一種用于元素測(cè)定的裂解—化學(xué)蒸氣發(fā)生進(jìn)樣裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種用于元素測(cè)定的裂解—化學(xué)蒸氣發(fā)生進(jìn)樣裝置和水溶液中元素分析進(jìn)樣方法。其裝置包括在一個(gè)固定的加熱腔里面，放有一活動(dòng)的襯管，該襯管能完全罩住樣品容器，使裂解反應(yīng)發(fā)生時(shí)裂解產(chǎn)物只濺射到活動(dòng)的襯管側(cè)壁上而不污染爐腔。本實(shí)用新型同時(shí)還公開(kāi)了一種對(duì)水溶液中的元素測(cè)定方法，即在溶液體積比較小的情況下，使用裂解—化學(xué)蒸汽發(fā)生法對(duì)水溶液中元素進(jìn)行測(cè)定時(shí)，溶液在裂解—化學(xué)蒸氣發(fā)生后，不經(jīng)冷凝除水等凈化步驟，而直接與儀器連接進(jìn)行元素測(cè)定。與目前已有技術(shù)相比較，本實(shí)用新型裝置和方法使用時(shí)更為潔凈、方便與實(shí)用，不僅簡(jiǎn)化了裝置，消除了裂解產(chǎn)物對(duì)爐腔的沾污，同時(shí)也提高測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度，實(shí)用性更強(qiáng)。
【專利說(shuō)明】-種用于元素測(cè)定的裂解一化學(xué)蒸氣發(fā)生進(jìn)樣裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型屬于儀器分析【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種用于元素測(cè)定的裂解一化學(xué) 蒸氣發(fā)生進(jìn)樣裝置。

【背景技術(shù)】
[0002] 最近，由本實(shí)用新型人提出的，利用有機(jī)物裂解時(shí)產(chǎn)生氫進(jìn)而使該裂解氫直 接和樣品中的某些元素反應(yīng)形成元素?fù)]發(fā)物進(jìn)行元素測(cè)定的發(fā)明專利已經(jīng)被報(bào)道 (CN103411892A)。然而，該專利使用的加熱裂解裝置存在不足，主要體現(xiàn)在：
[0003] (1)該裝置的樣品容器直接放在加熱腔中，使樣品在快速加熱裂解時(shí)很容易發(fā)生 濺射，盡管這種設(shè)置在短裝置短時(shí)間內(nèi)并不影響測(cè)定結(jié)果，但測(cè)定樣品個(gè)數(shù)多了，爐腔內(nèi)很 容易污染，會(huì)產(chǎn)生沾污結(jié)疤，造成測(cè)定精度和準(zhǔn)確度不好；另外，頻繁的拆卸襯管清理爐腔， 不僅造成停產(chǎn)、中斷正常的檢測(cè)任務(wù)，還會(huì)照成爐腔損壞的可能，增加爐腔的更換；（2)該 裝置中包括冷凝裝置和除細(xì)顆粒微塵裝置，這就造成裝置過(guò)于復(fù)雜，不利于測(cè)定樣品是水 溶液、且溶液體積比較小時(shí)的樣品快速測(cè)定。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了克服上面專利存在的缺點(diǎn)與不足，本實(shí)用新型人進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)探索，結(jié) 果發(fā)現(xiàn)：（1)如果使用一個(gè)活動(dòng)的襯管套在樣品的容器外面，能使加熱時(shí)的樣品濺射直接 濺射到樣品側(cè)壁上而不是濺射到加熱腔上，由于該襯管是活動(dòng)的，能隨時(shí)視襯管沾污情況 而進(jìn)行更換和清洗，使?fàn)t腔不被污染，產(chǎn)生沾污結(jié)疤，保證了測(cè)定的精度和準(zhǔn)確度；同時(shí)不 用再拆卸加熱腔，生產(chǎn)不中斷，使維護(hù)成本更加低廉。