一種碲鋅鎘晶片損傷層厚度的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種碲鋅鎘晶片損傷層厚度的檢測方法，本發(fā)明先使用體積分?jǐn)?shù)為1％-5％的溴甲醇溶液，對晶片(111)B面進(jìn)行10-30分鐘的化學(xué)梯度減薄，獲表面為斜面的樣品。再使用Everson腐蝕液揭示晶體的缺陷，在100倍視場下用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行觀察，確定損傷層剛好完全去除的位置，比較損傷層去除前后的晶片厚度差異，計算損傷層厚度。本發(fā)明的優(yōu)點是：(1)通過觀察晶片表面缺陷的形貌來判斷損傷層厚度，結(jié)果直觀準(zhǔn)確。(2)能夠在1小時內(nèi)完成晶片損傷層厚度檢測，不存在多次腐蝕及多次檢測，便利快捷，實用性高。
【專利說明】一種碲鋅鎘晶片損傷層厚度的檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體材料損傷層厚度的檢測方法，具體指一種碲鋅鎘晶片損傷層厚度的檢測方法。

【背景技術(shù)】
[0002]碲鋅鎘(CdZnTe，CZT)晶體和碲鎘汞晶格常數(shù)具有絕佳的匹配性，可以將碲鎘汞材料外延層與襯底間的失配位錯密度降到最低，是碲鎘汞紅外焦平面探測器的首選襯底。碲鎘汞外延材料直接在碲鋅鎘襯底上成核生長，研究表明，碲鋅鎘襯底內(nèi)的位錯會隨著外延而穿越至HgCdTe外延材料。這些缺陷會嚴(yán)重影響HgCdTe紅外焦平面探測器的均勻性和盲元率，甚至?xí)苯訉?dǎo)致HgCdTe外延材料不合格。
[0003]為了獲得優(yōu)質(zhì)的HgCdTe外延材料，從位錯角度上考慮，即使使用的襯底單晶具有很低的結(jié)晶生長位錯密度，仍不能保證HgCdTe外延材料的質(zhì)量以及器件的良好性能。這是因為晶片在通過除生長過程外的其他途徑仍會引入缺陷(二次缺陷)，例如單晶的切割、研磨、拋光以及人為的不適當(dāng)操作。由此造成的機(jī)械損傷，它分布在晶體表面的一個“薄層”里，稱為“損傷層”。在這些損傷區(qū)域里，由于機(jī)械應(yīng)力比較集中，在高溫下會引入位錯滑移，這會嚴(yán)重影響HgCdTe外延材料質(zhì)量以及器件性能，因此判斷以及去除CdZnTe襯底在加工過程中引入的損傷層是十分必要的。
[0004]現(xiàn)國內(nèi)外關(guān)于控制CdZnTe晶片損傷層的深入研究鮮有報道，損傷層厚度的檢測的方法，目前使用最多的是晶體雙晶半峰寬法。通過低損的化學(xué)拋光不斷減薄晶片，分別測量并記錄晶片的雙晶半峰寬，直到圖形從起初較為寬泛一直變化為明顯尖銳，數(shù)值基本穩(wěn)定不變?yōu)橹埂Ｗ詈笸ㄟ^累加晶片的去除厚度來計算某加工工藝對晶片造成的損傷層厚度。此方法與其他高精度設(shè)備例如X射線斷層攝影術(shù)等具有最大缺點，就是制樣復(fù)雜，設(shè)備昂貴，不適合損傷層的快捷常規(guī)檢測。此外，損傷層在面分布上并不平均，單測某一點或者某個區(qū)域?qū)φ膿p傷層厚度只能起到參考作用。另一種方法是通過使用原子力顯微鏡檢測樣品表面粗糙度(Ra.)來說明晶片表面損傷層的厚薄。此類方法只能檢測晶體表面高度形變碎裂區(qū)的厚度，對于次表面損傷和延伸缺陷的厚度是無法精確判別的。隨著半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，關(guān)于晶片損傷層的研究越來越受到重視。