全自動分離系統(tǒng)及其在食用油極性組分分離中的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種全自動分離裝置及其在食用油極性組分分離中的應(yīng)用，所述的全自動分離裝置包括自動進(jìn)樣系統(tǒng)100、柱切換系統(tǒng)200、自動分離系統(tǒng)300和溫度控制系統(tǒng)400。采用本發(fā)明的裝置對食用油極性組分進(jìn)行分離時，可實(shí)現(xiàn)自動進(jìn)樣和色譜柱自動切換，連續(xù)處理多個樣本，實(shí)現(xiàn)高通量快速分離；同時，進(jìn)樣、柱切換、分離組分收集使用全機(jī)械控制，避免人為因素對實(shí)驗(yàn)的影響，紫外在線監(jiān)測、流速自動校正，使檢測結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定。
【專利說明】全自動分離系統(tǒng)及其在食用油極性組分分離中的應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)分離檢測領(lǐng)域，尤其涉及一種全自動分離系統(tǒng)及其在食用油極性 組分分離中的應(yīng)用。 技術(shù)背景
[0002] 目前，對于檢測樣品中極性組分的分離多采用人工分離的方式，例如用于檢測食 用油極性組分的方法主要是依照《GB/T 5009. 202-2003食用植物油煎炸過程中的極性組 分（PC)的測定》，通過硅膠柱層析分離，TLC檢測油脂中的極性組分。其原理是：煎炸的油脂 通過裝有吸附了一定水分的硅膠柱時，在流動相的洗脫下，其中的甘油三酸酯（即經(jīng)煎炸 未改變的油脂）首先被洗脫而流出譜柱；揮去洗脫劑，稱量，即為非極性組分的質(zhì)量，用上 柱樣品的質(zhì)量減去非極性組分的質(zhì)量就是極性組分的質(zhì)量（經(jīng)煎炸后發(fā)生了化學(xué)變化的 油脂）。然而，傳統(tǒng)柱層析由于完全依靠手工操作，人手控制流速不僅浪費(fèi)人力，同時還會導(dǎo) 致結(jié)果不穩(wěn)定，重現(xiàn)性差；柱層析分離結(jié)束后，需要依賴TLC來驗(yàn)證分離效果，這樣操作非 常繁瑣，往往需要經(jīng)過反復(fù)數(shù)次操作，才能達(dá)到理想分離效果，導(dǎo)致分離效果驗(yàn)證滯后；此 夕卜，傳統(tǒng)方法裝柱前處理，需要花費(fèi)1天將硅膠粒烘干來控制含水量，再人工裝柱半小時， 柱層析分離過程現(xiàn)場控制需1小時，還要TLC驗(yàn)證分離效果需半小時，非常費(fèi)時。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種全自動分離裝置，能夠準(zhǔn)確、實(shí)時、快速的 對樣品中組分、特別是極性組分進(jìn)行分離。
[0004] 本發(fā)明的還一個目的是提供一種食用油極性組分分離的方法，避免了現(xiàn)有人工操 作方法中準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性差的問題。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種全自動分離裝置，包括自動進(jìn)樣系統(tǒng)、柱切換系 統(tǒng)以及自動分離系統(tǒng)；
[0006] 所述自動進(jìn)樣系統(tǒng)包括第一泵機(jī)構(gòu)，六通進(jìn)樣閥、第一多路通道選擇閥以及第一 電控機(jī)構(gòu)，所述六通進(jìn)樣閥帶有定量環(huán)，所述第一泵機(jī)構(gòu)與六通進(jìn)樣閥管路連接；
[0007] 所述柱切換系統(tǒng)包括第二多路通道選擇閥、第三多路通道選擇閥、柱支架機(jī)構(gòu)以 及第二電控機(jī)構(gòu)，所述柱支架機(jī)構(gòu)用于放置色譜柱，所述第二多路通道選擇閥和第三多路 通道選擇閥分別位于第一柱支架機(jī)構(gòu)上下兩側(cè)，第二多路通道選擇閥與六通進(jìn)樣閥管路連 接；
[0008] 所述自動分離系統(tǒng)包括第二泵機(jī)構(gòu)、檢測器、自動收集器、第三電控機(jī)構(gòu)以及工控 機(jī)，所述第二泵機(jī)構(gòu)分別與六通進(jìn)樣閥和第三多路通道選擇閥管路連接。
[0009] 優(yōu)選的，所述的全自動分離裝置還包括溫度控制系統(tǒng)，所述溫度控制系統(tǒng)包括制 冷機(jī)構(gòu)以及第四電控機(jī)構(gòu)。
