本發(fā)明屬于環(huán)境研究領(lǐng)域，涉及一種沉積物有機(jī)物前處理裝置，特別是對(duì)沉積物中有機(jī)物進(jìn)行快速、有效萃取的裝置。

背景技術(shù)：
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有機(jī)污染物如多環(huán)芳烴(PAHs)、多氯聯(lián)苯(PCBs)、有機(jī)氯農(nóng)藥(OCPs)等，多數(shù)具有環(huán)境持久性及明顯的急性毒性與慢性毒性，對(duì)整個(gè)水環(huán)境、生態(tài)群體乃至人類健康都會(huì)產(chǎn)生顯著影響。隨工業(yè)廢水、生活污水、農(nóng)田徑流以及大氣干濕沉降進(jìn)入水環(huán)境中的有機(jī)污染物，除小部分溶解在水中，大部分有機(jī)污染物吸附在懸浮顆粒物上，在重力沉降等作用下最終富集到沉積物中，沉積物中的有機(jī)污染物含量一般比上覆水高出1～2個(gè)數(shù)量級(jí)。隨著外源污染物輸入逐漸減少，作為有機(jī)污染物主要蓄積庫的沉積物，當(dāng)與上覆水體中有機(jī)物濃度達(dá)到一定差值時(shí)，即使在靜態(tài)條件下，吸附在沉積物中的污染物也會(huì)重新釋放到水體中，造成水體“二次污染”。因此，研究水體沉積物有機(jī)污染物有助于準(zhǔn)確評(píng)價(jià)沉積物對(duì)水質(zhì)安全帶來的潛在風(fēng)險(xiǎn)，對(duì)預(yù)測沉積物污染自然恢復(fù)時(shí)間，制定環(huán)境修復(fù)方案提供依據(jù)。

目前，沉積物中有機(jī)污染物前處理技術(shù)主要包括索氏提取、超聲萃取、加速溶劑萃取、微波萃取及超臨界流體萃取等方法，這些方法相對(duì)成熟，但也存在一些不足。如索氏提取法萃取所需要時(shí)間較長，萃取過程消耗大量有機(jī)提取試劑，產(chǎn)生廢液量大導(dǎo)致前處理成本高，且產(chǎn)生新的環(huán)境污染；超聲萃取需在萃取結(jié)束后將萃取試劑和顆粒物進(jìn)行有效的分離，影響萃取時(shí)間和萃取效率。加速溶劑萃取儀器比較昂貴，同時(shí)儀器操作比較復(fù)雜；微波萃取在萃取結(jié)束溫度下降后，部分目標(biāo)物會(huì)再吸附于固體表面，從而影響目標(biāo)物的回收率；超臨界流體萃取的高壓操作對(duì)設(shè)備要求較高，且適合目標(biāo)物濃度的范圍較窄。當(dāng)前這些萃取技術(shù)在萃取時(shí)，沉積物樣品和有機(jī)提取溶劑多為固液、液液兩相接觸，接觸面積相對(duì)較小，萃取效率和目標(biāo)物回收率相對(duì)較低。本發(fā)明設(shè)計(jì)一種回流式萃取裝置，使有機(jī)提取溶劑對(duì)沉積物中有機(jī)污染物以氣態(tài)形式進(jìn)行反復(fù)萃取，從而使沉積物中有機(jī)物得到快速而有效的萃取分離，進(jìn)而用于后續(xù)的樣品分析。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明提供了一種回流式沉積物有機(jī)物萃取裝置，使有機(jī)提取溶劑對(duì)沉積物中有機(jī)物以氣態(tài)形式進(jìn)行反復(fù)萃取，從而使沉積物中有機(jī)物得到快速而有效的萃取。

本發(fā)明由三個(gè)部分組成，樣品處理系統(tǒng)(2個(gè)圓底燒瓶，分別裝有沉積物樣品和有機(jī)提 取溶劑)，回流收集系統(tǒng)和冷凝回流系統(tǒng)。具體操作是對(duì)圓底燒瓶內(nèi)的沉積物樣品、超純水混合物和有機(jī)提取溶劑分別以不同的控制溫度進(jìn)行加熱，蒸發(fā)以氣態(tài)形式由玻璃回流管導(dǎo)流上升至上端冷凝管中，有機(jī)提取溶劑對(duì)目標(biāo)有機(jī)污染物以氣相狀態(tài)進(jìn)行萃取，并在循環(huán)冷卻水作用下冷凝回落到回流收集系統(tǒng)中，在有機(jī)提取溶劑和水相的密度差作用下得到有效分層。同時(shí)，設(shè)計(jì)了不同傾斜角度的回流導(dǎo)管，水相和有機(jī)相均可以再次回流到圓底燒瓶中，如此反復(fù)，使目標(biāo)有機(jī)污染物不斷被純的溶劑提取，目標(biāo)有機(jī)污染物被收集到回流系統(tǒng)中。萃取結(jié)束后將含有目標(biāo)物的有機(jī)相經(jīng)分液開關(guān)中放出并收集組分，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)沉積物樣品中目標(biāo)有機(jī)污染物進(jìn)行有效的提取。核心技術(shù)方案為冷凝回流系統(tǒng)和回流收集系統(tǒng)。

冷凝回流系統(tǒng)為蛇形球形一體化冷凝管，呈豎直放置，主要用于對(duì)加熱蒸發(fā)起來的氣態(tài)物質(zhì)(有機(jī)污染物和有機(jī)提取溶劑的氣態(tài)混合物)進(jìn)行冷凝并使之回流到收集裝置中。蛇形球形一體化冷凝管冷凝管下端為球形冷凝部分，由多級(jí)球形腔室串聯(lián)而成，氣態(tài)混合物在體積較大的球形腔室進(jìn)行冷凝回流，并進(jìn)入收集系統(tǒng)；上端為蛇形冷凝部分，由多級(jí)螺旋蛇形冷凝管組成，加強(qiáng)冷凝回流效果，確保所有氣態(tài)混合物均能冷凝，避免目標(biāo)有機(jī)物損失。