（2)當(dāng)使用本裝置測(cè)定水溶液樣品時(shí)， 本實(shí)用新型人發(fā)現(xiàn)：當(dāng)控制溶液體積在一定的時(shí)候，本裝置無(wú)需要進(jìn)行冷凝和除塵裝置，載 氣出口管可以直接連接在儀器進(jìn)樣口進(jìn)行測(cè)定。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)此目的本實(shí)用新型公開(kāi)了如下的技術(shù)內(nèi)容：
[0006] -種用于元素測(cè)定的裂解一化學(xué)蒸氣發(fā)生進(jìn)樣裝置，包括：加熱爐1，加熱腔2， 載氣進(jìn)氣管3和載氣出氣管4,設(shè)置在加熱腔一端的密封塞5,其特征在于裝有樣品的容器6 在放到加熱腔2后，在樣品容器外面套有一個(gè)活動(dòng)襯管7,用于阻擋樣品反應(yīng)時(shí)的濺射。樣 品容器和襯管通過(guò)一個(gè)或兩個(gè)支架8被手動(dòng)或自動(dòng)放在加熱腔中。
[0007] 當(dāng)加熱腔使用電阻加熱時(shí)，加熱腔內(nèi)或加熱腔外設(shè)有熱電偶和溫控器來(lái)指示和控 制溫度。
[0008] 當(dāng)采用在線進(jìn)樣分析水溶液樣品時(shí)，裝置上的密封塞為隔墊型，可被進(jìn)樣器的進(jìn) 樣針穿透進(jìn)樣。
[0009] 當(dāng)分析的樣品是水溶液，且裂解前要求對(duì)溶液進(jìn)行在線濃縮時(shí)，裝置上的加熱組 件除了能時(shí)加熱腔快速升溫到裂解所需溫度外，還能在在低溫下對(duì)溶液進(jìn)行在線干燥濃 縮。干燥時(shí)產(chǎn)生的水蒸汽用三通單向閥排空。此時(shí)干燥溫度在50°C?200°C，優(yōu)選80°C? 120°C ;干燥時(shí)間在5秒?120秒，優(yōu)選20秒?60秒；優(yōu)選使用梯度升溫進(jìn)行干燥。
[0010] 本實(shí)用新型所述的加熱腔溫度是在500°C -600°C為最佳，為了準(zhǔn)確控制溫度，力口 熱腔內(nèi)或加熱腔外設(shè)有熱電偶溫控器來(lái)指示和控制溫度。
[0011]為了降低或減少支撐樣品容器和襯管的支架(見(jiàn)圖）被加熱中產(chǎn)生的水蒸氣腐蝕， 消除支架對(duì)產(chǎn)生的元素?fù)]發(fā)物的吸附和分解，支撐樣品容器和襯管的支架最好使用去活的 石英或陶瓷材料，如果使用金屬材料，則最好在其外表面涂上一層非金屬氧化物材料，如二 氧化硅、三氧化二鋁等。
[0012] 下面是對(duì)本實(shí)用新型的詳細(xì)描述：
[0013] 加熱腔一般使用石英或陶瓷材料制成的，其內(nèi)徑尺寸最好(但不限于）在1厘米到 5厘米之間，為了熱傳導(dǎo)快，爐腔很快達(dá)到測(cè)定所需溫度，壁厚最好不要太厚，一般在0. 5毫 米到1毫米之間最好。長(zhǎng)度在15 - 30厘米。加熱腔根據(jù)實(shí)際情況，一般情況下只設(shè)置一 個(gè)端有開(kāi)口用于進(jìn)樣，但為了清理方便也可以兩端都有開(kāi)口。樣品入口密封塞應(yīng)選擇耐熱 密封塞，確保密封后不泄露載氣。
