基于共線激光誘導(dǎo)擊穿光譜作物營養(yǎng)元素快速檢測的裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于共線激光誘導(dǎo)擊穿光譜作物營養(yǎng)元素快速檢測的裝置,包括用于產(chǎn)生共軸雙脈沖激光的雙脈沖固體激光器,雙脈沖固體激光器的重復(fù)頻率為1~10Hz,激光532nm的能量為80~200mJ,激光1064nm的能量為80~300mJ,兩束激光之間的間隔時間為200~2000ns;沿所述雙脈沖固體激光器的光軸依次布置有能量衰減器、光路爬高系統(tǒng)和樣品臺,由光路爬高系統(tǒng)出射的激光垂直擊打在樣品表面產(chǎn)生等離子體;還包括信號采集和處理系統(tǒng),采集等離子體冷卻發(fā)出的特征譜線,并輸入建立好的數(shù)據(jù)模型,計(jì)算出營養(yǎng)元素的含量。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了作物營養(yǎng)元素的快速檢測,具有操作簡單,成本低等特點(diǎn),有效克服了傳統(tǒng)檢測方法檢測時間長、操作復(fù)雜的特點(diǎn),避免了化學(xué)試劑對環(huán)境的污染。
【專利說明】基于共線激光誘導(dǎo)擊穿光譜作物營養(yǎng)元素快速檢測的裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及作物營養(yǎng)元素檢測技術(shù),特別涉及一種基于共線激光誘導(dǎo)擊穿光譜作物營養(yǎng)元素快速檢測的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]作物營養(yǎng)元素(氮、磷、鉀等)與作物的生長狀況以及產(chǎn)量密切相關(guān)。氮、磷、鉀是作物三大主要營養(yǎng)元素。氮是色素的組成成分,能促進(jìn)植物光合作用,增加作物產(chǎn)量;磷是作物多種化合物的組成元素,對作物品質(zhì)具有重要影響;鉀能促進(jìn)作物光合作用,增強(qiáng)作物抗逆性。獲取作物營養(yǎng)元素信息有利于了解作物的生長狀況,根據(jù)作物的缺素情況實(shí)現(xiàn)早期定量施肥。目前,作物營養(yǎng)元素的檢測方法主要有凱式定氮法、杜馬氏燃燒法、比色法、火焰燃燒法等。然而,這些方法操作復(fù)雜、成本高,通常需要消耗大量化學(xué)試劑并造成環(huán)境污染,無法滿足農(nóng)田作物營養(yǎng)信息快速獲取的要求。
[0003]激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀(Laser-1nducedBreakdown Spectroscopy, LIBS)利用脈沖激光產(chǎn)生的等離子體燒蝕并激發(fā)樣品(通常為固體)中的物質(zhì),并通過光譜儀獲取激發(fā)等離子體原子所發(fā)射的光譜,以此來識別樣品中的元素組成成分,進(jìn)而可以進(jìn)行材料的識別、分類、定性以及定量分析。該技術(shù)無需對樣品進(jìn)行預(yù)處理,能夠快速實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程、微損對樣品元素(尤其是金屬元素)進(jìn)行檢測,可用于固體、氣體、液體樣品的檢測。近年來,激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)發(fā)展迅速,廣泛應(yīng)用于多個領(lǐng)域,如生物醫(yī)學(xué)、考古學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、水中重金屬檢測以及爆炸物探測等。
