本發(fā)明涉及表面探測與分析技術領域，尤其涉及一種TEM樣品的制備方法。

背景技術：

隨著半導體工藝的發(fā)展，半導體器件的尺寸正在逐步成比例縮小，其關鍵尺寸變得越來越小，逐漸從90nm到45nm再到28nm。對于關鍵尺寸越來越小的半導體器件而言，通常采用聚焦等離子束(FIB)和納米操作器(Omniprobe)來制備透射電鏡(TEM)樣品，這是因為采用Omniprobe配合FIB來進行制樣，樣品可以被制得很薄，使得電子束可以透過樣品，達到TEM觀測關鍵尺寸的形貌分析要求。

FIB制樣過程包括一系列FIB研磨和樣品移動步驟，具體的說，首先通過FIB中的離子束研磨過程將TEM樣品從塊樣品如半導體晶片或模具中分離出來，然后采用FIB內部的納米操作器與離子束結合進行TEM樣品與塊樣品的分離。接著將TEM承載片定位在FIB的視場中，且采用納米操作器使TEM樣品降到TEM承載片的邊緣。然后采用FIB真空室內的探針將樣品固定到TEM承載片上。一旦樣品連接到該TEM承載片上，探針針尖就通過離子研磨與樣品分離。然后可以通過FIB離子束研磨步驟對TEM樣品進行進一步的研磨，以準備出一個薄的區(qū)域，用于進行TEM檢驗或其他分析。

然而，在現(xiàn)有技術中，通過FIB制備的TEM樣品，由于樣品很薄(厚度通常小于100nm)使得樣品容易產生彎曲，在TEM測試的過程中，電子束難以垂直打擊在樣品上，從而使得測試的圖像模糊不清，更難以得到清晰的高分辨的TEM圖像。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于，提供一種TEM樣品的制備方法，使得待測的樣品可以 平坦的貼合在TEM承載片上，從而使樣品與透射電子之間垂直，確保TEM圖像清晰。

為解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種TEM樣品的制備方法，包括：

提供半導體襯底，所述半導體襯底中包括待測的目標區(qū)域；

在所述半導體襯底上沉積保護層，所述保護層覆蓋所述目標區(qū)域以及所述目標區(qū)域周圍的部分半導體襯底；

采用離子束在所述保護層相對兩側的所述半導體襯底中形成兩個溝槽，并將所述目標區(qū)域下方的所述半導體襯底切割開，使得兩個所述溝槽連通，形成預定厚度的預處理樣品；

采用離子束在所述預處理樣品的遠離所述目標區(qū)域的一側軸對稱的形成N個凹槽，并依次將所述預處理樣品分成N+1個區(qū)域；

采用離子束將所述預處理樣品與所述半導體襯底切割分離，將所述預處理樣品放置于一TEM承載片上，并且，所述預處理樣品在所述TEM承載片上呈凹型，采用離子束對所述預處理樣品由中心區(qū)域依次向邊緣區(qū)域進行轟擊，形成TEM樣品。

可選的，所述凹槽的個數(shù)為3個、4個或5個。

可選的，當N為偶數(shù)時，先對第(N+2)/2個區(qū)域進行轟擊，之后依次對兩邊相鄰的區(qū)域進行轟擊；當N為奇數(shù)時，先對第(N+1)/2個區(qū)域和第(N+3)/2個區(qū)域進行轟擊，之后依次對兩邊相鄰的區(qū)域進行轟擊可選的，所述凹槽的深度為30nm～40nm。

可選的，所述凹槽的寬度為0.5μm～1μm。

可選的，采用稼離子束對所述預處理樣品進行轟擊。

可選的，離子束轟擊過程中的加速電壓為3kV～10kV，發(fā)射電流為5pA～20pA。

可選的，離子束轟擊過程中的加速電壓為5kV，發(fā)射電流為8pA，轟擊預處理樣品的離子束的能量為4×10^-8W。

可選的，所述預處理樣品的預定厚度為80nm～120nm。

可選的，所述預處理樣品的長度為10μm～20μm。

可選的，所述保護層的材料為鉑或者鎢。

可選的，所述目標區(qū)域的邊緣與鄰近的所述保護層的邊緣之間距離為100nm～200nm。

可選的，所述溝槽的深度為1μm～5μm。

可選的，在將所述預處理樣品與所述半導體分離之前還包括去除所述保護層。

本發(fā)明提供的TEM樣品的制備方法，在經過FIB切割減薄過的預處理樣品中形成若干個凹槽，再采用低能離子束對預處理樣品進行轟擊，使得預處理樣品逐步貼合在TEM承載片上，如此，形成的TEM樣品與TEM承載片完全貼合，測試時透射的電子可以垂直打擊到TEM樣品上，保證測試的TEM圖像清楚。