發(fā)明專利CN 103017713A提出了利用多次化學(xué)腐蝕法對化學(xué)硬脆性材料的損傷層厚度進(jìn)行檢測的方法，其原理是利用損傷區(qū)域與非損傷區(qū)域?qū)τ谕N腐蝕液的腐蝕速率不同來判斷晶片的損傷層厚度，但多次重復(fù)腐蝕，耗時長，效率慢，誤差大，不適合快速常規(guī)檢測。同時，軟脆型的CdZnTe晶體材料較之于硬脆型光學(xué)材料在損傷層產(chǎn)生方面的性質(zhì)很不相同，腐蝕液體系也完全不同，無法按部就班。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]基于當(dāng)前碲鋅鎘損傷層檢測技術(shù)中存在的相關(guān)問題，本發(fā)明提出了一種利用梯度化學(xué)減薄結(jié)合化學(xué)腐蝕判斷碲鋅鎘晶片損傷層厚度的方法。本發(fā)明先使用體積分?jǐn)?shù)為1%-5%的溴甲醇溶液，對晶片(Ill)B面進(jìn)行10-30分鐘的化學(xué)梯度減薄，獲得表面為斜面的樣品。再使用Everson腐蝕液揭示晶體的缺陷，在100倍倍率下用光學(xué)顯微鏡下觀察，確定損傷層剛好完全去除的位置，比較損傷層去除前后的晶片厚度差異，計算損傷層厚度。
[0006]本發(fā)明的目的是為了提供一種能夠快速、直接、準(zhǔn)確檢測碲鋅鎘晶片損傷層厚度的方法。所述方法步驟具體如下:
[0007](I)選擇樣品:取沿(111)面加工得到的碲鋅鎘晶片，該晶片的單晶面積應(yīng)大于1mmX20mm ；
[0008](2)清洗樣品:使用煮沸的無水乙醇及異丙醇分別對樣品進(jìn)行清洗，樣品晾干待用；
[0009](3)晶片厚度測量:使用Z軸顯微鏡對晶片的原始厚度進(jìn)行測量并記錄為t0 ；
[0010](4)晶片背面保護(hù):為了實現(xiàn)碲鋅鎘晶片的單面減薄，對晶片(Ill)A面使用低粘度的研磨膠布進(jìn)行貼膜保護(hù)，使晶片在化學(xué)溶液中只有晶片(Ill)B面被減薄及腐蝕，晶片(Ill)A面不腐蝕；
[0011](5)配制化學(xué)減薄液:按液溴:甲醇體積比在1:99到5:95之間配制的溴甲醇溶液，此時液溴體積分?jǐn)?shù)在1%到5%之間，攪拌均勻待用；
[0012](6)梯度化學(xué)減薄:準(zhǔn)備I個石英燒杯，將待檢測的樣品豎直放入燒杯中，用滴液漏斗將化學(xué)減薄液緩慢滴加到石英燒杯內(nèi)，按照實際樣品高度調(diào)節(jié)合適流量，使減薄液從晶片底部上升到晶片頂部的時間控制在1min到30min之間，當(dāng)溶液剛好淹沒晶片頂端時，停止滴加溶液；
[0013](7)清洗樣品:使用無水乙醇以及去離子水對樣品進(jìn)行清洗，用氮氣槍吹干待用；
[0014](8)配制Everson腐蝕液:按乳酸:硝酸:氫氟酸體積比100:20:5配制Everson腐蝕液，攪拌均勻待用；
[0015](9) Everson腐蝕:將晶片(I 11) B面朝上浸入腐蝕液中，腐蝕2.5min，再用去離子水對晶片進(jìn)行清洗，用氮氣槍吹干；
[0016](10)去除晶片背面保護(hù)膜:揭去晶片(Ill)A面的保護(hù)膜，用氮氣槍將晶片吹凈；
[0017](11)觀察識別晶體損傷層缺陷:使用光學(xué)顯微鏡在100倍視場下觀察晶片的(Ill)B表面，樣品的頂端減薄時間短，損傷層未被去除，會觀察到許多微小的平行裂紋，向底端方向觀察，隨著減薄厚度的增加，平行裂紋的密度明顯降低，當(dāng)觀察到小裂紋剛好完全消失，此時表明損傷層正好完全去除，用記號筆標(biāo)記此時的觀察點的位置；
[0018](12)晶片厚度測量:使用Z軸顯微鏡對晶片標(biāo)記點處的晶片厚度進(jìn)行測量并記錄為；
[0019](13)計算晶片損傷層厚度t:t = t0-tlo
