一種計量溶劑萃取過程水相中夾帶有機物的裝置及方法
【專利摘要】一種計量溶劑萃取過程水相中夾帶有機物的裝置，由一個密閉的容器構(gòu)成，容器中設(shè)置有一個加料柱，加料柱垂直于容器的底部，容器的頂部的中央設(shè)置有一個毛細管，毛細管和容器的內(nèi)部相連通，毛細管的側(cè)壁上設(shè)置有刻度。本發(fā)明還提供了一種計量溶劑萃取過程水相中夾帶有機物的方法，包括將待測量水相由加料柱注入到容器內(nèi)，至已標(biāo)定好的刻度，將上述容器放入離心機中進行離心分離，在毛細管內(nèi)形成一段有機液柱，按照毛細管上刻度指示直接讀取有機相高度，將毛細管中有機液柱的高度換算為體積，除以注入水相的體積，計算得到水相中夾帶的有機物的濃度。本發(fā)明為萃取或反萃之后的水相中有機物含量檢測提供新的可行性方法，十分的高效、快速、便捷。
【專利說明】一種計量溶劑萃取過程水相中夾帶有機物的裝置及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工和冶金領(lǐng)域，尤其涉及一種有機物的測量方法，具體來說是一種 計量溶劑萃取過程水相中夾帶有機物的裝置及方法。
[0002]

【背景技術(shù)】
[0003] 溶劑萃取或液液萃取，是利用萃取劑在兩種互不相溶(或微溶）的溶劑中溶解度 或分配系數(shù)的不同，使溶質(zhì)物質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中的方法。萃取技術(shù)廣 泛應(yīng)用于化學(xué)、冶金、食品和原子能等工業(yè)。其中萃取劑作為萃取過程中分離的媒介，在萃 取-反萃中循環(huán)利用。在大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的應(yīng)用中，如濕法冶金行業(yè)；醫(yī)藥生產(chǎn)領(lǐng)域，萃 取劑的使用與消耗巨大。其中除了溫度升高會造成萃取劑一定的揮發(fā)損失，以及部分在萃 取-反萃取的過程發(fā)生的變性失效與降解外，萃取劑的主要損失是在于水相中的溶解、夾 帶。
[0004] 萃取或反萃時水相中夾帶有機相是各行業(yè)中普遍存在的問題，但至今沒有有效、 準(zhǔn)確測量水相夾帶有機物的方法。例如，在生物浸出-萃取-電積提取銅的濕法冶金工 藝中，從含銅浸出液中萃取銅時，有機相會以夾帶形式流失于萃余液，銅的生物浸出-萃 取-電積工藝是一個閉路循環(huán)過程，夾帶的有機相會隨萃余液的循環(huán)利用而不可避免的進 入生物浸出系統(tǒng)。有機相包含萃取劑、稀釋劑和改質(zhì)劑等有機物質(zhì)，它們一旦進入浸出環(huán) 節(jié)，隨著與細菌、礦石表面接觸時間的延長，會改變生物浸出過程中的礦石界面性質(zhì)，危害 細菌生長，以及細菌的吸附作用，最終影響生物浸銅效率。目前有很多文獻資料都表明，浸 出體系中有機萃取劑對細菌的毒害作用以及對于浸出的抑制效應(yīng)。因此，其中有機油類(夾 帶、溶解的萃取劑）含量的檢測，對于防治萃余液夾帶和有機相回收利用是十分重要的。
[0005] 然而針對有機物夾帶量的測定，迄今為止，沒有直接量化萃余液夾帶的有效方法 與裝置。目前主要采用濁度，C0D等指標(biāo)間接表征，或采用紅外光譜儀、分光光度計、T0C、D0C 等精密儀器總體分析有機碳含量，使用這些儀器操作繁雜，費用較高，且對于實際生產(chǎn)中成 分復(fù)雜的有機相，無法準(zhǔn)確測量出夾帶的有機相量。
[0006]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種計量溶劑萃取過程水相中夾 帶有機物的裝置及方法，所述的這種計量溶劑萃取過程水相中夾帶有機物的裝置及方法解 決了現(xiàn)有技術(shù)中計量水相中夾帶有機物的方法操作過程復(fù)雜、成本高、不能直接測量出有 機物濃度的技術(shù)問題。