[0014] 載氣進(jìn)入和輸出爐腔時(shí)的開(kāi)口位置可有多種方法，首選開(kāi)在襯管兩端的側(cè)面。如 果襯管和樣品容器進(jìn)入方向合適，即載氣入口管不妨礙樣品容器和襯管向加熱腔中送入和 取出，載氣入口管最好能在加熱腔內(nèi)有一段延續(xù)的管，使其盡可能接近樣品，以便使裂解產(chǎn) 物和元素?fù)]發(fā)物盡快被載出。附圖示意了載氣入口管在不同的情況下在爐腔內(nèi)的示意圖。
[0015] 為了使樣品容器內(nèi)的樣品有很快的升溫速率，因此，要求樣品容器高度和厚度在 能保持強(qiáng)度和熱傳導(dǎo)效率情況下盡量小，一般來(lái)說(shuō)樣品容器做成小燒杯或小坩堝形狀時(shí)的 尺寸為(但不限于）：外徑在0. 5-2. 5厘米之間、高度在0. 5-5厘米之間。
[0016] 活動(dòng)的襯管是本實(shí)用新型的核心之一，襯管是套在樣品容器外面，并和樣品容器 之間有一個(gè)間隙，使襯管很容易套在樣品容器上面并容易取下。襯管的目的是用于阻擋樣 品加熱裂解時(shí)的樣品濺射，消除對(duì)加熱腔的污染，使加熱時(shí)樣品濺射到襯管內(nèi)壁上。被濺射 污染的襯管能隨時(shí)更換進(jìn)行清洗。為了使樣品和釋氫試劑反應(yīng)后元素?fù)]發(fā)物能快速被載氣 帶出來(lái)而不渦留在襯管內(nèi)，除了襯管與樣品容器之間要有一定的間隙外，特別指出的是，當(dāng) 樣品容器與襯管被以平臺(tái)方式支撐時(shí)，該平臺(tái)支撐面上也要有一些空隙用來(lái)使氬氣和元素 揮發(fā)物通過(guò)被送到整個(gè)裝置外面，或者在襯管底部的側(cè)面開(kāi)有一些孔徑或縫隙，也同樣起 到這樣的作用。更詳細(xì)的說(shuō)明見(jiàn)說(shuō)附圖4中的"9"所做的說(shuō)明。
[0017] 襯管的外徑要小于爐腔的內(nèi)徑，內(nèi)徑要大于樣品容器的外徑，同時(shí)保證襯管外部 側(cè)面不與爐腔接錯(cuò)，內(nèi)部側(cè)面不于樣品容器接觸，這樣就不會(huì)產(chǎn)生熱粘連。
[0018] 襯管的長(zhǎng)度應(yīng)適中，在確保樣品快速裂解時(shí)產(chǎn)生的濺射物都保留在襯管的內(nèi)壁上 的前提下，盡可能減小其長(zhǎng)度，典型的長(zhǎng)度應(yīng)在8厘米到13厘米之間，作為兩種特殊情況， 本實(shí)用新型裝置有如下變化：（1)當(dāng)采用在線(原位)進(jìn)樣分析水溶液樣品時(shí)，裝置上的密封 塞為隔墊型，可被進(jìn)樣器的進(jìn)樣針穿透進(jìn)樣。有關(guān)該種情況下的裝置示意圖見(jiàn)說(shuō)明書(shū)附圖 5。（2)當(dāng)分析的樣品是水溶液，且裂解一化學(xué)蒸氣發(fā)生前要求對(duì)溶液進(jìn)行在線干燥或濃縮 時(shí)，所述裝置上的加熱組件除了具有使加熱腔快速升溫到裂解溫度外，還具有低溫下對(duì)溶 液進(jìn)行在線干燥濃縮功能。此時(shí)干燥時(shí)產(chǎn)生的水蒸汽用三通單向閥排空。有關(guān)該種情況下 的裝置示意圖見(jiàn)說(shuō)明書(shū)附圖6。此時(shí)干燥溫度在50°C?200°C，優(yōu)選80°C?120°C ;干燥時(shí) 間在5秒?120秒，優(yōu)選20秒?60秒；優(yōu)選使用梯度升溫進(jìn)行干燥。