[0020]本發(fā)明具有以下的優(yōu)點:
[0021](I)通過觀察晶片表面缺陷的形貌來判斷損傷層厚度，結(jié)果直觀準(zhǔn)確。
[0022](2)能夠在I小時內(nèi)完成晶片損傷層厚度檢測，不存在多次腐蝕及多次檢測，便利快捷，實用性高。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1是本發(fā)明使用方法的流程圖。
[0024]圖2是利用本專利所述方法判斷碲鋅鎘晶片損傷層厚度的檢測實例在100倍視場下觀察(Ill)B表面的光學(xué)顯微鏡照片:(a)實例I損傷層未去除區(qū)域，(b)實例I損傷層完全去除區(qū)域，(c)實例2損傷層未去除區(qū)域，(d)實例2損傷層完全去除區(qū)域(e)實例3損傷層未去除區(qū)域，(f)實例3損傷層完全去除區(qū)域。

【具體實施方式】
[0025]下面通過具體實例對本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明提供的優(yōu)選實施例，僅用來舉例說明本發(fā)明，而不對本發(fā)明的范圍作任何限制，任何熟悉此項技術(shù)的人員可以輕易實現(xiàn)的修改和變化均包括在本發(fā)明及所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)。
[0026]實施例1:
[0027]I取沿(111)面加工得到的碲鋅鎘晶片，單晶面積為1mm X 20mm。
[0028]2將碲鋅鎘晶片用煮沸的無水乙醇清洗干凈，再用煮沸的異丙醇清洗，取出晾干待用。
[0029]3使用Z軸顯微鏡對晶片中心點的原始厚度進(jìn)行測量并記錄為tjum)。
[0030]4對晶片的(Ill)A面進(jìn)行粘膜保護(hù)，膜的大小盡量貼合單晶片的尺寸。
[0031]5配制化學(xué)減薄液:按質(zhì)量濃度為99.5%的液溴:質(zhì)量濃度為99.7%的甲醇體積比為1:99的比例配制化學(xué)減薄液，此時獲得的體積分?jǐn)?shù)1%的溴甲醇溶液，攪拌均勻待用。
[0032]6準(zhǔn)備透明石英燒杯I個，將待檢測的樣品豎直放入燒杯中，使用滴液漏斗將已經(jīng)配制好的溴甲醇溶液緩慢加入到石英燒杯內(nèi)，按照樣品的高度調(diào)節(jié)合適流量，當(dāng)溶液剛好淹沒晶片頂端時，停止滴加溶液，液體從晶片底部上升到晶片頂部的時間為30min。
[0033]7使用無水乙醇將化學(xué)減薄后晶片清洗干凈，再使用去離子水將殘留在晶片表面的無水乙醇沖洗干凈，取出后用氮氣槍吹干。
[0034]8配制Everson腐蝕液:按質(zhì)量濃度為87±2%的乳酸:質(zhì)量濃度為70±1%的硝酸:質(zhì)量濃度為40%的氫氟酸體積比為100:20:5的比例配制Everson腐蝕液，攪拌均勻待用。
[0035]9將晶片(Ill)B面朝上放入腐蝕液中，腐蝕2.5min，取出后用去離子水將晶片沖洗干凈，用氮氣槍吹干。
[0036]10揭去晶片(Ill)A面的保護(hù)膜，用氮氣槍將晶片雙面吹凈。
[0037]11觀察識別晶體損傷層缺陷:使用光學(xué)顯微鏡在XlOO倍視場下觀察晶片的(111)B表面，樣品的頂端減薄時間短，損傷層未被去除，會觀察到許多微小的平行裂紋，向底端方向觀察，隨著減薄厚度的增加，平行裂紋的密度明顯降低，當(dāng)觀察到小裂紋剛好完全消失，此時表明損傷層正好完全去除，用記號筆標(biāo)記此時的觀察點的位置。
[0038]12使用Z軸顯微鏡對晶片標(biāo)記點處的晶片厚度進(jìn)行測量并記錄為h (um)。
[0039]13計算晶片損傷層厚度:t = t0-t! (um)。