[0004]應(yīng)用激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)能快速獲取作物營養(yǎng)信息,有利于實(shí)現(xiàn)農(nóng)業(yè)精準(zhǔn)化、智能化和信息化。然而,由于激光誘導(dǎo)擊穿光譜分析量很小,基體效應(yīng)對分析結(jié)果具有明顯的影響。因此對于作物樣本通常需要進(jìn)行制樣壓片來保證檢測的重復(fù)性。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明提供了一種作物營養(yǎng)元素快速檢測裝置,實(shí)現(xiàn)了基于激光誘導(dǎo)擊穿光譜對作物壓片營養(yǎng)元素快速檢測,能同時滿足不同作物激光光譜的檢測,具有系統(tǒng)調(diào)節(jié)方便,成本低,檢測快速,微損等特點(diǎn)。
[0006]一種基于共線激光誘導(dǎo)擊穿光譜作物營養(yǎng)元素快速檢測的裝置,包括用于產(chǎn)生共軸雙脈沖激光的雙脈沖固體激光器,所述的雙脈沖固體激光器的重復(fù)頻率為I?10Hz,激光532nm的能量為80?200mJ,激光1064nm的能量為80?300mJ,兩束激光之間的間隔時間為200?2000ns ;沿所述雙脈沖固體激光器的光軸依次布置有能量衰減器、光路爬高系統(tǒng)和樣品臺,由光路爬高系統(tǒng)出射的激光垂直擊打在樣品表面產(chǎn)生等離子體;還包括信號采集和處理系統(tǒng),采集等離子體冷卻發(fā)出的特征譜線,并輸入建立好的數(shù)據(jù)模型,計(jì)算出營養(yǎng)兀素的含量。
[0007]優(yōu)選的,所述的信號采集和處理系統(tǒng)包括:光纖收集系統(tǒng),用于收集等離子體冷卻發(fā)出的特征譜線;分光系統(tǒng),用于對特征譜線進(jìn)行分光;ICCD探測器,用于將分光系統(tǒng)的光信號轉(zhuǎn)換為電信號;計(jì)算機(jī),根據(jù)所述的電信號,輸入建立好的數(shù)據(jù)模型,計(jì)算出營養(yǎng)元素的含量。
[0008]優(yōu)選的,所述的分光系統(tǒng)為中階梯光柵光譜儀。
[0009]中階梯光柵光譜儀是以中階梯光柵作為色散元件的光譜儀,無需光柵掃描即可一次性得到全譜數(shù)據(jù),能避免普通光譜儀多通道首尾段拼接問題。中階梯光柵光譜儀內(nèi)部無機(jī)械部分,穩(wěn)定性更高,分辨率能達(dá)到0.08nm,能滿足譜線分光要求。
[0010]優(yōu)選的,所述的光路爬高系統(tǒng)由依次布置的第一反射鏡、第二反射鏡和第三反射鏡組成,所述第二反射鏡位于第一反射鏡的正上方,第三反射鏡位于樣品臺的正上方。
[0011]光路爬高系統(tǒng)主要用于抬升光路,并將沿水平方向激光轉(zhuǎn)化為沿垂直方向傳播。應(yīng)用光路爬高系統(tǒng)能有效避免升高激光器位置導(dǎo)致激光不穩(wěn)定的因素。激光從樣品正上方擊打樣品表面,有利于等離子體的有效激發(fā),保證等離子體均勻?qū)ΨQ分布。
[0012]優(yōu)選的,所述的第一反射鏡、第二反射鏡和第三反射鏡均采用I英寸雙頻Nd =YAG激光反射鏡,532nm、1064nm處的反射率在98%以上。
[0013]由于雙脈沖固體激光器的激光波長為532nm和1064nm,為減少激光能量在光路系統(tǒng)的損失,保證激光能量的有效利用率,所述的反射鏡均采用雙頻Nd:YAG激光反射鏡,其在532nm、1064nm處的反射率在98%以上。
[0014]優(yōu)選的,所述的樣品臺包括具有四自由度的電移臺、活動安裝在電移臺上的升降板和滑動配合在電移臺上的載物臺;所述升降板上設(shè)有透明的約束窗口,激光透過約束窗口后擊打樣品;所述升降板的下方設(shè)有約束板,該約束板置于樣品的正上方,約束板上分布有約束腔,該約束腔用于約束樣品激發(fā)的等離子體。