附圖說明

圖1為本發(fā)明TEM樣品制備方法的流程圖；

圖2為本發(fā)明一實施例中形成保護層的半導體結構剖面圖；

圖3為本發(fā)明一實施例中形成預處理樣品的半導體結構的俯視圖；

圖4a為圖3沿BB’方向的剖面圖；

圖4b為圖3沿AA’方向的剖面圖；

圖5為本發(fā)明一實施例中低能離子束一次轟擊預處理樣品后的剖面結構圖；

圖6為本發(fā)明一實施例中TEM樣品貼合在TEM承載片上的剖面結構圖；

圖7為本發(fā)明TEM樣品的制備方法另一實施例中形成凹槽結構的剖面圖。

具體實施方式

如背景技術所述，經過FIB切割和減薄后的預處理樣品，容易產生彎曲的現(xiàn)象，導致測試的圖像模糊不清。為此，本發(fā)明提供一種TEM樣品的制備方法，采用離子束在預處理樣品中形成多個凹槽，凹槽將預處理樣品的應力釋放，之后，將預處理樣品呈凹型放置于TEM承載片上，采用低能離子束由預處理樣品的中心區(qū)域對稱地依次向邊緣區(qū)域進行轟擊，由于離子束的沖量的作用，使得預處理樣品依次貼合在TEM承載片上，并最終與TEM承載片完全貼合。如此，在通過TEM觀測時，透射電子可以與TEM樣品垂直，使得成像清晰，從而改善TEM成像質量。

圖1為本發(fā)明TEM樣品制備方法的流程圖，下文結合圖1至圖7對本發(fā)明的TEM樣品的制備方法的各步驟進行具體說明。其中表示了本發(fā)明的優(yōu)選實施例，應該理解本領域技術人員可以修改在此描述的本發(fā)明，而仍然實現(xiàn)本發(fā)明的有利效果。因此，下列描述應當被理解為對于本領域技術人員的廣泛知道，而并不作為對本發(fā)明的限制。

首先，執(zhí)行步驟S1，參考圖2所示，提供半導體襯底10，所述半導體襯底10中包括待測的目標區(qū)域11。本文中所述目標區(qū)域11是指具有缺陷的區(qū)域，并且需要通過TEM才能觀測到該缺陷，通常，目標區(qū)域11的的面積范圍很小，在半導體襯底10表面的幾十納米范圍內。

接著，執(zhí)行步驟S2，繼續(xù)參考圖2所示，在所述半導體襯底10上沉積保護層20，所述保護層20覆蓋所述目標區(qū)域11，同時，所述保護層20還覆蓋所述目標區(qū)域11周圍的部分所述半導體襯底10，并且，所述保護層20的邊緣與所述目標區(qū)域11的邊緣之間間隔一預定寬度，所述預定寬度為100nm～200nm，使得在后續(xù)的切割過程中，目標區(qū)域周圍不會被離子束損傷。在本實施例中，所述保護層20的材料為金屬鉑或者鎢，保護層20可以保護目標區(qū)域11在進行后續(xù)的FIB切割或者減薄的過程受到離子束的損傷，并且，采用金屬鉑或者為鎢材料制作的保護層20在后續(xù)TEM觀測的過程中，有利于與半導體襯底10區(qū)分開來，不會對TEM的觀測過程造成影響。