[0008] 本發(fā)明一種計量溶劑萃取過程水相中夾帶有機物的裝置，由一個密閉的容器構(gòu) 成，所述的容器的內(nèi)部為中空狀結(jié)構(gòu)，所述的容器中設(shè)置有一個加料柱，所述的加料柱的兩 端開口，所述的加料柱的上端伸出所述的容器，所述的加料柱垂直于所述的容器的底部，所 述的容器的頂部的中央設(shè)置有一個毛細管，所述的毛細管的兩端開口，所述的毛細管和所 述的容器的內(nèi)部相連通，所述的毛細管的側(cè)壁上設(shè)置有刻度。
[0009] 進一步的，所述的容器的頂部呈圓弧狀。
[0010] 進一步的，所述的加料柱的下端接近并垂直于所述的容器的底部。
[0011] 進一步的，所述的加料柱的上端和所述的毛細管的上端在一個水平面上。
[0012] 進一步的，所述的加料柱的下端接近于所述的容器的底部。
[0013] 本發(fā)明一種計量溶劑萃取過程水相中夾帶有機物的方法，包括如下步驟： 1) 一個將上述的裝置進行刻度標(biāo)定的步驟； 2) 將待測量水相由加料柱注入到所述的裝置內(nèi)，至已標(biāo)定好的刻度，毛細管和加料柱 的液位保持平齊； 2) 將所述的裝置放入離心機中進行離心，在離心力的作用下，油水分離，在毛細管內(nèi)形 成一段有機液柱； 3) 按照毛細管上刻度指示直接讀取有機相高度或用游標(biāo)卡尺測量有機相的高度； 4) 用游標(biāo)卡尺測量毛細管內(nèi)徑，將毛細管中有機液柱的高度換算為體積，除以注入水 相的體積，計算得到水相中萃取夾帶的有機物的濃度。
[0014]進一步的，在所述的將上述的裝置進行刻度標(biāo)定的步驟中，先將蒸餾水從加料柱 中加入，然后使得液面到達毛細管頂端，毛細管和加料柱的液位保持平齊，加滿后稱量分離 裝置，由加水前后的重量差按照公式V=(M1-M2)/p計算出本發(fā)明所用分離裝置的總體積。
[0015] 本發(fā)明通過設(shè)計一種帶有毛細管的特殊分離裝置，結(jié)合重力沉降和離心分離的原 理處理萃取或反萃之后的水相，使水相中夾帶的有機油類聚集在上層毛細管中，形成有機 液相段。通過測量有機液相段高度，可有效計算出水相中夾帶的有機物含量。本發(fā)明適用 于所有萃取過程，不僅僅是化工和濕法冶金領(lǐng)域；適用于萃取階段的萃余液中夾帶有機物 的有效計量，也包括反萃取階段水相中夾帶有機物的有效計量。利用有機物與水物理性質(zhì) 不同的原理，主要是比重與溶解度的差別，水溶液的密度大于有機油類的密度，油類在水中 的溶解度非常小。使用離心分離的方法，在離心力的作用下，使萃取或反萃之后的油水分離 并分層。
[0016] 本發(fā)明屬于一種直接實時的檢測分析有機物夾帶量方法，有別于傳統(tǒng)的間接的檢 測方法。離心分離處理萃取或反萃之后的水相后，通過直接讀取分離裝置上毛細管中形成 的有機柱高度數(shù)值，從而可計算出水相中夾帶的有機物量。
[0017] 本發(fā)明方法的優(yōu)點是直接量化分析溶劑萃取過程水相中有機物夾帶量的方法，與 現(xiàn)有的間接檢測技術(shù)相比，更加高效、快速、便捷。其中所利用的特殊分離儀器為玻璃材質(zhì)， 玻璃透明便于觀察，且價格便宜便于加工，采用了平底的設(shè)計，進料管插入瓶內(nèi)，連接處與 瓶身縫合密閉；進料管一直深入接近底部。最為突出的是本發(fā)明的特殊分離儀器采用毛細 管聚集有機物，便于夾帶的微量有機物的觀察與測量。