[0010] 優(yōu)選的，所述制冷機(jī)構(gòu)包括半導(dǎo)體制冷片、冷溫槽和風(fēng)扇，所述半導(dǎo)體制冷片對冷 溫槽進(jìn)行制冷，所述風(fēng)扇對制冷片的散熱面進(jìn)行散熱。
[0011] 優(yōu)選的，所述全自動分離裝置還包括步進(jìn)電機(jī)，通過步進(jìn)電機(jī)帶動泵機(jī)構(gòu)、六通進(jìn) 樣閥、多路通道選擇閥。
[0012] 優(yōu)選的，所述第一泵機(jī)構(gòu)包括注射泵和三通閥，所述注射泵和三通閥管路連接，所 述三通閥與廢液桶管路連接。
[0013] 優(yōu)選的，所述第二泵機(jī)構(gòu)包括無閥計(jì)量泵。
[0014] 優(yōu)選的，所述檢測器為紫外檢測器。
[0015] 優(yōu)選的，所述第一柱支架機(jī)構(gòu)為滑軌式上下可調(diào)節(jié)柱支架。
[0016] 優(yōu)選的，所述自動收集器包括X/Y軸二維自控運(yùn)動定位裝置、高度調(diào)節(jié)裝置和收 集器托盤，所述收集器托盤上設(shè)置漏液槽和導(dǎo)流通道。
[0017] 優(yōu)選的，所述全自動分離裝置還包括漏電保護(hù)開關(guān)。
[0018] 優(yōu)選的，所述全自動分離裝置還包括溶劑桶檢測裝置。當(dāng)檢測到溶劑桶中無溶劑 時，系統(tǒng)暫停運(yùn)行，并語音報(bào)警。
[0019] 在一種具體的實(shí)施方式中，所述溶劑桶檢測裝置包括光電傳感器，所述光電傳感 器包括光源發(fā)射端和光源接受端，且所述光源發(fā)射端和光源接收端位于溶劑桶上方的管路 兩端。當(dāng)管路中有液體時，光電傳感器輸出高電平，當(dāng)管路中沒有液體時，光電傳感器輸出 低電平。
[0020] 在一種具體的實(shí)施方式中，所述溶劑桶檢測裝置包括壓力傳感器，第一壓力傳感 器與大氣相通，第二壓力傳感器接入管路并伸入溶劑桶內(nèi)。通過壓力傳感器比較兩個壓力 傳感器信號值判斷溶劑桶中是否有溶劑。
[0021] 優(yōu)選的，所述全自動分離裝置還包括廢液桶檢測裝置，所述廢液桶檢測裝置為電 容傳感器，將所述電容傳感器固定在廢液瓶口。當(dāng)廢液液面達(dá)到一定高度，電容傳感器發(fā)生 開關(guān)信號，系統(tǒng)暫停運(yùn)行，并語音報(bào)警。
[0022] 優(yōu)選的，所述全自分離裝置還包括漏液檢測裝置，所述漏液檢測裝置包括兩個相 同特性的熱敏電阻，所述熱敏電阻分別串聯(lián)一個電阻。分別采集電阻兩端的電壓值，當(dāng)有液 體接觸時，液體接觸端的電壓值變大，系統(tǒng)暫停運(yùn)行，并語音報(bào)警。
[0023] 優(yōu)選的，所述全自動分離系統(tǒng)還包括壓力檢測裝置，所述壓力檢測裝置包括壓阻 式壓力變送器。壓阻式壓力變送器用于檢測管路中壓力波動及是否超壓。
[0024] 優(yōu)選的，所述全自動分離系統(tǒng)還包括流速自動校正裝置。所述流速自動校正裝 置包括畢托管和壓差壓力傳感器，所述畢托管包括內(nèi)管、外套管、靜壓孔和全壓孔，所述全 壓孔位于畢托管的頭部，所述靜壓孔位于畢托管側(cè)表面。裝置中，將畢托管的頭部接入管 路，在內(nèi)管和外套管接入壓差壓力傳感器，通過測量全壓和靜壓的差值測定流過管路中的 流速；當(dāng)測定出的實(shí)際流速與設(shè)定流速不一致時，自動調(diào)節(jié)泵轉(zhuǎn)速，從而對流速進(jìn)行自動校 正。
[0025] 優(yōu)選的，所述畢托管中嵌入熱電偶，用于測定管路中的溫度。
[0026] 本發(fā)明所述的全自動分離裝置用于樣品中極性組分的分離，更有選的本發(fā)明所述 的全自動分離裝置用于食用油極性組分的分離。
[0027] 因此，進(jìn)一步的，本發(fā)明還提供一種采用本發(fā)明所述的全自動分離裝置的食用油 極性組分分離方法，具體步驟如下：
[0028] 步驟1，將食用油制備成澄清、無沉淀的液態(tài)油脂試樣；
[0029] 步驟2,使用非極性洗脫液對全自動分離裝置內(nèi)管路進(jìn)行清洗；
[0030] 具體的，所述的步驟2包括：第一多路通道選擇閥連通非極性組分洗脫液，非極性 組分洗脫液進(jìn)入六通進(jìn)樣閥的公共管路，經(jīng)六通進(jìn)樣閥被吸入第一泵機(jī)構(gòu)，對公共管路進(jìn) 行潤洗，清洗完畢后排盡管路內(nèi)的氣體；
[0031] 步驟3,稱取由步驟1制備得到的油脂試樣，用溶劑溶解，得到上樣液；
[0032] 步驟4,色譜柱放置在柱支架上，將步驟3制得的上樣液注入全自動分離裝置中的 六通進(jìn)樣閥，通過非極性洗脫液將上樣液帶入色譜柱，完成進(jìn)樣，并繼續(xù)進(jìn)行洗脫；