[0015]樣品臺通過空間限制增強(qiáng)譜線強(qiáng)度,能對等離子體橫向以及縱向進(jìn)行約束,并根據(jù)不同的樣本需求調(diào)節(jié)約束空間大小調(diào)節(jié)譜線強(qiáng)度,譜線強(qiáng)度增強(qiáng)范圍為2?10倍。約束窗口主要用于對等離子體縱向進(jìn)行約束,并對入射激光與等離子體產(chǎn)生的特征譜線具有較好的透射率。約束板主要用于對等離子體的橫向進(jìn)行約束,并使特征譜線進(jìn)行約束傳播,提高譜線收集效率和譜線強(qiáng)度。
[0016]優(yōu)選的,所述的升降板上設(shè)有透光口,該透光口處覆蓋有透光板,所述透光口與透光板組成所述的約束窗口。
[0017]其中,透光板為有機(jī)玻璃板,選用材料為N-BK7,厚度為I?5mm,透過率大于90%,能量閾值大于lOJ/cm2。譜線增強(qiáng)效果受到約束窗口離樣品距離的影響。由于樣品性質(zhì)和所要檢測的元素譜線強(qiáng)度不同,本發(fā)明的約束窗口能在垂直方向進(jìn)行移動,根據(jù)需要調(diào)節(jié)譜線強(qiáng)度。為保證激光有效激發(fā)和特征譜線的有效收集,透光板對激光波長和特征譜線的透過率應(yīng)大于90%。同時,為防止激光對有機(jī)玻璃板造成損害,其能量閾值應(yīng)大于lOJ/cm2。
[0018]本發(fā)明具有的有益效果是:
[0019](I)能快速調(diào)節(jié)儀器的參數(shù),實(shí)現(xiàn)最佳檢測參數(shù)的優(yōu)化;
[0020](2)實(shí)現(xiàn)了作物營養(yǎng)元素的快速檢測,具有操作簡單,成本低等特點(diǎn)。有效克服了傳統(tǒng)檢測方法檢測時間長、操作復(fù)雜的特點(diǎn),避免了化學(xué)試劑對環(huán)境的污染。
[0021](3)樣品臺通過空間限制增強(qiáng)譜線強(qiáng)度,能對等離子體橫向以及縱向進(jìn)行約束,提高譜線收集效率和譜線強(qiáng)度;能避免激發(fā)顆粒重新覆蓋到樣品表面;并平整樣品表面,使樣品到聚焦透鏡的距離保持不變從而提高檢測重復(fù)性。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0022]圖1為作物營養(yǎng)元素快速檢測的裝置結(jié)構(gòu)圖;
[0023]圖2為樣品臺的結(jié)構(gòu)圖;
[0024]圖3為圖2中樣品臺的俯視圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]如圖1所示,一種基于共線激光誘導(dǎo)擊穿光譜作物營養(yǎng)元素快速檢測的裝置,包括雙脈沖固體激光器1,延時發(fā)生器2,能量衰減器3,激光能量實(shí)時監(jiān)測系統(tǒng)4,光路爬高系統(tǒng)5,探測器6,光譜儀7,樣品臺8,聚焦透鏡9,光纖收集系統(tǒng)10和樣本表面成像系統(tǒng)11。
[0026]雙脈沖固體激光器I具有4種工作方式:(I) 1064nm同軸輸出,(2)532nm同軸輸出,(3) 1064nm異軸輸出(4) 1064nm、532nm異軸輸出。雙脈沖固體激光器I可由2個單脈沖1064nm固體激光器、倍頻晶體和合束光路實(shí)現(xiàn)。雙脈沖固體激光器I的重復(fù)頻率為1-1OHz,能量為80-200mJ (i532nm),80-300mJ (il064nm),兩束激光之間的間隔時間為200 ?2000ns。