[0019] 本實(shí)用新型同時(shí)還公開(kāi)了一種對(duì)水溶液中的元素測(cè)定方法，即在溶液體積比較小 的情況下，使用裂解一化學(xué)蒸汽發(fā)生法對(duì)水溶液中元素進(jìn)行測(cè)定時(shí)，溶液在裂解一化學(xué)蒸 氣發(fā)生后，不經(jīng)冷凝除水等凈化步驟，而直接與儀器連接進(jìn)行元素測(cè)定。這就要求嚴(yán)格控制 反應(yīng)溶液的總體積，使溶液被蒸發(fā)后冷凝部分不至于堵塞裝置的外部管路，同時(shí)進(jìn)入到檢 測(cè)儀器的蒸氣不影響元素的原子化測(cè)定。一般要求溶液的總體積不大于0. 5毫升，優(yōu)選小 于〇. 3毫升，更優(yōu)選小于0. 15毫升。加入到樣品溶液的裂解釋氫化合物的濃度也不要太 大，以避免太大濃度會(huì)產(chǎn)生過(guò)多的裂解副產(chǎn)物，對(duì)管路的暢通有影響，同時(shí)對(duì)檢測(cè)儀器的原 子化(離子化)測(cè)定也有干擾。要求加入到樣品溶液的裂解釋氫化合物的濃度是5%-20%，優(yōu) 選10-15%。在這個(gè)濃度范圍內(nèi)，裂解釋氫試劑濃度適宜，添加的體積誤差比較小，使元素測(cè) 定的精密度好；同時(shí)也保證了試劑含水量少，使反應(yīng)的溶液體積滿足直接測(cè)定(不加冷凝裝 置）的要求。如果加入的試劑濃度過(guò)大同時(shí)體積小，則試劑的移取會(huì)產(chǎn)生比較大的體積誤 差，造成試劑加入量的不一致，對(duì)測(cè)定結(jié)果的精密度產(chǎn)生影響；如果濃度太小而移去的體積 過(guò)大，則水含量過(guò)多使管路容易被水堵塞并影響測(cè)定。如果試劑濃度和加入的體積都很小， 則反應(yīng)發(fā)生的不明顯或反應(yīng)不能發(fā)生。
[0020] 本實(shí)用新型所使用的裂解釋氫化合物包括在快速裂解下能釋放氫的有機(jī)物(如甲 酸鈉等)、無(wú)機(jī)物(硼氫化物，胺硼烷、多硼烷陰離子鹽、鋅粉鋁粉等)、碘化氫和硫氫化鈉等。
[0021] 本實(shí)用新型裝置快速裂解時(shí)可使用電阻加熱、感應(yīng)加熱、微波加熱和激光加熱 等。裂解最佳溫度在450-650°C，優(yōu)選500-600°C。當(dāng)使用感應(yīng)加熱時(shí)，活動(dòng)襯管外面要求 有居里點(diǎn)材料。當(dāng)使用電阻和微波加熱時(shí)，加熱腔外面或里面要有溫度指示控制器。
[0022] 與本實(shí)用新型對(duì)接的儀器是指常見(jiàn)的原子光譜儀，包括原子熒光光度計(jì)、原子吸 收光度計(jì)、等離子體原子發(fā)射光譜和等離子體質(zhì)譜。
[0023] 本實(shí)用新型的裂解裝置適用于原子光譜測(cè)定元素時(shí)直接進(jìn)樣分析。與目前已有的 裝置相比，活動(dòng)的襯管能隨時(shí)視襯管沾污情況而進(jìn)行更換和清洗，使?fàn)t腔不被污染，不產(chǎn)生 沾污結(jié)疤，使維護(hù)成本更加低廉，保證了測(cè)定的精度和準(zhǔn)確度；由于本實(shí)用新型不用再拆卸 加熱腔，能保證裝置的連續(xù)工作不中斷，具有更強(qiáng)的實(shí)用性。另一方面，當(dāng)使用本裝置測(cè)定 水溶液時(shí)，控制溶液總體積小于〇. 5,最好是控制在小于0. 3毫升毫升，本裝置無(wú)需再與冷 凝和除塵裝置進(jìn)行連接，載氣出口管可以直接連接在儀器進(jìn)樣口進(jìn)行測(cè)定。因此裝置更加 簡(jiǎn)單實(shí)用。從上面的兩個(gè)優(yōu)點(diǎn)來(lái)看，本實(shí)用新型具有具有先進(jìn)性、新穎性和創(chuàng)造性。