[0033] 具體的，所述的步驟4包括：色譜柱放置在柱支架上，第一多路通道選擇閥連通由 步驟3制得的上樣液，上樣液通過六通進(jìn)樣閥后進(jìn)入定量環(huán)；六通進(jìn)樣閥進(jìn)行檔位切換，定 量環(huán)與第二泵機(jī)構(gòu)和色譜柱連通，接入非極性洗脫液，非極性洗脫液由六通進(jìn)樣閥進(jìn)入定 量環(huán)，定量環(huán)中的上樣液被非極性洗脫液帶到色譜柱，完成進(jìn)樣，并繼續(xù)進(jìn)行洗脫；
[0034] 步驟5,啟動檢測器，實(shí)時監(jiān)測，獲得洗脫色譜圖；
[0035] 步驟6,根據(jù)步驟5獲得的洗脫色譜圖判斷洗脫液收集時間，自動收集器收集該時 間內(nèi)所有的洗脫液；
[0036] 步驟7,將步驟6收集得到的洗脫液旋蒸，稱量非極性組分的質(zhì)量。
[0037] 優(yōu)選的，所述非極性組分洗脫液流速為25mL/min，非極性組分洗脫液溫度為 KTC。
[0038] 優(yōu)選的，檢測器為紫外氘燈檢測器，檢測波長為200nm。
[0039] 本發(fā)明的有益效果：
[0040] 1.本發(fā)明所述的全自動分離裝置可實(shí)現(xiàn)自動進(jìn)樣和色譜柱自動切換，連續(xù)處理多 個樣本，自動收集，實(shí)現(xiàn)高通量快速分離，保證過程穩(wěn)定性和結(jié)果準(zhǔn)確性。
[0041] 2.采用檢測器在線紫外檢測，實(shí)時監(jiān)控分離組分，確保極性組分和非極性組分的 完全分離，解決分離效果驗(yàn)證滯后。
[0042] 3.全自動化操作避免了人為因素對結(jié)果的影響；采用無閥計(jì)量泵，流速穩(wěn)、精度 高、抗污染性強(qiáng)，保證分離結(jié)果的平行性和重現(xiàn)性；自動進(jìn)樣系統(tǒng)采用定量環(huán)保證進(jìn)樣提及 準(zhǔn)確、重現(xiàn)。
[0043] 4.本發(fā)明所述的食用油極性組分的分離方法選取已有或市售的分離柱，免除手工 裝柱填前準(zhǔn)備工作，省時省力，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好。
[0044] 5.具備流速自動校正功能，使結(jié)果更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定，同時可以節(jié)省操作人員進(jìn)行人 工校正，避免浪費(fèi)不必要的時間和試劑。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0045] 圖1是本發(fā)明全自動分離裝置的一【具體實(shí)施方式】的結(jié)構(gòu)示意圖
[0046] 圖2是本發(fā)明全自動分離裝置的一【具體實(shí)施方式】的連接關(guān)系示意圖
[0047] 圖3是本發(fā)明全自動分離裝置中自動進(jìn)樣系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖
[0048] 圖4是本發(fā)明全自動分離裝置中柱切換系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖
[0049] 圖5是本發(fā)明全自動分離裝置中自動分離系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖
[0050] 圖6是本發(fā)明全自動分離裝置中溫度控制系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖
[0051] 圖7是本發(fā)明全自動分離裝置清洗液路圖
[0052] 圖8是本發(fā)明全自動分離裝置進(jìn)樣液路圖
[0053] 圖9是本發(fā)明全自動分離裝置潤樣/樣品入柱液路圖
[0054] 圖IOA和圖IOB是本發(fā)明全自動分離裝置中溶劑桶檢測裝置的一【具體實(shí)施方式】示 意圖
[0055] 圖11是本發(fā)明全自動分離裝置中溶劑桶檢測裝置的另一【具體實(shí)施方式】示意圖
[0056] 圖12A和12B是本發(fā)明全自動分離裝置中廢液桶檢測裝置的一【具體實(shí)施方式】示意 圖
[0057] 圖13是本發(fā)明全自動分離裝置中漏液檢測裝置的一【具體實(shí)施方式】示意圖
[0058] 圖14A和圖14B是本發(fā)明全自動分離裝置中流速自動校正裝置的一【具體實(shí)施方式】 示意圖

【具體實(shí)施方式】