[0040]實施例2:
[0041]I取沿(111)面加工得到的碲鋅鎘晶片，單晶面積為20mm X 30mm。
[0042]2將碲鋅鎘晶片用煮沸的無水乙醇清洗干凈，再用煮沸的異丙醇清洗，取出晾干待用。
[0043]3使用Z軸顯微鏡對晶片中心點的原始厚度進(jìn)行測量并記錄為t0 (um)。
[0044]4對晶片的(Ill)A面進(jìn)行粘膜保護(hù)，膜的大小盡量貼合單晶片的尺寸。
[0045]5配制化學(xué)減薄液:按質(zhì)量濃度為99.5%的液溴:質(zhì)量濃度為99.7%的甲醇體積比為3:97的比例配制化學(xué)減薄液，此時獲得的體積分?jǐn)?shù)3%的溴甲醇溶液，攪拌均勻待用。
[0046]6準(zhǔn)備透明石英燒杯I個，將待檢測的樣品豎直放入燒杯中，使用滴液漏斗將已經(jīng)配制好的溴甲醇溶液緩慢加入到石英燒杯內(nèi)，按照樣品的高度調(diào)節(jié)合適流量，當(dāng)溶液剛好淹沒晶片頂端時，停止滴加溶液，液體從晶片底部上升到晶片頂部的時間為20min。
[0047]7使用無水乙醇將化學(xué)減薄后晶片清洗干凈，再使用去離子水將殘留在晶片表面的無水乙醇沖洗干凈，取出后用氮氣槍吹干。
[0048]8配制Everson腐蝕液:按質(zhì)量濃度為87±2%的乳酸:質(zhì)量濃度為70±1%的硝酸:質(zhì)量濃度為40%的氫氟酸體積比為100:20:5的比例配制Everson腐蝕液，攪拌均勻待用。
[0049]9將晶片(Ill)B面朝上放入腐蝕液中，腐蝕2.5min，取出后用去離子水將晶片沖洗干凈，用氮氣槍吹干。
[0050]10揭去晶片(Ill)A面的保護(hù)膜，用氮氣槍將晶片雙面吹凈。
[0051]11觀察識別晶體損傷層缺陷:使用光學(xué)顯微鏡在XlOO倍視場下觀察晶片的(111)B表面，樣品的頂端減薄時間短，損傷層未被去除，會觀察到許多微小的平行裂紋，向底端方向觀察，隨著減薄厚度的增加，平行裂紋的密度明顯降低，當(dāng)觀察到小裂紋剛好完全消失，此時表明損傷層正好完全去除，用記號筆標(biāo)記此時的觀察點的位置。
[0052]12使用Z軸顯微鏡對晶片標(biāo)記點處的晶片厚度進(jìn)行測量并記錄為h (um)。
[0053]13計算晶片損傷層厚度:t = t0-t! (um)。
[0054]實施例3:
[0055]I取沿(111)面加工得到的碲鋅鎘晶片，單晶面積為30mm X 40mm。
[0056]2將碲鋅鎘晶片用煮沸的無水乙醇清洗干凈，再用煮沸的異丙醇清洗，取出晾干待用。
[0057]3使用Z軸顯微鏡對晶片中心點的原始厚度進(jìn)行測量并記錄為tjum)。
[0058]4對晶片的(Ill)A面進(jìn)行粘膜保護(hù)，膜的大小盡量貼合單晶片的尺寸。
[0059]5配制化學(xué)減薄液:按質(zhì)量濃度為99.5%的液溴:質(zhì)量濃度為99.7%的甲醇體積比為5:95的比例配制化學(xué)減薄液，此時獲得的體積分?jǐn)?shù)5%的溴甲醇溶液，攪拌均勻待用。
[0060]6準(zhǔn)備透明石英燒杯I個，將待檢測的樣品豎直放入燒杯中，使用滴液漏斗將已經(jīng)配制好的溴甲醇溶液緩慢加入到石英燒杯內(nèi)，按照樣品的高度調(diào)節(jié)合適流量，當(dāng)溶液剛好淹沒晶片頂端時，停止滴加溶液，液體從晶片底部上升到晶片頂部的時間為lOmin。
[0061]7使用無水乙醇將化學(xué)減薄后晶片清洗干凈，再使用去離子水將殘留在晶片表面的無水乙醇沖洗干凈，取出后用氮氣槍吹干。
[0062]8配制Everson腐蝕液:按質(zhì)量濃度為87±2%的乳酸:質(zhì)量濃度為70±1%的硝酸:質(zhì)量濃度為40%的氫氟酸體積比為100:20:5的比例配制Everson腐蝕液，攪拌均勻待用。