[0024] 本實(shí)用新型裝置在測(cè)定食品、糧食、動(dòng)植物組織時(shí)，后面要接有凈化裝置用來(lái)除去 裂解副產(chǎn)物。但測(cè)定水溶液樣品時(shí)，且加完裂解試劑后的溶液總體積不大于〇. 5毫升時(shí)，本 實(shí)用新型裝置可以直接連接測(cè)定儀器。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】 [0025] ：
[0026] 圖1為襯管及樣品容器在加熱腔密封塞上的支撐架上放置固定后，從加熱腔上部 進(jìn)入時(shí)的不意圖；
[0027] 圖2為襯管及樣品容器在加熱腔密封塞上的支撐架上放置固定后，從加熱腔底部 進(jìn)入時(shí)的不意圖；
[0028] 圖3為試管中加入樣品后，試管在加熱腔密封塞上的支撐架上放置固定后，從加 熱腔下部進(jìn)入時(shí)的示意圖；該裝置屬于本實(shí)用新型的一種特殊形式，即樣品容器和襯管集 成在一體后變成一支試管；
[0029] 圖4為放大說(shuō)明：在樣品容器和襯托管之間的支架底部平面區(qū)域帶有的透氣孔；
[0030] 圖5所示是加熱腔底部開(kāi)口，同時(shí)可進(jìn)行分步加熱的裝置示意圖；
[0031] 圖6所示是加熱腔頂部開(kāi)口但使用注射器進(jìn)行在線原位進(jìn)樣的裝置示意圖。
[0032] 各個(gè)部分組件具體說(shuō)明如下：
[0033] 1-加熱爐，2-加熱腔，3-載氣進(jìn)氣管，4一載氣出氣管，5-加熱腔密封塞，
[0034] 6-樣品容器，7-襯管，8-承載樣品容器和襯管的支架，9一承載樣品容器和襯管 的的底平面上用于透氣的孔。10-載有裂解產(chǎn)物的載氣去儀器測(cè)定，11 一裂解前的干燥或 濃縮階段產(chǎn)生的水汽被排空，12-用進(jìn)樣器在線(原位）進(jìn)行隔墊注射進(jìn)樣
[0035] 本實(shí)用新型第一個(gè)優(yōu)選實(shí)施裝置·
[0036] 圖1所示是加熱腔上部開(kāi)口時(shí)本實(shí)用新型裝置的一個(gè)示意圖，加熱腔（內(nèi)徑1. 5厘 米，長(zhǎng)度20厘米）上部的密封塞上帶有一個(gè)用來(lái)支撐坩堝和活動(dòng)襯管的支架(石英制成)， 將裝有樣品的小燒杯(外徑〇. 6厘米，高1. 5厘米，壁厚1毫米）放在支撐架的石英平板上 后，將樣品容器再套上一個(gè)襯管(外徑1. 2厘米，內(nèi)徑1. 1厘米，長(zhǎng)10厘米)，襯管也被石英 平板所支撐，為了使操作中襯管與樣品不倒伏，襯管周?chē)o貼襯管并垂直支撐架平板上固 定4根保護(hù)襯管使之免于倒伏的石英柱。為了使襯管底部能透氣，在石英平板上襯管與樣 品坩堝之間開(kāi)有若干小孔，然后手動(dòng)或自動(dòng)將樣品容器和襯管及密封塞一體裝置快速放入 加熱腔中，同時(shí)加熱腔上開(kāi)口被密封塞密封。當(dāng)加熱反應(yīng)結(jié)束后，將樣品容器和襯管一同取 出來(lái)，更換樣品容器準(zhǔn)備測(cè)定新樣品，同時(shí)視襯管的污染情況決定是否更換新的襯管。
[0037] 本實(shí)用新型的第二個(gè)優(yōu)選實(shí)施裝置.