[0059] 下面將結(jié)合附圖，對本發(fā)明實(shí)施方式進(jìn)行清楚、完整地描述。
[0060] 圖1-6為本發(fā)明全自動分離裝置的一【具體實(shí)施方式】。
[0061] 參照附圖1，全自動分離裝置包括自動進(jìn)樣系統(tǒng)100、柱切換系統(tǒng)200、自動分離系 統(tǒng)300以及溫度控制系統(tǒng)400。
[0062] 參照附圖203,自動進(jìn)樣系統(tǒng)100包括第一泵機(jī)構(gòu)101，六通進(jìn)樣閥102、第一多路 通道選擇閥103以及第一電控機(jī)構(gòu)104,其中，六通進(jìn)樣閥102帶有定量環(huán)105,第一泵機(jī)構(gòu) 101與六通進(jìn)樣閥102管路連接。可選的，第一泵機(jī)構(gòu)101包括注射泵106和三通閥107,注 射泵106和三通閥107管路連接，三通閥和廢液桶108管路連接；第一多路通道選擇閥103 可選用六通閥，包括6個進(jìn)樣通道，其中通道103-1至103-5可設(shè)置為樣品通道，與樣品液 110管路相連，103-6通道設(shè)置為清洗通道，與清洗液111管路相連。自動進(jìn)樣系統(tǒng)100的 試劑置于試劑架109上。
[0063] 參照附圖2、附圖4,柱切換系統(tǒng)200包括第二多路通道選擇閥201、第三多路通道 選擇閥202、柱支架機(jī)構(gòu)203以及第二電控機(jī)構(gòu)204,所述柱支架機(jī)構(gòu)上設(shè)置有色譜柱205， 第二多路通道選擇閥201和第三多路通道選擇閥202分別位于第一柱支架機(jī)構(gòu)203上下兩 側(cè)，第二多路通道選擇閥201與六通進(jìn)樣閥102管路連接?？蛇x的，柱支架機(jī)構(gòu)203為滑軌 式上下可調(diào)節(jié)柱支架以適應(yīng)不同柱高，擴(kuò)寬柱子的使用范圍。
[0064] 參照附圖2、附圖5,自動分離系統(tǒng)300包括第二泵機(jī)構(gòu)301、檢測器302、自動收集 器303、第三電控機(jī)構(gòu)304以及工控機(jī)305,第二泵機(jī)構(gòu)301分別與六通進(jìn)樣閥102和第三 多路通道選擇閥202管路連接?？蛇x的，第二泵機(jī)構(gòu)301可為陶瓷無閥計(jì)量泵，支持二元溶 劑輸送，流動相溶劑A和溶劑B經(jīng)電磁閥306后進(jìn)入無閥計(jì)量泵，易清洗維護(hù)，流速變化為 l-200ml/min，最大耐壓為200psi (14bar/l. 4M Pa)，同時還包括混合器307,混合器307用 于將溶劑A和溶劑B充分混勻，以及壓力檢測裝置308,當(dāng)超出設(shè)定壓力時，系統(tǒng)報(bào)警。還包 括第二柱支架機(jī)構(gòu)309,包括不同型號內(nèi)襯，以適應(yīng)多種柱型?？蛇x的，檢測器采用波長為 200nm-400nm的氘燈紫外檢測器，在試驗(yàn)過程中可在檢測同時，與控制系統(tǒng)配合實(shí)現(xiàn)智能收 集?？蛇x的，自動收集器具有X/Y軸二維自動運(yùn)動裝置、高度調(diào)整裝置、收集器托盤，其中收 集器托盤上設(shè)有漏液槽和漏液導(dǎo)流設(shè)計(jì)，可以將漏液引出。工控機(jī)305采用了嵌入式工控 機(jī)和色譜分析系統(tǒng)，操作直觀方便，數(shù)據(jù)傳輸準(zhǔn)確及時。
[0065] 參照附圖2、附圖6,溫度控制系統(tǒng)400包括制冷機(jī)構(gòu)401、觸摸屏402以及第四電 控機(jī)構(gòu)404。其中，采用觸摸屏402進(jìn)行溫度控制調(diào)節(jié)、溫度數(shù)據(jù)顯示等操作；溶劑桶405和 406分別用于存儲作為流動相的溶劑A和溶劑B。由于石油醚容易氣化，為了防止泵在吸取 石油醚時氣化，導(dǎo)致液體流量不準(zhǔn)確，設(shè)計(jì)制冷機(jī)構(gòu)保證石油醚處于低溫環(huán)境下，提高系統(tǒng) 準(zhǔn)確性。本發(fā)明中制冷機(jī)構(gòu)401依據(jù)半導(dǎo)體制冷原理，使用PID溫控調(diào)節(jié)系統(tǒng)作為輸入，半 導(dǎo)體制冷片作為溫度輸出，多個制冷片對冷溫槽進(jìn)行傳遞制冷溫度，進(jìn)而對溶劑瓶制冷，并 用風(fēng)扇做好制冷片散熱面的散熱動作，進(jìn)行快速熱交換。