[0027]延時發(fā)生器2控制雙脈沖固體激光器I調(diào)Q觸發(fā)時間、氙燈開啟觸發(fā)時間和ICXD探測器的門控時間。延時發(fā)生器設(shè)置雙脈沖固體激光器調(diào)Q信號的觸發(fā)時間在氙燈信號觸發(fā)之后150±20μ S。優(yōu)化探測器的控制開啟時間為第二路激光調(diào)Q開關(guān)觸發(fā)時間之后1.5 μ S。
[0028]能量衰減器3由半波片31和第一分束鏡32組成。激光能量實(shí)時監(jiān)測系統(tǒng)4包括熱電脈沖探頭42、第二分束鏡41、USB連接線和計(jì)算機(jī)13。
[0029]光路爬高系統(tǒng)5由第一反射鏡52、第二反射鏡51和第三反射鏡53組成,第一反射鏡52、第二反射鏡51和第三反射鏡53選用I英寸雙頻Nd =YAG激光反射鏡,532nm、1064nm處的反射率在98%以上。
[0030]光纖收集系統(tǒng)10由光收集器和光纖組成。樣本表面成像系統(tǒng)11用于監(jiān)測激光擊打位置,包括C⑶相機(jī)114、成像鏡頭113、第三分束鏡112、照明LED光源111。
[0031]探測器6為ICXD探測器。光譜儀7為中階梯光柵光譜儀。
[0032]聚焦透鏡9安裝于沿光軸方向具有調(diào)節(jié)自由度的透鏡安裝架中,用于調(diào)節(jié)樣本與透鏡的距離,從而控制擊打到樣品上的激光參數(shù)。聚焦透鏡選用N-BK7,鍍V形膜,其在532nm、1064nm處的反射率小于0.25%。
[0033]如圖2和圖3所示,樣品臺8包括齒條升降桿901,齒輪滑塊902,直角轉(zhuǎn)接板903,等離子體約束窗口 904,圓柱導(dǎo)軌905,等離子體約束板906,V型滑塊907,組合電移臺909,拉桿910,約束腔911。組合電移臺909采用四自由度(X,y, z, w)組合電移臺,包括三個單自由度(x、y和z)脈沖電動位移臺和一個旋轉(zhuǎn)自由度(w)電動旋轉(zhuǎn)臺。齒條升降桿901豎直安裝在組合電移臺909上,齒輪滑塊902與齒條升降桿901嚙合,可沿垂直方向上下移動。直角轉(zhuǎn)接板903通過螺栓固定于齒輪滑塊902上,平面設(shè)有矩形的透光口,透光口邊緣設(shè)有支撐臺階,透光口內(nèi)設(shè)有透光板,形成等離子體約束窗口 904。圓柱導(dǎo)軌905固定在組合電移臺909,等離子體約束板906可沿圓柱導(dǎo)軌905上下滑動。圓柱導(dǎo)軌905和齒條升降桿901均通過螺栓聯(lián)接于組合電移臺909上。組合電移臺909開有V型槽,V型滑塊907在拉桿910作用下可沿V型槽左右滑動,拉桿910通過螺紋固定于V型滑塊907內(nèi)。樣品908放置V型滑塊907 (相當(dāng)于載物臺)上,激光從上方向下?lián)舸颍ㄟ^等離子體約束窗口 904,并經(jīng)過等離子體約束板906,擊打到樣品表面,激發(fā)等離子體,冷卻發(fā)出特征譜線由光纖收集系統(tǒng)10收集。
[0034]等離子體約束窗口 904的材料為N-BK7,厚度為I?5mm,透過率大于90%,能量閾值大于lOJ/cm2。等離子體約束窗口 904主要用于對等離子體縱向進(jìn)行約束,并對入射激光與等離子體產(chǎn)生的特征譜線具有較好的透射率。N-BK7是一種常見的光學(xué)玻璃,能夠透過350nm?2000nm波段的光,其激光的透射率大于90%,能量閾值大于10J/cm2。因此等離子體約束窗口 904選用材料為N-BK7,厚度為I?3m。等離子體約束窗口 904可在齒輪滑塊902作用下沿垂直方向進(jìn)行移動。譜線增強(qiáng)效果受到約束窗口離樣品距離的影響。由于樣品性質(zhì)和所要檢測的元素譜線強(qiáng)度不同,本發(fā)明的等離子體約束窗口 904能在垂直方向進(jìn)行移動,根據(jù)需要調(diào)節(jié)譜線強(qiáng)度。
