種武打?qū)④婔臋z驗(yàn)方法，其特征在于包括川芎和莪術(shù)的薄層鑒別、虎杖和徐長(zhǎng) 卿的含量測(cè)定；所述薄層鑒別采用體積比為98:2的石油醚-乙酸乙酯混合液為展開劑，展 開后先置紫外光燈365nm下檢視川芎，再噴以5%磷鑰酸試液，加熱后于日光下檢視莪術(shù)； 所述含量測(cè)定采用高效液相色譜法測(cè)定虎杖中虎杖苷和徐長(zhǎng)卿中丹皮酚的含量，高效液相 色譜法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，分別以甲醇和水為流動(dòng)相A和流動(dòng)相B進(jìn)行梯 度洗脫。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的武打?qū)④婔臋z驗(yàn)方法，其特征在于按以下步驟操作進(jìn)行： 〈1>川芎和莪術(shù)的薄層鑒別 取本品30ml，置分液漏斗中，加水30ml，搖勻，加乙醚振搖提取2次，每次30ml，合并乙 醚液，加無水硫酸鈉 l〇g，振搖，濾過，濾液揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液； 取川芎對(duì)照藥材粉末lg，加乙醚20ml，40°C水浴加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右?酸乙酯2ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；再取吉馬酮對(duì)照品，加無水乙醇制成每ml含0. 4mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液；參照中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上 述三種溶液各8?10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠Η薄層板上，以體積比為98:2的石油醚-乙酸 乙酯混合液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與對(duì) 照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主熒光斑點(diǎn)；再噴以5%磷鑰酸試液，熱風(fēng)吹至斑 點(diǎn)清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； 〈2>虎杖中虎杖苷和徐長(zhǎng)卿中丹皮酚的含量測(cè)定 參照中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI D液相色譜法操作進(jìn)行： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動(dòng)相A， 以水為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；可變波長(zhǎng)檢測(cè)；理論板數(shù)按虎杖苷峰計(jì)應(yīng) 不低于5000 ;按丹皮酚峰計(jì)應(yīng)不低于3000 ;
對(duì)照品溶液的制備取虎杖苷對(duì)照品與丹皮酚對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每ml 中含虎杖苷40 μ g和丹皮酚20 μ g的混合溶液，即得； 供試品溶液的制備精密量取本品lml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過， 取續(xù)濾液作為供試品溶液； 測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品與供試品溶液各1〇μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的武打?qū)④婔臋z驗(yàn)方法，其特征在于所述武打?qū)④婔匆韵?步驟制備：取虎杖150g、莪術(shù)100g、徐長(zhǎng)卿50g、川芎50g、飛龍掌血50g、蓽茇50g、骨碎補(bǔ) 5〇g、乳香6g、三七6g、龍血竭lg、豆豉姜50g、芒硝10g、薄荷腦4g共十三味，除乳香、芒硝、 龍血竭、薄荷腦外，三七單獨(dú)粉碎成最粗粉，余虎杖等八味亦一起粉碎成最粗粉，置容器內(nèi)， 加入50%乙醇1800ml，密閉，浸漬40天；濾過，濾液備用；乳香、芒硝、龍血竭分別研碎，力口 入上述濾液中，攪勻，密閉，靜置15天；取上清液，加入薄荷腦，攪拌使溶解，加50 %乙醇至 總量為1000ml，攪勻，即得。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的武打?qū)④婔臋z驗(yàn)方法，其特征在于：所述最粗粉指能通過 中國(guó)藥典一號(hào)篩的藥材粉末。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104297413SQ201410527271
【公開日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年10月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月9日
【發(fā)明者】黃瑞松, 蘇青, 陳昌源, 程鈺琪, 雷沛霖, 陸崢琳 申請(qǐng)人:廣西壯族自治區(qū)民族醫(yī)藥研究院