[0066] 上述第一電控機(jī)構(gòu)104、第二電控機(jī)構(gòu)204、第三電控機(jī)構(gòu)304以及第四電控機(jī)構(gòu) 404由電控原件集成，提供下位機(jī)保障，其后端包括通訊接口，通過通訊接口分別與工控機(jī) 305電聯(lián)接，電控機(jī)構(gòu)后端還包括電源開關(guān)及其它接口（如斷電保護(hù)等）。
[0067] 可選的，使用電機(jī)，如步進(jìn)電機(jī)作為執(zhí)行機(jī)構(gòu)，利用步進(jìn)電機(jī)帶動控制泵、六通進(jìn) 樣閥、多路通道選擇閥、高度調(diào)整裝置等運(yùn)行，實(shí)現(xiàn)機(jī)械自動化控制。
[0068] 下面結(jié)合附圖7-9對本發(fā)明全自動分離裝置的液路圖作進(jìn)一步說明。
[0069] 清洗
[0070] 參照附圖7,在進(jìn)樣前，注射泵106現(xiàn)對管路進(jìn)行清洗（此時定量環(huán)105與分離流 路相通），第一通道選擇六通閥103打開，清洗液111被吸入六通進(jìn)樣閥102的公共管路，由 六通進(jìn)樣閥102-6位通過1位從三通閥107的右側(cè)口進(jìn)入，被吸入注射泵106中，以達(dá)到對 公共管路、注射泵106清洗的目的，達(dá)到清洗容量后，三通閥107切換，注射泵106將廢液經(jīng) 三通閥107排出。
[0071] 進(jìn)樣
[0072] 參照附圖8,清洗過后，自動進(jìn)樣裝置100進(jìn)行進(jìn)樣（此時定量環(huán)105與取樣流路 相通），第一多路通道選擇閥103上相應(yīng)通道打開，樣品液111被吸入第二通道選擇閥的公 共管路，由六通進(jìn)樣閥102-6位經(jīng)過5位進(jìn)入定量環(huán)，定量環(huán)中原有液體經(jīng)2位通過1位從 三通閥107的右側(cè)口進(jìn)入，被吸入注射泵106中，達(dá)到設(shè)定容量后，三通閥107切換，注射泵 106將廢液經(jīng)三通閥107排出。
[0073] 潤樣/樣品入柱
[0074] 參照附圖9,六通進(jìn)樣閥102進(jìn)行檔位切換，定量環(huán)105與第二泵機(jī)構(gòu)301和色譜 柱205相連，流動相由六通進(jìn)樣閥102-3位經(jīng)過2位進(jìn)入定量環(huán)105,定量環(huán)105中的樣品 由5位經(jīng)過4位被流動相帶到色譜柱205,完成進(jìn)樣。運(yùn)行完進(jìn)樣步驟后，進(jìn)樣器自動按照 設(shè)置的步驟逐步完成潤柱-進(jìn)樣-運(yùn)行梯度，實(shí)現(xiàn)最多5種樣品的自動切換進(jìn)樣。
[0075] 在一個可選的實(shí)施方式中，全自動分離裝置還包括漏電保護(hù)開關(guān)。由于化學(xué)實(shí)驗(yàn) 中與溶劑接觸很多，實(shí)驗(yàn)操作人員用潮濕的手接觸儀器或者插拔電源時，尤其是金屬外殼 的儀器，很有可能會發(fā)生觸電現(xiàn)象，因此，在儀器中加入帶漏電保護(hù)的空氣開關(guān)，當(dāng)儀器發(fā) 生短路時，空氣開關(guān)自動跳閘；或者儀器發(fā)生漏電現(xiàn)象，就會跳閘，在很大程度上保護(hù)了操 作員的人生安全。具體的，在本發(fā)明中，將漏電保護(hù)開關(guān)接到電源（例如：220V/50Hz交流 電）輸入端的零線和火線上，把零線和火線輸出端接入漏電保護(hù)器端（例如：24V開關(guān)電 源、48V開關(guān)電源、工控機(jī)適配器以及檢測器等），選擇額定電流為2A，漏電電流為30mA的漏 電保護(hù)開關(guān)，當(dāng)系統(tǒng)中發(fā)生短路或者負(fù)載電流大于2A，或者系統(tǒng)發(fā)生漏電現(xiàn)象，漏電電流大 于30mA時，漏電保護(hù)開關(guān)就會自動切斷主電路，實(shí)現(xiàn)漏電保護(hù)開關(guān)對儀器和人員的安全保 護(hù)。
[0076] 在一個可選的實(shí)施方式中，全自動分離裝置還包括溶劑桶檢測裝置，當(dāng)檢測到溶 劑桶中無溶劑時，系統(tǒng)暫停運(yùn)行，并語音報(bào)警。儀器在無人值守的情況下運(yùn)行時，當(dāng)溶劑桶 中的溶劑用完時，儀器可以檢測到已沒有溶劑，此時儀器自身進(jìn)入暫停狀態(tài)，并用語音對使 用者進(jìn)行提示，當(dāng)操作人員在溶劑桶中加入溶劑后，點(diǎn)擊繼續(xù)運(yùn)行，儀器如果檢測到溶劑桶 中有溶劑了，消除語言報(bào)警并繼續(xù)進(jìn)行未完成的實(shí)驗(yàn)。