[0038] 圖2所示是加熱腔底部開(kāi)口（密封塞和樣品容器及襯管在下面進(jìn)入加熱腔)時(shí)本實(shí) 用新型裝置的另一個(gè)示意圖。加熱腔（內(nèi)徑3厘米，長(zhǎng)度20厘米）下部的密封塞上帶有一 個(gè)用來(lái)支撐樣品小燒杯和活動(dòng)襯管的支架(石英制成)，將裝有樣品的小燒杯(外徑1厘米， 高3厘米，壁厚1毫米）放在支撐架的石英平板上后，將樣品容器再套上一個(gè)襯管(外徑2 厘米，內(nèi)徑1. 5厘米，長(zhǎng)10厘米)，襯管也被石英平板所支撐，為了使操作中襯管與樣品不倒 伏，襯管周?chē)o貼襯管并垂直支撐架平板上固定4根保護(hù)襯管的不倒伏的石英柱。然后手 動(dòng)或自動(dòng)將樣品容器和襯管及密封塞一體裝置快速?gòu)募訜崆幌虏块_(kāi)口處放入加熱腔中，同 時(shí)加熱腔下部開(kāi)口被密封塞密封。當(dāng)加熱反應(yīng)結(jié)束后，將樣品容器和襯管一同取出來(lái)，更換 樣品容器準(zhǔn)備測(cè)定新樣品，同時(shí)視襯管的污染情況決定是否更換新的襯管。
[0039] 本實(shí)用新型第三個(gè)優(yōu)選實(shí)施裝置.
[0040] 圖3所示是加熱腔底部開(kāi)口時(shí)本實(shí)用新型裝置的第三個(gè)示意圖，加熱腔（內(nèi)徑2厘 米，長(zhǎng)度20厘米)底部的密封塞上帶有一個(gè)用來(lái)支撐玻璃試管的支架(石英制成)，將裝有樣 品的普通玻璃試管(外徑1厘米，高10厘米，壁厚1毫米）放在支撐架的石英平板上后，試 管被石英平板所支撐，為了使操作中試管不倒伏，試管周?chē)怪敝渭芷桨迳瞎潭?根石 英保護(hù)柱。手動(dòng)或自動(dòng)將試管及密封塞一體裝置快速放入加熱腔中，同時(shí)加熱腔上開(kāi)口被 密封塞密封。當(dāng)加熱反應(yīng)結(jié)束后，將樣品容器和襯管一同取出來(lái)，更換樣品容器準(zhǔn)備測(cè)定新 樣品，同時(shí)視襯管的污染情況決定是否更換新的襯管。
[0041] 本實(shí)用新型第四個(gè)優(yōu)選實(shí)施裝置.
[0042] 圖5所示是加熱腔底部開(kāi)口，同時(shí)可進(jìn)行分步加熱的裝置示意圖。該裝置特點(diǎn)是 用來(lái)加熱的加熱組件（電阻、硅碳棒或居里點(diǎn)材料）經(jīng)過(guò)電壓（電流）調(diào)節(jié)后，具有對(duì)大體積 溶液低溫干燥和中溫裂解的分步加熱功能。加熱腔、襯管及樣品容器的尺寸可參考優(yōu)選實(shí) 施裝置1-3來(lái)確定。但確定下來(lái)后的裝置對(duì)測(cè)定大體積的溶液時(shí)，首先使用低電壓（電流）
[0043] 對(duì)樣品溶液干燥或濃縮，使之達(dá)到測(cè)定時(shí)可接受的體積。在這個(gè)干燥或濃縮階段， 載氣出口管后面的三通閥開(kāi)關(guān)置于"排空"位置，使該階段產(chǎn)生的水蒸氣(包括酸氣）被排 空。當(dāng)該干燥或濃縮階段完成后，將三通閥開(kāi)關(guān)置于"測(cè)定"位置，然后使用大的電壓（電 流）對(duì)濃縮溶液進(jìn)行快速升溫裂解，使該階段產(chǎn)生的元素化學(xué)蒸氣被載氣導(dǎo)入到儀器進(jìn)行 測(cè)定。
[0044] 本實(shí)用新型第五個(gè)優(yōu)選實(shí)施裝置.