[0063]9將晶片(Ill)B面朝上放入腐蝕液中，腐蝕2.5min，取出后用去離子水將晶片沖洗干凈，用氮氣槍吹干。
[0064]10揭去晶片(Ill)A面的保護(hù)膜，用氮氣槍將晶片雙面吹凈。
[0065]11觀察識別晶體損傷層缺陷:使用光學(xué)顯微鏡在XlOO倍視場下觀察晶片的(111)B表面，樣品的頂端減薄時間短，損傷層未被去除，會觀察到許多微小的平行裂紋，向底端方向觀察，隨著減薄厚度的增加，平行裂紋的密度明顯降低，當(dāng)觀察到小裂紋剛好完全消失，此時表明損傷層正好完全去除，用記號筆標(biāo)記此時的觀察點的位置。
[0066]12使用Z軸顯微鏡對晶片標(biāo)記點處的晶片厚度進(jìn)行測量并記錄為h (um)。
[0067]13計算晶片損傷層厚度:t = t0-t! (um)。
【權(quán)利要求】
1.一種碲鋅鎘晶片損傷層厚度的檢測方法，其特征在于包括如下步驟: (1)選擇樣品:取沿(111)面加工得到的碲鋅鎘晶片，該晶片的單晶面積應(yīng)大于1mmX20mm ； (2)清洗樣品:使用煮沸的無水乙醇及異丙醇分別對樣品進(jìn)行清洗，樣品晾干待用； (3)晶片厚度測量:使用Z軸顯微鏡對晶片的原始厚度進(jìn)行測量并記錄為h； (4)晶片背面保護(hù):為了實現(xiàn)碲鋅鎘晶片的單面減薄，對晶片(Ill)A面使用低粘度的研磨膠布進(jìn)行貼膜保護(hù)，使晶片在化學(xué)溶液中只有晶片(Ill)B面被減薄及腐蝕，晶片(Ill)A面不腐蝕； (5)配制化學(xué)減薄液:按液溴:甲醇體積比在1:99到5:95之間配制的溴甲醇溶液，此時液溴體積分?jǐn)?shù)在1%到5%之間，攪拌均勻待用； (6)梯度化學(xué)減薄:準(zhǔn)備I個石英燒杯，將待檢測的樣品豎直放入燒杯中，用滴液漏斗將化學(xué)減薄液緩慢滴加到石英燒杯內(nèi)，按照實際樣品高度調(diào)節(jié)合適流量，使減薄液從晶片底部上升到晶片頂部的時間控制在1min到30min之間，當(dāng)溶液剛好淹沒晶片頂端時，停止滴加溶液； (7)清洗樣品:使用無水乙醇以及去離子水對樣品進(jìn)行清洗，用氮氣槍吹干待用； (8)配制Everson腐蝕液:按乳酸:硝酸:氫氟酸體積比100:20:5配制Everson腐蝕液，攪拌均勻待用； (9)Everson腐蝕:將晶片(Ill)B面朝上浸入腐蝕液中，腐蝕2.5min，再用去離子水對晶片進(jìn)行清洗，用氮氣槍吹干； (10)去除晶片背面保護(hù)膜:揭去晶片(Ill)A面的保護(hù)膜，用氮氣槍將晶片吹凈； (11)觀察識別晶體損傷層缺陷:使用光學(xué)顯微鏡在100倍視場下觀察晶片的(Ill)B表面，樣品的頂端減薄時間短，損傷層未被去除，會觀察到許多微小的平行裂紋，向底端方向觀察，隨著減薄厚度的增加，平行裂紋的密度明顯降低，當(dāng)觀察到小裂紋剛好完全消失，此時表明損傷層正好完全去除，用記號筆標(biāo)記此時的觀察點的位置； (12)晶片厚度測量:使用Z軸顯微鏡對晶片標(biāo)記點處的晶片厚度進(jìn)行測量并記錄為tl ； (13)計算晶片損傷層厚度t:t = t0-tlo
【文檔編號】G01B11/06GK104406532SQ201410546842
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月16日
【發(fā)明者】虞慧嫻, 孫士文, 楊建榮, 周昌鶴, 徐超, 周梅華, 王云 申請人:中國科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所