[0077] 溶劑桶檢測裝置可以為光電檢測，參照附圖10A，根據(jù)空氣11和液體12對光的折 射率不同的原理，由于空氣11對光幾乎沒有折射，當(dāng)光源13的光通過空氣11后，接收端 14可以全部接收光的能量，當(dāng)通過液體12時，由于液體12有一定的折射，接收端14接收 到的光的能量減弱，即可判斷管路中是否有液體流過，當(dāng)管路中沒有液體時，即可判斷溶劑 桶中沒有溶劑，反之溶劑桶中有溶劑。具體的，參照附圖10B，光電傳感器包括光源發(fā)射端 13和光源接收端14,且光源發(fā)射端13和光源接收端14位于溶劑桶上方的管路15兩端，控 制線接入到控制電路板上，當(dāng)管路中有液體時，光電傳感器輸出高電平，當(dāng)管路中沒有液體 時，光電傳感器輸出低電平，控制板接收到低電平后，暫停無閥計(jì)量泵，啟動語音設(shè)備，發(fā)出 語音提示，同時發(fā)通訊命令給工控機(jī)，工控機(jī)接收到命令后，在軟件界面顯示警報(bào)信息。
[0078] 溶劑桶檢測裝置也可以為壓力檢測，根據(jù)液體壓縮空氣后，空氣壓力變大的原理， 利用兩個微壓力傳感器檢測管路中的壓力，一個微壓力傳感器與空氣接觸，檢測空氣壓力 作為對比端，一個微壓力傳感器檢測管路中的壓力作為檢測端，管路一端接微壓力傳感器， 一端接入溶劑桶中，當(dāng)溶劑桶中有液體時，管路中的液體壓縮空氣，管路中的壓力比空氣壓 力大，檢測端的壓力傳感器的壓力值比對比端的壓力值大，即檢測到溶劑桶中有壓力，隨著 溶劑桶中的溶劑減少，管路中液體壓縮空氣的壓力減小。當(dāng)溶劑桶中沒有液體時，管路中 的壓力即為空氣壓力，此時兩個微壓力傳感器的壓力基本相等，此時檢測到溶劑桶為空，反 之，檢測端的壓力比對比端壓力大，即溶劑桶中有溶劑。具體的，參照附圖11，在儀器中安裝 兩個微壓力傳感器，一個傳感器（圖上未不出）與大氣相通，一個傳感器16接入一段管路 17并伸入溶劑桶406內(nèi)，兩個傳感器的信號線接入控制板的AD轉(zhuǎn)換器接口，控制板實(shí)時檢 測兩個信號線的數(shù)值大小，通過比較兩個壓力傳感器信號值判斷溶劑桶中是否有溶劑。利 用該裝置進(jìn)行檢測，不僅可以檢測溶劑桶中是否有溶劑，還可以檢測到溶劑桶中的溶劑液 面的1?低。
[0079] 在一個可選的實(shí)施方式中，所述全自動分離裝置還包括廢液桶檢測裝置。儀器在 無人值守運(yùn)行時，當(dāng)廢液桶中的廢液滿時，一起暫停運(yùn)行，并進(jìn)行語音提示，更換空的廢液 桶后，點(diǎn)擊繼續(xù)運(yùn)行，儀器繼續(xù)進(jìn)行未完成的實(shí)驗(yàn)。該功能可以避免溢出的廢液污染操作 臺，并且可以避免廢液溢出后，蒸發(fā)到空氣，對實(shí)驗(yàn)人員身體造成傷害。其中，廢液桶檢測裝 置可以為電容傳感器，參照附圖12A，由于任何物質(zhì)都會有一定的介電常數(shù)，因此可以采用 電容式接近開關(guān)作為檢測廢液是否已滿的傳感器。電容式接近開關(guān)的探頭是具有一定頻率 的震蕩回路，當(dāng)有物質(zhì)接近該探頭時，振蕩回路的頻率發(fā)生了變化，可以根據(jù)該變化判斷有 物體接近探頭。具體的，參照附圖12B，將所述電容傳感器21固定在廢液桶22 口，當(dāng)廢液液 面達(dá)到一定高度，電容傳感器檢測到溶劑液面，電容傳感器發(fā)生開關(guān)信號給控制板，控制板 接收到開關(guān)信號后，暫停無閥計(jì)量泵，啟動語音設(shè)備，發(fā)出語音提示，同時發(fā)通訊命令給工 控機(jī)，工控機(jī)接收到命令后，在軟件界面顯示警報(bào)信息。
[0080] 在一個可選的實(shí)施方式中，全自動分離裝置還包括漏液檢測裝置。儀器在運(yùn)行過 程中，時常會出現(xiàn)管路接頭漏液，或者管路崩裂的情況，由于儀器內(nèi)部有電氣元件，如果不 及時發(fā)現(xiàn)漏液，會造成實(shí)驗(yàn)時間和試劑的浪費(fèi)，嚴(yán)重的有可能會造成儀器損壞和人身安全 傷害，因此儀器內(nèi)部需要加入漏液檢測裝置，當(dāng)儀器內(nèi)部有液體泄漏時，儀器可以檢測到， 并及時停止泵的運(yùn)行，避免浪費(fèi)時間和試劑。熱敏電阻是一種電阻值隨著環(huán)境溫度而變化 的電阻，漏液檢測采用熱敏電阻作為漏液檢測探頭，利用了液體氣化時，液體吸收熱量，溫 度降低的原理。具體的，漏液檢測裝置可位于自動分離系統(tǒng)下部，檢測液路原件（如管路、 泵機(jī)構(gòu)、閥等）區(qū)域可能出現(xiàn)的漏液。漏液檢測器有兩個熱敏電阻作為檢測探頭，并通直流 或者交流電，在沒有液體接觸時，兩個熱敏電阻處于同一空間，通過電流相等，因此兩個熱 敏電阻的溫度處于相等平衡的狀態(tài)。當(dāng)其中一個熱敏電阻有液體接觸時，熱敏電阻發(fā)熱，使 液體氣化，同時帶走熱量，熱敏電阻溫度降低，兩個熱敏電阻的溫度失去平衡，此時儀器檢 測為有漏液。具體的，參照附圖13,漏液檢測裝置包括兩個相同特性的熱敏電阻，將熱敏電 阻分別串聯(lián)一個小電阻（10歐姆左右）形成溫度傳感器A和溫度傳感器B，兩個溫度傳感器 電路分別加入24V的直流電壓，利用通過單片機(jī)AD接口采集小電阻兩端的電壓值，當(dāng)溫度 沒有變化時，兩個小電阻直接電壓相等，當(dāng)有液體接觸時，檢測端的熱敏電阻減小，電流增 大，采集到的電壓值變大，此時儀器檢測結(jié)果為漏液。