[0018] 本發(fā)明是針對目前沒有直接有效量化分析溶劑萃取過程水相中有機物夾帶的方 法，以及傳統(tǒng)間接檢測所需貴重的儀器、繁復(fù)的步驟、高昂的費用等問題提出的一種萃取夾 帶有機物的有效計量方法，為萃取或反萃之后的水相中有機物含量檢測提供新的可行性方 法與裝置，十分的高效、快速、便捷。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019] 圖1為本發(fā)明的一種計量溶劑萃取過程水相中夾帶有機物的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為本發(fā)明的一種計量溶劑萃取過程水相中夾帶有機物的裝置的截面圖。

【具體實施方式】
[0020] 實施例1 本發(fā)明一種計量溶劑萃取過程水相中夾帶有機物的裝置，由一個密閉的容器1構(gòu)成， 所述的容器1的內(nèi)部為中空狀結(jié)構(gòu)，所述的容器1中設(shè)置有一個加料柱2,所述的加料柱2 的兩端開口，所述的加料柱2的上端伸出所述的容器1，所述的加料柱2垂直于所述的容器 1的底部，所述的容器1的頂部的中央設(shè)置有一個毛細管3,所述的毛細管3的兩端開口，所 述的毛細管3和所述的容器1的內(nèi)部相連通，所述的毛細管3的側(cè)壁上設(shè)置有刻度。
[0021] 進一步的，所述的容器1的頂部呈圓弧狀。
[0022] 進一步的，所述的加料柱2的下端接近于所述的容器1的底部。
[0023] 進一步的，所述的加料柱2的下端接近并垂直于所述的容器1的底部。
[0024] 進一步的，所述的加料柱2的上端和所述的毛細管3的上端在一個水平面上。
[0025] 實施例2 1)在萃取或反萃操作之后分離得到水相，將水相由加料柱注入到儀器內(nèi)，至已標(biāo)定好 的刻度。以后每次操作均保持相同液位刻度。在加料過程中不能產(chǎn)生氣泡，兩管液位保持 平齊。
[0026] 2)將裝有水相的特殊分離裝置放入離心機中，控制離心機轉(zhuǎn)速離心一定時間。在 離心力的作用下，油水分離，在毛細管內(nèi)形成一段有機液柱。
[0027] 3)按照毛細管上刻度指示直接讀取有機相高度或用游標(biāo)卡尺測量高度即可。在 使用之前先用水注入到該刻度求出總體積，最后將柱高轉(zhuǎn)化為體積可以得到有機相體積含 量。
[0028]進一步的，將蒸餾水從加料柱中加入，然后使得液面到達毛細管頂端，毛細管和加 料柱的液位保持平齊，加滿后稱量分離裝置，由加水前后的重量差計算出本發(fā)明所用分離 裝置的總體積。
[0029] 為了驗證本裝置的實用性，與C0D測定法進行了對比試驗，以下結(jié)合實施例3、4并 對照附圖對本發(fā)明進行詳細說明。
[0030] 實施例3 本實施例首先稱量本發(fā)明裝置的重量，然后用蒸餾水注入到離心瓶1 (如圖1所示)中， 待毛細管內(nèi)達到一定液位后標(biāo)記，稱量。由加水前后的重量差按照公式V=(M1-M2)/p計算 出本發(fā)明所用分離裝置體積，其體積為30. 21ml。然后模擬銅溶劑萃取過程，采用含不同濃 度萃取劑Lix984N的有機相與銅礦浸出液（PH為2. 0)按照體積比1:1混合萃取，攪拌時間 8min,攪拌槳轉(zhuǎn)速400r/min,萃取操作后分離得到萃余液。將萃余液由加料柱2 (如圖1所 示）注入到已標(biāo)定好的刻度。之后離心分離lOmin，轉(zhuǎn)速控制在3000r/min。在離心力的作 用下，油水分離，在毛細管3 (如圖1所示）內(nèi)形成一段有機液柱。最后用游標(biāo)卡尺測量液 柱高度并計算夾帶有機油類的體積百分濃度，結(jié)果見表1所示。同時，萃余液離心前后取樣 做C0D檢測，用離心前后C0D的差值表示夾帶量，并與本發(fā)明所測得結(jié)果進行對照，結(jié)果見 表1所示。