[0035]在本實(shí)施例中,等離子體約束板906的材料為鍍鉻的鋁板,厚度為1mm,其中間均勻布有圓錐形約束腔911,上錐面直徑和下錐面直徑分別是2mm和3mm。約束腔911之間距離應(yīng)與組合電移臺909規(guī)劃位移相一致。等離子約束板6主要用于對等離子體的橫向進(jìn)行約束,并使特征譜線進(jìn)行約束傳播,提高譜線收集效率和譜線強(qiáng)度,譜線強(qiáng)度增強(qiáng)范圍為2?10倍。在鋁板的約束腔911內(nèi)進(jìn)行鍍鉻,使內(nèi)腔具有較高的反射率,使特征譜線約束傳播,提高譜線收集效率。約束腔采用圓錐形結(jié)構(gòu),由于其上小下大的結(jié)構(gòu),比起圓柱型的結(jié)構(gòu)能更好得對等離子體進(jìn)行約束。另外,當(dāng)?shù)入x子體從圓錐形約束腔射出時,由于其空間約束加大,其電子密度與運(yùn)動速度均會得到增強(qiáng),因此更加有利于譜線信號的增強(qiáng)。本發(fā)明的等離子體約束板906的約束腔之間距離與組合電移臺909規(guī)劃位移相一致,能適用于激光誘導(dǎo)擊穿光譜面掃描的工作方式。本發(fā)明采用等離子體約束板906覆蓋樣品表面,有利于平整樣品表面提高檢測重復(fù)性,同時避免激發(fā)顆粒污染其它待測區(qū)域。當(dāng)待測樣品為新鮮葉片等表面不平整樣品時,其待測區(qū)域與透鏡距離存在差異,進(jìn)而影響激光到達(dá)樣品的激光參數(shù)。激光誘導(dǎo)擊穿光譜的檢測穩(wěn)定性與待檢測區(qū)域的激光參數(shù)息息相關(guān),因此平整樣品表面有利于固定激光參數(shù)提高檢測的重復(fù)性。此外,等離子體約束板906的上小下大圓錐形結(jié)構(gòu)有利于最大程度地避免由上一個檢測區(qū)域激發(fā)顆粒污染,保證所檢測對象為待檢測區(qū)域的元素。
[0036]V型滑塊907在拉桿910作用下可沿V型槽移動,采用此V型滑塊導(dǎo)軌結(jié)構(gòu),避免升高等離子約束窗口和等離子約束板等繁瑣操作。等離子體約束板906與圓柱導(dǎo)軌905之間的連接為緊連接,在重力作用下等離子體約束板906不能自由下滑。
[0037]本樣品臺工作時,控制組合電移臺909使等離子體約束板906的圓錐型約束腔911與上方激光的位置相對應(yīng),設(shè)置組合電移臺909的工作步長是圓錐形約束腔相鄰距離或倍數(shù)。共軸雙脈沖激光經(jīng)過光路系統(tǒng),經(jīng)聚焦透鏡從上方向下傳播,穿過等離子體約束窗口904,并經(jīng)過圓錐形約束腔擊打樣品。等離子體約束窗口 904的其激光透過率大于90%,能量閾值大于lOJ/cm2。等離子體冷卻發(fā)出特征譜線由上方的光纖收集系統(tǒng)10收集。每個位置可根據(jù)實(shí)際要求選擇所需擊打的次數(shù),當(dāng)完成一個位置之后通過組合電移臺909移動進(jìn)行多個位置光譜采集。當(dāng)無等離子體約束窗口 904和等離子體約束板906時,激發(fā)出的等離子體為自由激發(fā)狀態(tài);當(dāng)對激發(fā)的等離子體進(jìn)行限制后,等離子體的密度增加,等離子體溫度升高,增強(qiáng)了激發(fā)原子的譜線強(qiáng)度。
[0038]延時發(fā)生器2控制雙脈沖固體激光器I的調(diào)Q開關(guān)觸發(fā)時間和氙燈開啟觸發(fā)時間。在延時發(fā)生器2控制下,雙脈沖固體激光器I產(chǎn)生共軸532nm(1064nm)雙脈沖激光。激光經(jīng)過能量衰減器3對激光能量進(jìn)行衰減。通過轉(zhuǎn)動半波片31控制從分束鏡32出來的能量。衰減后激光分別經(jīng)過第一反射鏡52和第二反射鏡51,再經(jīng)過第三反射鏡53改變光路,向下傳播。激光經(jīng)過聚焦透鏡9聚焦擊打樣品表面,產(chǎn)生等離子體。等離子體冷卻產(chǎn)生的特征譜線經(jīng)光纖收集系統(tǒng)10收集,經(jīng)過光譜儀7分光,最終由探測器6上的光電倍增管轉(zhuǎn)化為電信號,通過USB連接到計(jì)算機(jī)12上,通過建立好的模型數(shù)據(jù)庫,計(jì)算出作物營養(yǎng)元素含量。
