一種提高乙酰丙酮光度法測(cè)定甲醛靈敏度的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種提高乙酰丙酮光度法測(cè)定甲醛靈敏度的方法。方法采用正丁醇為萃取劑，將乙酰丙酮經(jīng)典分光光度法的靈敏度提高一倍以上。本發(fā)明可應(yīng)用于部分米面制品中甲醛的測(cè)定，樣品的加標(biāo)回收率在85％～92％之間，五次平行測(cè)定的變異系數(shù)＜5％。
【專利說明】一種提高乙酰丙酮光度法測(cè)定甲醛靈敏度的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種提高乙酰丙酮光度法測(cè)定甲醛靈敏度的方法，屬于檢測(cè)領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 乙酰丙酮分光光度法是測(cè)定甲醛較為理想的分析方法，在許多行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)家標(biāo) 準(zhǔn)中均得到采用，GB/T15516、SN/T2183以及NY/T1283等。方法是在醋酸-醋酸銨的緩 沖體系中，甲醛與乙酰丙酮在沸水浴的條件下，形成穩(wěn)定的2,6_二甲基-3, 5-二乙?；?1， 4-二氫吡啶黃色化合物，然后在波長(zhǎng)為413nm處測(cè)定。由于所采用的顯色體系整個(gè)吸光面 積（生色團(tuán)及其共軛體系）并不大，屬于低靈敏度方法；顯色化合物既不是螯合物或締合 物，也不是一般的有機(jī)物，無法采用這三類體系常用的萃取劑。這一方法應(yīng)用于甲醛含量較 低的檢測(cè)對(duì)象時(shí)，相對(duì)靈敏度較低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了達(dá)到提高乙酰丙酮光度法測(cè)定甲醛的靈敏度，本發(fā)明通過大量的試驗(yàn)，選擇 了合適的醇類有機(jī)溶劑作為萃取劑，將甲醛乙酰丙酮光度法測(cè)定的靈敏度提高了一倍。
[0004] 方法所用的醇類有機(jī)溶劑的特征在于，微溶于水及難溶于水的正丁醇、異丁醇、仲 丁醇、叔丁醇、1-戊醇、、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、2-甲基-2-丁醇、3-甲基-2-丁 醇、3-甲基-1-丁醇、2, 2-二甲基-1-丙醇、己醇，較佳的為正丁醇。

【具體實(shí)施方式】
[0005] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，以助于理解而非限制本發(fā)明的內(nèi) 容。
[0006] 米面制品中甲醛含量的測(cè)定：
[0007] 1.主要溶液及其配制
[0008] 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：取38%?40%甲醛溶液10mL，加人0.5mL硫酸（1+35)，稀釋至 500mL。用碘量法標(biāo)定其濃度。臨用前稀釋成10yg/mL的標(biāo)準(zhǔn)操作液。
[0009] 乙酰丙酮溶液（現(xiàn)配現(xiàn)用）：于100mL去離子水中加入醋酸銨25g、冰醋酸3mL、乙 酰丙酮〇. 40mL，溶解后儲(chǔ)存于棕色瓶中。
[0010] 2.試驗(yàn)方法
[0011] 準(zhǔn)確吸取一定體積的甲醛標(biāo)準(zhǔn)操作液于25mL具塞比色管中。依次加入去離子水 10.OOmL、乙酰丙酮1.OOmL，搖勻。然后置于沸水浴中加熱3min，取出放置冷卻，加入正丁醇 5mL，振蕩萃取完全后靜置。吸取有機(jī)層，用lcm比色皿，以試劑空白為參比，于波長(zhǎng)413nm 處測(cè)定吸光度。
[0012] 3.樣品處理
[0013] 準(zhǔn)確稱取經(jīng)干燥、粉碎的米面制品5. 0g于250mL三角瓶中，加入去離子水100mL， 于80°C恒溫水浴振蕩器中振蕩30min，取出在室溫下用流水迅速冷卻，加入40g/L氫氧化鈉 6mL、100g/L硫酸鋅10mL，充分混勾，靜置lOmin，傾倒入離心筒，再于三角瓶中補(bǔ)充34mL的 蒸餾水充分振蕩以吸收殘余的甲醛，合并樣品溶液，以3000r/min離心lOmin后取上層清 液，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)
[0014] 4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
[0015] 吸取甲醛標(biāo)準(zhǔn)操作液0. 00、0. 25、0. 50、1. 00、1. 50、2. 50mL分別置于25mL具塞比 色管中，按試驗(yàn)方法分別測(cè)其吸光度。甲醛含量在0?5. 0yg/mL范圍內(nèi)，吸光度與甲醛濃 度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系；萃取與不萃取相比，同濃度情況下所得的吸光度增大一倍。
[0016] 5?樣品測(cè)定
[0017] 準(zhǔn)確吸取10mL樣品處理液進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品測(cè)定5次，所得結(jié)果見表1。
[0018] 表1樣品測(cè)定與平行試驗(yàn)結(jié)果
[0019]

【權(quán)利要求】
1. 一種提高乙酰丙酮光度法測(cè)定甲醛靈敏度的方法，其特征在于，通過醇類有機(jī)溶劑 的萃取，可以使方法的靈敏度提高一倍。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的醇類有機(jī)溶劑，其特征在于，微溶于水及難溶于水的正丁醇、 異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、1-戊醇、、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、2-甲基-2-丁醇、 3-甲基-2- 丁醇、3-甲基-1- 丁醇、2, 2-二甲基-1-丙醇、己醇，較佳的為正丁醇。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK104458394SQ201410841257
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月30日
【發(fā)明者】商少明, 曹紅珍, 陳新, 劉瑛, 顧丹 申請(qǐng)人:江南大學(xué)