接著，執(zhí)行步驟S3，參考圖3所示，采用聚焦離子束在所述保護層20相對兩側的所述半導體襯底10中分別形成兩個溝槽12，并采用聚焦離子束分別沿保護層20兩側的溝槽12切割所述半導體襯底10，并將所述目標區(qū)域11下方的所述半導體襯底10切割開來，使得兩個所述溝槽12可以連通，使得目標區(qū)域11兩側及底部形成“U”型的槽(即，兩個溝槽12與目標區(qū)域11底部的去除的襯底部分形成U型的槽)，形成預處理樣品10a，參考圖4a和圖4b所示，圖4a和4b分別是圖3沿BB’和AA’方向上的剖面圖。此外，可以將與目標區(qū)域11底部與部分側壁相連的半導體襯底去除，使得形成的預處理樣品10a僅在靠近所述半導體襯底10的表面處與半導體襯底10相連，而底部均與半導體襯底10分離。一般的，形成的所述預處理樣品10a的預定厚度為80nm～120nm，所述預處理樣品10a的寬度由目標區(qū)域11的寬度決定，在此不作限制。

本領域技術人員可以理解的，在進行聚焦離子束切割或者減薄的過程中，由于半導體襯底10中包括低K材料，由于在預處理樣品10a很薄(大約60nm-80nm)，使得離子束打在半導體襯底10上時，產生的熱量使得半導體襯底10收縮，從而使得形成的預處理樣品10a產生彎曲。尤其對于28nm工藝形成的器件，其彎曲的現(xiàn)象更為明顯，并且在FIB制樣過程中，電子束一直在對預處理樣品10a進行掃描，電子束的沖量也會使得預處理樣品10a產生微小的形變。從圖3以及圖4a中可以看出，預處理樣品10a向X方向彎曲。也就是說，預處理樣品10a沿半導體襯底10的半導體襯底的面內彎曲，圖4b為圖3沿AA’方向上的剖面圖，參考圖4b所示，預處理樣品10a彎曲是沿Y方向彎曲的。

執(zhí)行步驟S4，繼續(xù)參考圖4b，采用離子束在所述預處理樣品10a遠離所述目標區(qū)域11的一側軸對稱的形成N個凹槽30，并且N個凹槽30將所述預處理樣品10a分成N+1個區(qū)域。所述凹槽的個數(shù)可以為3個、4個或者5個。所述凹槽沿Z方向上的深度例如為30nm～40nm。所述凹槽沿X方向上的寬度例如為0.5μm～1μm。需要說明的是，所述預處理樣品10a的遠離目標區(qū)域11的一側為半導體襯底，并且在半導體襯底10中形成凹槽30的過程中，不會對所述目標區(qū)域11造成損傷。如圖4b所示，在本實施例中，形成3個凹槽30，所述3個凹槽30是等間距的，因此形成的3個凹槽30將預處理樣品10a等間距的分成4個區(qū)域(如圖4b中的1、2、3、4四個區(qū)域)?？梢岳斫獾氖牵A處理樣品10a遠離木匾區(qū)域11的一側形成的凹槽30可以將之前FIB切割過程中形成在樣品中的應力釋放掉。

優(yōu)選方案中，在形成凹槽30之后，去除所述保護層20，減小形成的預處理樣品10a的厚度，便于TEM觀察。

之后，執(zhí)行步驟S5，參考圖5所示，用離子束將所述預處理樣品10a與所述半導體襯底10切割分離，將所述預處理樣品10a放置于一TEM承載片40上，并且，將預處理樣品10a在TEM承載片40上呈凹型放置，即相對于TEM承載片40，預處理樣品10a的中心與TEM承載片40接觸，預處理樣品10a兩側彎曲的方向朝上。將預處理樣品10a放置于TEM承載片40上時，通過TEM自帶的玻璃針工具可以使得預處理樣品10a凹型放置于TEM的承載片40上，即形成凹型放置于TEM承載片40上。通常所用的TEM承載片40為網格狀的銅網， 銅網表面上具有一層碳膜。接著，采用低能離子束對所述預處理樣品10a進行轟擊，一般的，采用稼離子束對所述預處理樣品10a進行轟擊，并且，低能離子束過程中的加速電壓為3kV～10kV，優(yōu)選為5KV，發(fā)射電流為5pA～20pA，優(yōu)選為8pA，使得離子束打在預處理樣品10a上時的能量較低，轟擊預處理樣品表面的離子束的能量優(yōu)選為為4×10^-8W，即每秒鐘打在預處理樣品表面的離子束的能量為10⁷KeV，從而低能離子束不會對目標區(qū)域11造成損傷。