[0039]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施舉例,并不用于限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種基于共線激光誘導(dǎo)擊穿光譜作物營養(yǎng)元素快速檢測的裝置,其特征在于,包括用于產(chǎn)生共軸雙脈沖激光的雙脈沖固體激光器,所述的雙脈沖固體激光器的重復(fù)頻率為I?10Hz,激光532nm的能量為80?200mJ,激光1064nm的能量為80?300mJ,兩束激光之間的間隔時間為200?2000ns ; 沿所述雙脈沖固體激光器的光軸依次布置有能量衰減器、光路爬高系統(tǒng)和樣品臺,由光路爬高系統(tǒng)出射的激光垂直擊打在樣品表面產(chǎn)生等離子體; 還包括信號采集和處理系統(tǒng),采集等離子體冷卻發(fā)出的特征譜線,并輸入建立好的數(shù)據(jù)模型,計(jì)算出營養(yǎng)元素的含量。
2.如權(quán)利要求1所述的基于共線激光誘導(dǎo)擊穿光譜作物營養(yǎng)元素快速檢測的裝置,其特征在于,所述的信號采集和處理系統(tǒng)包括: 光纖收集系統(tǒng),用于收集等離子體冷卻發(fā)出的特征譜線; 分光系統(tǒng),用于對特征譜線進(jìn)行分光; ICCD探測器,用于將分光系統(tǒng)的光信號轉(zhuǎn)換為電信號; 計(jì)算機(jī),根據(jù)所述的電信號,輸入建立好的數(shù)據(jù)模型,計(jì)算出營養(yǎng)元素的含量。
3.如權(quán)利要求2所述的基于共線激光誘導(dǎo)擊穿光譜作物營養(yǎng)元素快速檢測的裝置,其特征在于,所述的分光系統(tǒng)為中階梯光柵光譜儀。
4.如權(quán)利要求1所述的基于共線激光誘導(dǎo)擊穿光譜作物營養(yǎng)元素快速檢測的裝置,其特征在于,所述的光路爬高系統(tǒng)由依次布置的第一反射鏡、第二反射鏡和第三反射鏡組成,所述第二反射鏡位于第一反射鏡的正上方,第三反射鏡位于樣品臺的正上方。
5.如權(quán)利要求4所述的基于共線激光誘導(dǎo)擊穿光譜作物營養(yǎng)元素快速檢測的裝置,其特征在于,所述的第一反射鏡、第二反射鏡和第三反射鏡均采用I英寸雙頻Nd =YAG激光反射鏡,532nm、1064nm處的反射率在98%以上。
6.如權(quán)利要求1所述的基于共線激光誘導(dǎo)擊穿光譜作物營養(yǎng)元素快速檢測的裝置,其特征在于,所述的樣品臺包括具有四自由度的電移臺、活動安裝在電移臺上的升降板和滑動配合在電移臺上的載物臺; 所述升降板上設(shè)有透明的約束窗口,激光透過約束窗口后擊打樣品; 所述升降板的下方設(shè)有約束板,該約束板置于樣品的正上方,約束板上分布有約束腔,該約束腔用于約束樣品激發(fā)的等離子體。
7.如權(quán)利要求6所述的基于共線激光誘導(dǎo)擊穿光譜作物營養(yǎng)元素快速檢測的裝置,其特征在于,所述的升降板上設(shè)有透光口,該透光口處覆蓋有透光板,所述透光口與透光板組成所述的約束窗口。
【文檔編號】G01N21/63GK104374751SQ201410653635
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月17日
【發(fā)明者】劉飛, 彭繼宇, 何勇, 周菲, 張初, 孔汶汶, 馮雷 申請人:浙江大學(xué)