[0081] 在一個可選的實(shí)施方式中，所述全自動分離裝置還包括壓力檢測裝置，用于檢測 儀器在運(yùn)行過程中，管路中壓力波動情況和管路是否超壓。其中，壓力檢測裝置可位于自動 分離系統(tǒng)上部，接在混合器和色譜柱之間的管路上，實(shí)時感測管路壓力。當(dāng)管路中有液體流 動時，液體對管路臂都有一定的壓力，可利用壓阻式壓力變送器檢測管路中的溶劑對管路 臂的壓力。具體的，壓阻式壓力變送器根據(jù)探頭壓力的大小，輸出4mA-20mA的電流信號， 利用單片機(jī)AD輸出端，把4mA-20mA的模擬信號轉(zhuǎn)變?yōu)镺V-3. 3V的數(shù)字信號，再根據(jù)換算公 式，把壓力值顯示在屏幕上。
[0082] 在一個可選的實(shí)施方式中，所述全自動分離裝置還包括流速自動校正裝置。由于 輸液泵在運(yùn)行過程中，由于管路接頭沒有接好，或者溶劑密度、溫度不同等各種主觀或客觀 原因?qū)е卤玫牧魉倥c設(shè)置的流速不符合，此時，儀器本身可以根據(jù)流過管路中的流速大小 和設(shè)置流速做對比，進(jìn)行自動校正，可以節(jié)省操作人員進(jìn)行人工校正，避免浪費(fèi)不必要的時 間和試劑。
[0083] 泵流速自動校正，可以根據(jù)畢托管測速原理對管路中的實(shí)際流速進(jìn)行測定。畢托 管是通過測量流體的全壓頭和靜壓頭之差，即動壓頭來測量液體流速的裝置，也稱動壓測 量管，參照附圖14A，其前端中心小孔41用于測量流體的全壓頭，側(cè)表面上的一排小孔42用 于測量流體靜壓頭，畢托管頭部有橢圓形、錐形和球形結(jié)構(gòu)，測量流體流速時，將畢托管的 頭部插入流道的測定處，參照附圖14B，畢托管頭部的中心小孔要迎向流體，其中正軸線應(yīng) 與流體流路方向平行。畢托管伸出的內(nèi)套管43和外套管44接入差壓微壓力傳感器45,輸 出全壓和靜壓的差值：
[0084] h 動=h 全 _h 靜
[0085] 測得，根據(jù)流速與動壓的關(guān)系，即可求出流體的流速：
[0086] 因?yàn)?br> [0087]

【權(quán)利要求】
1. 一種全自動分離裝置，其特征在于：包括自動進(jìn)樣系統(tǒng)、柱切換系統(tǒng)、自動分離系 統(tǒng)； 所述自動進(jìn)樣系統(tǒng)包括第一泵機(jī)構(gòu)，六通進(jìn)樣閥、第一多路通道選擇閥以及第一電控 機(jī)構(gòu)，所述六通進(jìn)樣閥帶有定量環(huán)，所述第一泵機(jī)構(gòu)與六通進(jìn)樣閥管路連接； 所述柱切換系統(tǒng)包括第二多路通道選擇閥、第三多路通道選擇閥、柱支架機(jī)構(gòu)以及第 二電控機(jī)構(gòu)，所述柱支架機(jī)構(gòu)用于放置色譜柱，所述第二多路通道選擇閥和第三多路通道 選擇閥分別位于第一柱支架機(jī)構(gòu)上下兩側(cè)，第二多路通道選擇閥與六通進(jìn)樣閥管路連接； 所述自動分離系統(tǒng)包括第二泵機(jī)構(gòu)、檢測器、自動收集器、第三電控機(jī)構(gòu)以及工控機(jī)， 所述第二泵機(jī)構(gòu)分別與六通進(jìn)樣閥和第三多路通道選擇閥管路連接。
2. 如權(quán)利要求1所述的全自動分離裝置，其特征在于，所述的全自動分離裝置中還包 括溫度控制系統(tǒng)，所述溫度控制系統(tǒng)包括制冷機(jī)構(gòu)以及第四電控機(jī)構(gòu)。
3. 如權(quán)利要求2所述的全自動分離裝置，其特征在于：所述制冷機(jī)構(gòu)包括半導(dǎo)體制冷 片、冷溫槽和風(fēng)扇。
4. 如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的全自動分離裝置，其特征在于：所述全自動分離裝置 還包括步進(jìn)電機(jī)，通過步進(jìn)電機(jī)帶動泵機(jī)構(gòu)、六通進(jìn)樣閥、多路通道選擇閥。