[0045] 圖6所示是加熱腔頂部開(kāi)口但使用注射器進(jìn)行在線原位進(jìn)樣的裝置示意圖。該裝 置特點(diǎn)是頂部密封塞為一個(gè)可被注射進(jìn)樣器的針頭穿透的密封墊（隔墊)，密封墊的組成要 求是耐500°C _600°C高溫材料，最好是硅橡膠制成。此時(shí)裝置加熱腔、襯管及樣品容器的尺 寸可參考優(yōu)選實(shí)施裝置1-3來(lái)確定。但樣品容器最好是放在襯管的中間，以便進(jìn)樣針的長(zhǎng) 度能貼近樣品容器進(jìn)行進(jìn)樣。本裝置條件下，樣品容器也可以是恰在襯管中間部位的石英 棉。當(dāng)將加熱腔溫度恒定在500- 600°C時(shí)，使用微量注射器將混有裂解釋氫試劑的小體積 樣品溶液經(jīng)隔墊注射到襯管內(nèi)的樣品容器中，同時(shí)啟動(dòng)儀器進(jìn)行測(cè)定。本裝置的有點(diǎn)是避 免了每次測(cè)定都要取出放入襯管和樣品容器，使操作更簡(jiǎn)單，同時(shí)也避免的溶液中分析物 的蒸發(fā)損失和測(cè)定的拖尾。
[0046] 以上是五個(gè)最佳實(shí)施裝置的詳細(xì)說(shuō)明，闡述了本實(shí)用新型的特征和優(yōu)點(diǎn)。雖然本 實(shí)用新型只通過(guò)這五種形式進(jìn)行了披露，但對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員清楚的是：與本實(shí)用 新型中的零件的形狀、大小、和布置相關(guān)的修改、增減和刪除，均屬于本實(shí)用新型權(quán)利要求 中闡述的核心發(fā)明范圍。因此，當(dāng)試圖通過(guò)在此的傳授內(nèi)容建議下的其它改變或?qū)嵤┓椒?落入在此所附權(quán)利要求的范圍之內(nèi)時(shí)，均屬于本實(shí)用新型權(quán)利范疇。

【具體實(shí)施方式】
[0047] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型的蔬菜播種機(jī)做進(jìn)一步說(shuō)明。下述各實(shí) 施例僅用于說(shuō)明本實(shí)用新型而并非對(duì)本實(shí)用新型的限制。
[0048] 實(shí)施例1
[0049] 使用第一個(gè)優(yōu)選實(shí)施裝置進(jìn)行元素測(cè)定。準(zhǔn)確吸取0. 1毫升水樣于小玻璃燒杯 中，然后向水樣中加入10%的甲酸鈉0.05毫升，10%硫脲0.05毫升。然后將小燒杯放在 支撐架的平臺(tái)上，套上襯管后，將樣品及襯管快速放入事先已經(jīng)加熱到500°C的加熱腔中進(jìn) 行裂解，在載氣(氬氣）流速300毫升/分鐘的條件下，將熱解產(chǎn)生的元素?fù)]發(fā)物不經(jīng)冷凝 和其它凈化裝置，而直接送到原子熒光儀被檢測(cè)(原子熒光原子化器與一氫氣發(fā)生生成量 250毫升/分鐘的氫氣發(fā)生器相連接，以便提供氫源用于原子化器正常著火)。按照外標(biāo)法 測(cè)定水中砷汞銻鉍的含量，測(cè)定的結(jié)果與正常硼氫化鈉氫化物進(jìn)樣法的無(wú)色散原子熒光法 有很好的吻合。
[0050] 實(shí)施例2
[0051] 使用第二個(gè)優(yōu)選實(shí)施裝置進(jìn)行元素測(cè)定。準(zhǔn)確吸取0. 1毫升含金樣品溶液于小玻 璃燒杯中，然后向水樣中加入15%的硼氫化鈉水溶液0.05毫升。然后將小燒杯放在支撐 架的平臺(tái)上，套上襯管后，將樣品及襯管快速放入事先已經(jīng)加熱到600°C的加熱腔中進(jìn)行裂 解，在載氣(氬氣)流速250毫升/分鐘的條件下將熱解產(chǎn)生的元素?fù)]發(fā)物送到電熱石英管 原子吸收分光光度計(jì)被檢測(cè)。按照外標(biāo)法測(cè)定樣品溶液中金的含量，測(cè)定的結(jié)果與ICP-AES 法有很好的吻合。