優(yōu)選方案中，當N為奇數(shù)時，先對第(N+1)/2個區(qū)域和第(N+3)/2個區(qū)域進行轟擊，并依次對兩邊相鄰的區(qū)域進行轟擊。在本實施例中，參考圖5所示，低能離子束進行轟擊的過程中，先對第2個區(qū)域和第3個區(qū)域進行轟擊，離子束打在樣品的表面，離子束自身帶有一定的沖量，使得第2個區(qū)域和第3個區(qū)域彎曲的部分倒向銅網，從而與銅網貼合。并且，可以通過調節(jié)離子束的發(fā)射電壓等參數(shù)控制離子束的能量，從而使得預處理樣品10a與銅網之間貼合更加緊密。接著，參考圖6所示，對與第2個區(qū)域相鄰的第1個區(qū)域和與第3個區(qū)域相鄰的第4個區(qū)域進行轟擊，同樣的，利用離子束打在預處理樣品10a的表面，對預處理樣品10a的沖量的作用，使得第1個區(qū)域和第4個區(qū)域也倒向銅網。從而第1個區(qū)域和第4個區(qū)域與銅網貼合。因此，預處理樣品10a與銅網之間貼合，形成TEM樣品10b。在后續(xù)進行TEM觀測時，電子束可以垂直入射到目標區(qū)域11，從而使得觀測的圖像清晰。

需要說明的是，N個凹槽30可以是等間距的分布的，也可以不是等間距的，本發(fā)明中并不對此進行限定，均可實現(xiàn)釋放應力的目的。此外，并不對離子束轟擊的順序進行限定，實際上，在低能離子束轟擊的過程中，只要對稱地對預處理樣品10a兩邊進行轟擊，使得預處理樣品10a彎曲的部分逐漸與銅網貼合即可，例如，可以先對第2個區(qū)域進行轟擊，再對第3個區(qū)域進行轟擊，接著分別對第1個區(qū)域、第4個區(qū)域進行轟擊。

優(yōu)選方案中，當N為偶數(shù)時，先對第(N+2)/2個區(qū)域進行轟擊，并依次對兩邊相鄰的區(qū)域進行轟擊。參考圖7所示，本發(fā)明的另一實施例中在預處理樣品10a的背面形成偶數(shù)個凹槽30，預處理樣品10a沿Y方向彎曲。例如本實施例中，形成的凹槽30的個數(shù)為4個，4個凹槽將預處理樣品10a分成五個區(qū)域(如圖7所示的區(qū)域1、2、3、4、5)，采用低能離子束進行轟擊時，先對第 3個區(qū)域進行轟擊，接著對與第3個區(qū)域相鄰的第2個區(qū)域和第4個區(qū)域進行轟擊，最后對與第2個區(qū)域相鄰的第1個區(qū)域和與第4個區(qū)域相鄰的第5個區(qū)域進行轟擊，此轟擊過程中與上一實施例中類似，預處理樣品10a逐漸倒向TEM承載片，與TEM承載片緊密貼合。最終，預處理樣品10a可以完全貼合在銅網表面，形成TEM樣品，使得電子束可以垂直入射到目標區(qū)域11。

同樣的，并不對離子束轟擊的順序進行限定，例如，轟擊的順序還可以是先對第3個區(qū)域進行轟擊，再對第2個區(qū)域進行轟擊，接著分別對第1個區(qū)域、第4個區(qū)域進行轟擊、第5個區(qū)域進行轟擊；或者第3個區(qū)域轟擊完成之后，再依次對第2個區(qū)域、第4個區(qū)域、第1個區(qū)域、第5個區(qū)域進行轟擊。只要對稱地對預處理樣品10a中心向兩邊進行轟擊，使得預處理樣品10a彎曲的部分逐漸與銅網貼合即可，

綜上所述，本發(fā)明的TEM樣品的制備方法，在預處理樣品的背面形成若干個凹槽，將樣品中的應力釋放，接著利用低能離子束轟擊樣品的表面，利用離子束打在樣品表面產生的沖量，使得樣品彎曲的部分由中心向兩邊邊緣逐漸倒向銅網，并與銅網貼合，從而，在進行TEM觀測時，使得電子束可以垂直的入射到樣品中，使得觀測的圖像更清晰，測試結果更加準確。

顯然，本領域的技術人員可以對本發(fā)明進行各種改動和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權利要求及其等同技術的范圍之內，則本發(fā)明也意圖包含這些改動和變型在內。