[0031] 實施例4 本實施例模擬銅的反萃取過程來檢測與驗證本發(fā)明方法的有效性與可行性。按照實施 例1中的方法測得分離裝置體積為30. 21ml。采用含一定濃度萃取劑Lix984N的有機相與 銅礦浸出液（PH為2. 0)按照體積比1:1混合萃取，攪拌時間8min，攪拌槳轉(zhuǎn)速400r/min，萃 取操作后分離得到負(fù)載有機相。然后模擬銅反萃取過程，配置一定量的反萃劑（150g/L的 H2S04溶液)，按照反萃劑與負(fù)載有機相體積比1:1混合進行反萃取，攪拌時間8min，攪拌槳 轉(zhuǎn)速400r/min，反萃操作后分離得到富銅濃硫酸溶液。將富銅濃硫酸溶液由加料柱2 (如 圖1所示）注入到已標(biāo)定好的刻度。之后離心分離lOmin，轉(zhuǎn)速控制在3000r/min。在離心 力的作用下，油水分離，在毛細管內(nèi)形成一段有機液柱。用游標(biāo)卡尺測量液柱高度并計算夾 帶有機油類的體積百分濃度，結(jié)果見表2所示。
[0032] 表1-萃余液中夾帶有機物COD與有機物體積含量隨萃取劑濃度的變化

【權(quán)利要求】
1. 一種計量溶劑萃取過程水相中夾帶有機物的裝置，其特征在于：由一個密閉的容器 構(gòu)成，所述的容器的內(nèi)部為中空狀結(jié)構(gòu)，所述的容器中設(shè)置有一個加料柱，所述的加料柱的 兩端開口，所述的加料柱的上端伸出所述的容器，所述的加料柱垂直于所述的容器的底部， 所述的容器的頂部的中央設(shè)置有一個毛細管，所述的毛細管的兩端開口，所述的毛細管和 所述的容器的內(nèi)部相連通，所述的毛細管的側(cè)壁上設(shè)置有刻度。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種計量溶劑萃取過程水相中夾帶有機物的裝置，其特征在 于：所述的容器的頂部呈圓弧狀。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種計量溶劑萃取過程水相中夾帶有機物的裝置，其特征在 于：所述的加料柱的下端接近并垂直于所述的容器的底部。
4. 如如權(quán)利要求1所述的一種計量溶劑萃取過程水相中夾帶有機物的裝置，其特征在 于：所述的加料柱的上端和所述的毛細管的上端在一個水平面上。
5. -種計量水相中萃取夾帶有機物的方法，其特征在于包括如下步驟： 1) 一個將權(quán)利要求1所述的裝置進行刻度標(biāo)定的步驟； 2) 將待測量水相由加料柱注入到所述的裝置內(nèi)，至已標(biāo)定好的刻度，毛細管和加料柱 的液位保持平齊； 2) 將所述的裝置放入離心機中進行離心，在離心力的作用下，油水分離，在毛細管內(nèi)形 成一段有機液柱； 3) 按照毛細管上刻度指示直接讀取有機相高度或用游標(biāo)卡尺測量有機相的高度； 4) 用游標(biāo)卡尺測量出毛細管的內(nèi)徑，將毛細管中有機液柱的高度換算為體積，除以注 入水相的體積，計算得到水相中夾帶的有機物的濃度。
6. 如權(quán)利要求5所述的一種計量水相中夾帶有機物的方法，其特征在于，在將權(quán)利要 求1所述的裝置進行刻度標(biāo)定的步驟中，先將蒸餾水從加料柱中加入，然后使得液面到達 毛細管頂端，毛細管和加料柱的液位保持平齊，加滿后稱量分離裝置，由加水前后的重量差 按照公式V=(M1-M2)/p計算出本發(fā)明所用分離裝置的總體積。
【文檔編號】G01N30/00GK104330481SQ201410550837
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月17日
【發(fā)明者】劉曉榮, 余華龍, 劉妍君, 申君輝, 李惠, 池道杰 申請人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院