5. 如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的全自動分離裝置，其特征在于：所述第一泵機(jī)構(gòu)包括 注射泵和三通閥，所述注射泵和三通閥管路連接，所述三通閥與廢液桶管路連接。
6. 如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的全自動分離裝置，其特征在于：所述第二泵機(jī)構(gòu)包括 無閥計(jì)量泵。
7. 如權(quán)利要求1所述的全自動分離裝置，其特征在于：所述自動收集器包括X/Y軸二 維自控運(yùn)動定位裝置、高度調(diào)節(jié)裝置和收集器托盤，所述收集器托盤上設(shè)置漏液槽和導(dǎo)流 通道。
8. 如權(quán)利要求1所述的全自動分離裝置，其特征在于：所述全自動分離裝置還包括漏 電保護(hù)開關(guān)。
9. 如權(quán)利要求1所述的全自動分離裝置，其特征在于：所述全自動分離裝置還包括溶 劑桶檢測裝置。
10. 如權(quán)利要求9所述的全自動分離裝置，其特征在于：所述溶劑桶檢測裝置包括光電 傳感器或壓力傳感器。
11. 如權(quán)利要求1所述的全自動分離裝置，其特征在于：所述全自動分離裝置還包括廢 液桶檢測裝置，所述廢液桶檢測裝置為電容傳感器。
12. 如權(quán)利要求1所述的全自動分離裝置，其特征在于：所述全自動分離裝置還包括漏 液檢測裝置，所述漏液檢測裝置包括兩個相同特性的熱敏電阻。
13. 如權(quán)利要求1所述的全自動分離裝置，其特征在于：所述全自動分離裝置還包括壓 力檢測裝置，所述壓力檢測裝置包括壓阻式壓力變送器。
14. 如權(quán)利要求1所述的全自動分離裝置，其特征在于：所述全自動分離裝置還包括流 速自動校正裝置，所述流速自動校正裝置包括畢托管和壓差壓力傳感器。
15. 如權(quán)利要求14所述的全自動分離裝置，其特征在于：所述畢托管包括內(nèi)管、外套 管、靜壓孔和全壓孔，所述全壓孔位于畢托管的頭部，所述靜壓孔位于畢托管側(cè)表面，在內(nèi) 管和外套管接入壓差壓力傳感器。
16. 如權(quán)利要求14或15所述的全自動極性食用油極性組分分離系統(tǒng)，其特征在于：所 述畢托管中設(shè)置熱電偶。
17. -種食用油極性組分分離方法，其特征在于：該分離方法使用如權(quán)利要求1-16任 一項(xiàng)所述的全自動分離裝置，分離方法具體步驟如下： 步驟1，將食用油制備成澄清、無沉淀的液態(tài)油脂試樣； 步驟2,使用非極性洗脫液對全自動分離裝置內(nèi)管路進(jìn)行清洗； 步驟3,稱取由步驟1制備得到的油脂試樣，用溶劑溶解，得到上樣液； 步驟4,色譜柱放置在柱支架上，將步驟3制得的上樣液注入全自動分離裝置中的六通 進(jìn)樣閥，通過非極性洗脫液將上樣液帶入色譜柱，完成進(jìn)樣，并繼續(xù)進(jìn)行洗脫； 步驟5,啟動檢測器，實(shí)時監(jiān)測，獲得洗脫色譜圖； 步驟6,根據(jù)步驟5獲得的洗脫色譜圖判斷洗脫液收集時間，自動收集器收集該時間內(nèi) 所有的洗脫液； 步驟7,將步驟6收集得到的洗脫液旋蒸，稱量非極性組分的質(zhì)量。
18. 如權(quán)利要求17所述的分離方法，其特征在于：所述的步驟2包括：第一多路通道選 擇閥連通非極性組分洗脫液，非極性組分洗脫液進(jìn)入六通進(jìn)樣閥的公共管路，經(jīng)六通進(jìn)樣 閥被吸入第一泵機(jī)構(gòu)，對公共管路進(jìn)行潤洗，清洗完畢后排盡管路內(nèi)的氣體。
19. 如權(quán)利要求17所述的分離方法，其特征在于：所述的步驟4包括：色譜柱放置在 柱支架上，第一多路通道選擇閥連通由步驟3制得的上樣液，上樣液通過六通進(jìn)樣閥后進(jìn) 入定量環(huán)；六通進(jìn)樣閥進(jìn)行檔位切換，定量環(huán)與第二泵機(jī)構(gòu)和色譜柱連通，接入非極性洗脫 液，非極性洗脫液由六通進(jìn)樣閥進(jìn)入定量環(huán)，定量環(huán)中的上樣液被非極性洗脫液帶到色譜 柱，完成進(jìn)樣，并繼續(xù)進(jìn)行洗脫。
20. 如權(quán)利要求17所述的分離方法，所述非極性洗脫液流速為25mL/min，流動相溫度 為 10V。
21. 如權(quán)利要求17所述的分離方法，所述檢測器為紫外氘燈檢測器，檢測波長為 200nm。
【文檔編號】G01N30/88GK104407083SQ201410709516
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】汪群杰, 方惠如, 馮俊雄, 王鵬飛, 溫金敏 申請人:天津博納艾杰爾科技有限公司