[0052] 實(shí)施例3
[0053] 使用第三個(gè)優(yōu)選實(shí)施裝置進(jìn)行元素測(cè)定。準(zhǔn)確吸取0.1毫升鋅和鎘樣品溶液于 25毫升試管中，然后向水樣中加入15%的碘化氫水溶液0.05毫升。然后將小燒杯放在支 撐架的平臺(tái)上，套上襯管后，將樣品及襯管快速放入事先已經(jīng)加熱到600°C的加熱腔中進(jìn) 行裂解，在載氣(氬氣）流速250毫升/分鐘的條件下將熱解產(chǎn)生的元素?fù)]發(fā)物送到電熱 石英管原子吸收分光光度計(jì)被檢測(cè)。按照外標(biāo)法測(cè)定樣品溶液中金的含量，測(cè)定的結(jié)果與 ICP-MS法有很好的吻合。
[0054] 實(shí)施例4.
[0055] 對(duì)比試驗(yàn)：使用實(shí)施例1測(cè)定水樣中的含量已知的砷10次（已知砷含量5ppb)，并 以CN 103411892 A附圖1裝置進(jìn)行結(jié)果對(duì)比，見(jiàn)下表：
[0056]

【權(quán)利要求】
1. 一種用于元素測(cè)定的裂解一化學(xué)蒸氣發(fā)生進(jìn)樣裝置，包括：加熱爐（1)，加熱腔（2)， 載氣進(jìn)氣管（3)和載氣出氣管（4)，設(shè)置在加熱腔一端的密封塞（5)，其特征在于裝有樣品 的容器（6)在放到加熱腔（2)后，在樣品容器外面套有一個(gè)活動(dòng)襯管（7)，用于阻擋樣品反 應(yīng)時(shí)的濺射，樣品容器和襯管通過(guò)一個(gè)或兩個(gè)支架（8)被手動(dòng)或自動(dòng)放在加熱腔中。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述用于元素測(cè)定的裂解一化學(xué)蒸氣發(fā)生進(jìn)樣裝置，其特征在于當(dāng) 加熱腔使用電阻加熱時(shí)，加熱腔內(nèi)或加熱腔外設(shè)有熱電偶和溫控器來(lái)指示和控制溫度。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述用于元素測(cè)定的裂解一化學(xué)蒸氣發(fā)生進(jìn)樣裝置，其特征在于當(dāng) 采用原位在線進(jìn)樣分析水溶液樣品時(shí)，裝置上的密封塞為隔墊型，可被進(jìn)樣器的進(jìn)樣針穿 透進(jìn)樣。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述用于元素測(cè)定的裂解一化學(xué)蒸氣發(fā)生進(jìn)樣裝置，其特征在于當(dāng) 分析的樣品是水溶液，且裂解一化學(xué)蒸氣發(fā)生前要求對(duì)溶液進(jìn)行在線干燥或濃縮時(shí)，所述 裝置上的加熱組件除了具有使加熱腔快速升溫到裂解溫度外，還具有低溫下對(duì)溶液進(jìn)行在 線干燥濃縮功能，此時(shí)干燥時(shí)產(chǎn)生的水蒸汽用三通單向閥排空。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述用于元素測(cè)定的裂解一化學(xué)蒸氣發(fā)生進(jìn)樣裝置，其特征在于干 燥溫度在50°C?200°C ;干燥時(shí)間在5秒?120秒。
【文檔編號(hào)】G01N21/25GK204064758SQ201420437598
【公開(kāi)日】2014年12月31日 申請(qǐng)日期:2014年8月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月5日
【發(fā)明者】段旭川 申請(qǐng)人:天津師范大學(xué)