回流收集系統(tǒng)，主要由回流收集管和分液開關(guān)組成，位于蛇形球形一體化冷凝管下方并與之磨砂口連接；回流收集管左右兩豎直管為加熱蒸汽(含有機(jī)提取溶劑蒸汽和含有目標(biāo)有機(jī)物的水蒸汽)以及相應(yīng)的冷凝回流通道；中間“U型”管起分離作用，主要用于冷凝回流后有機(jī)提取溶劑和水相(因液體密度不同)的分離；左右兩個(gè)傾斜導(dǎo)管分別為水相和有機(jī)相的回流導(dǎo)管，將水相和有機(jī)相分別導(dǎo)入對(duì)應(yīng)的圓底燒瓶中，進(jìn)行再次循環(huán)提取。萃取結(jié)束后，將有機(jī)相上的水相倒出，然后將含有目標(biāo)物的有機(jī)相經(jīng)聚四氟分液開關(guān)中放出并收集組分，用于后續(xù)樣品濃縮和上機(jī)測試。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效果：

有機(jī)提取溶劑對(duì)沉積物中有機(jī)物以氣態(tài)形式進(jìn)行萃取，萃取效率高；快速完成沉積物中有機(jī)物萃取(加熱2h，冷凝回流1h)；使用電加熱套對(duì)沉積物樣品和有機(jī)提取溶劑進(jìn)行加熱，由電加熱套自帶的溫度傳感器來控制反應(yīng)溫度，溫度易控制；可在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行多套裝置的并列組合，可以進(jìn)行沉積物樣品的批量處理。

對(duì)空白樣品(水相為超純水，TOC<1ppb)，中加入含有不同濃度(100ppb、200ppb和500ppb)US EPA16種優(yōu)先控制的PAHs混合標(biāo)樣，利用上述裝置進(jìn)行前處理并在GC-MS測定分析，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算全過程回收率。不同濃度的空白加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中16種PAHs的回收率均能穩(wěn)定在90％～120％之間，重復(fù)樣品間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)能穩(wěn)定在20％以下。選取不同區(qū)域河流沉積物和湖泊沉積物，利用上述裝置對(duì)沉積物進(jìn)行前處理，考察萃取裝置對(duì)沉積物PAHs提取的重復(fù)性效果。研究發(fā)現(xiàn)，對(duì)不同的河流和湖泊沉積物，該有機(jī)物萃取裝 置均或獲得相對(duì)較好的重復(fù)測定結(jié)果，其中湖泊沉積物16種PAHs總量的RSD小于10％、河流沉積物16種PAHs總量的RSD小于20％，滿足質(zhì)量控制要求。

附圖說明：

圖1：回流式沉積物有機(jī)物快速萃取裝置；

圖2：蛇形球形一體化冷凝管；

圖3：回流收集管；

圖4：沉積物/有機(jī)提取溶劑加熱圓底燒瓶

圖中：1-沉積物加熱圓底燒瓶，2-水相回流導(dǎo)管，3-萃取室，4-循環(huán)冷卻水進(jìn)口，5-蛇形球形一體化冷凝管，6-循環(huán)冷卻水進(jìn)口，7-“U”型管，8-有機(jī)相回流導(dǎo)管，9-聚四氟分液開關(guān)，10-有機(jī)提取溶劑加熱圓底燒瓶。

具體實(shí)施方式：

1.如圖4所示，在圓底燒瓶1中添加2g過100目篩沉積物樣品和200mL超純水(TOC<1ppb)，在圓底燒瓶10中添加15mL的有機(jī)提取溶劑。

2.如圖1所示，將圓底燒瓶1和10分別同回流收集系統(tǒng)下端左右兩個(gè)磨砂口進(jìn)行連接，將蛇形球形一體化冷凝管5下端的磨砂口與回流收集系統(tǒng)上端進(jìn)行連接，在蛇形球形一體化冷凝管5中4接上循環(huán)冷卻水進(jìn)水管、6接上循環(huán)冷卻水出水管；用鐵架臺(tái)夾住蛇形球形一體化冷凝管5外管壁來對(duì)整個(gè)裝置進(jìn)行固定，保持整個(gè)裝置豎直。

3.開啟循環(huán)冷卻水，分別利用電加熱套對(duì)圓底燒瓶1和圓底燒瓶5進(jìn)行加熱，溫度分別控制在120℃、70℃，從萃取室3有液滴開始回流進(jìn)入回流收集裝置開始計(jì)時(shí)，維持加熱2h；然后關(guān)掉加熱套電源，保持循環(huán)冷卻水運(yùn)行1h。

4.萃取結(jié)束后，先從回流收集系統(tǒng)上取下蛇形球形一體化冷凝管5，然后將回流收集系統(tǒng)傾斜一定角度，讓水從水相回流導(dǎo)管2緩慢回流進(jìn)入圓底燒瓶1；取下圓底燒瓶10，置于“U”型管7下端出口下，打開聚四氟分液開關(guān)9，使剩余含有目標(biāo)有機(jī)物的有機(jī)相進(jìn)入圓底燒瓶10；向圓底燒瓶10中加入一定量的無水硫酸鈉脫水，然后將有機(jī)相轉(zhuǎn)移至K-D濃縮瓶中，進(jìn)行氮吹濃縮、定容，并進(jìn)行上機(jī)測試。