本發(fā)明涉及一種用于銅合金中鐵的測定方法，具體涉及一種利用氧化還原容量法測定銅合金中鐵的定量分析方法。
背景技術(shù)：
銅合金(copper alloy)是以純銅為基體加入一種或幾種其他元素所構(gòu)成的合金。銅合金分為很多種，其中，由銅和鋅所組成的合金是黃銅，銅和鎳的合金是白銅，青銅是銅和除了鋅和鎳以外的元素形成的合金，主要有錫青銅，鋁青銅等，而紫銅是銅含量很高的銅，其它雜質(zhì)總含量在1％以下。鐵作為銅合金中的一種合金元素，其含量的準確測定具有極為重要的作用。
目前，銅合金中鐵的測定通常采用磺基水楊酸法、塞曼效應(yīng)電熱原子吸收光譜法、Na2EDTA滴定法，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等等。由于銅可以生成銅氨絡(luò)離子，鋅、鋁等雜元素則形成沉淀。因此，磺基水楊酸光度法不適合此類銅合金中鐵的測定。塞曼效應(yīng)電熱原子吸收光譜法對于測定微量鐵準確度高，但對于較高含量的鐵不適用。Na2EDTA滴定法需要進行萃取步驟，甲基異丁酮等有機試劑使用量大，毒性大。等離子發(fā)射光譜等大型儀器法設(shè)備成本高，使用環(huán)境要求較高，經(jīng)常測定高含量的元素不利于儀器的長期使用，需要經(jīng)過逐級稀釋，并不適合各單位及廠前快速、低成本、高效率的測定要求。另外，還有吸收分光光度法，例如張辰，席武軍，王靜爽《火焰原子吸收分光光度法測定銅合金中鐵》[J].化學(xué)分析計量，2012，21(4)：74-78.該種測定方法未經(jīng)過干擾分離，僅僅采用掩蔽劑進行掩蔽；基體元素鋅及銅消耗鄰二氮菲，影響顯色，需少稱取，或多次分液降低其干擾，對發(fā)色時間要求嚴格，測定時穩(wěn)定性欠缺。因此，亟需開發(fā)一種用于銅合金中鐵元素的快速、簡便、準確、節(jié)能、環(huán)保的測定方法。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種用于銅合金中鐵元素的快速、簡便、準確、節(jié)能、環(huán)保的測定方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是，一種用于銅合金中鐵的測定方法，包括以下步驟：
(1)溶解：稱取銅合金試樣于三角瓶中，采用HCl、H2O2加熱溶解試樣；
(2)分離沉淀：取下銅合金試樣溶液稍冷，以氨水溶液調(diào)節(jié)pH值為6.8～7.2，過濾并氨水洗滌至無銅離子過濾，用鹽酸將沉淀洗入三角瓶中；
(3)氧化還原滴定：采用二氯化錫-三氯化鈦還原，以重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定。
進一步，所述的用于銅合金中鐵的測定方法，包括以下步驟：
(1)溶解：稱取0.5000～1.0000g銅合金試樣于燒杯中，加20～30mL濃HCl，5～10mLH2O2，于電熱板上加熱溶解。
(2)分離沉淀：溶樣完成后，以氨水溶液調(diào)節(jié)pH值為7，并過量10～15mL，然后慢速濾紙過濾，用氨水溶液洗滌至無銅離子，用鹽酸將沉淀洗入三角瓶中，用鹽酸洗凈濾紙上的沉淀，控制總體積為50～60mL。
(3)氧化還原滴定：用二氯化錫還原溶液至微黃色；然后加水50～60mL，加10～20mL硫磷混酸，加入4～6滴鎢酸鈉指示劑，滴加三氯化鈦溶液至溶液呈現(xiàn)藍色；接著以0.05000mol/L重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至藍色消失；然后加入三滴二苯胺磺酸鈉指示劑，以0.05000mol/L重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至穩(wěn)定紫色為終點。
本發(fā)明通過干擾元素過濾分離步驟，消除了大量干擾元素，且采用氧化還原滴定法，反應(yīng)速度快，終點穩(wěn)定不變色易于觀察，準確性好；同時本發(fā)明避免了傳統(tǒng)方法繁瑣的測定步驟，測定流程短，測定效率高，測定方法易掌握，以及避免Na2EDTA法中大量萃取有機試劑的使用，所用藥品簡單，污染小，對設(shè)備、環(huán)境要求較低，測定成本低。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步加以說明。
一、試劑
1、濃HCl(密度為1.19g/mL)
2、H2O2(H2O2的質(zhì)量分數(shù)為30％)
3、氨水溶液(密度為0.9g/mL的氨水與水體積比為1∶1)
4、鹽酸(密度為1.19g/mL的濃鹽酸與水的體積比為1∶1)
5、鹽酸(密度為1.19g/mL的濃鹽酸與水的體積比為1∶99)
6、二氯化錫(二氯化錫溶于鹽酸溶液(密度為1.19g/mL的濃鹽酸與水的體積比為1∶1)，濃度為6％)
7、硫磷混酸(密度為1.84g/mL的濃硫酸與密度為1.69g/mL的濃磷酸體積比為2∶3)
8、鎢酸鈉指示劑(鎢酸鈉水溶液濃度為25％)
9、三氯化鈦溶液(三氯化鈦溶于鹽酸溶液(密度為1.19g/mL的濃鹽酸與水的體積比為1∶9)
濃度為10％)
10、重鉻酸鉀標準滴定溶液(C(1/6K2Cr2O7)＝0.05000mol/L)
11、二苯胺磺酸鈉指示劑(二苯胺磺酸鈉的水溶液濃度為0.4％)
12、氨水溶液(密度為0.9g/mL的氨水與水體積比為1∶99)
實施例1
1、溶解：稱取0.5000g銅合金試樣于400mL燒杯中，加20mL濃HCl(密度為1.19g/mL)，5mLH2O2(H2O2的質(zhì)量分數(shù)為30％)，于電熱板上加熱溶解。
2、分離沉淀：溶樣完成后，以氨水溶液(密度為0.9g/mL的氨水與水體積比為1∶1)調(diào)節(jié)pH值為7，并過量10mL，然后慢速濾紙過濾，用氨水溶液(密度為0.9g/mL的氨水與水體積比為1∶99)洗滌至無銅離子，用鹽酸(密度為1.19g/mL的濃鹽酸與水的體積比為1∶1)將沉淀洗入300mL三角瓶中，用鹽酸(密度為1.19g/mL的濃鹽酸與水的體積比為1∶99)洗凈濾紙上的沉淀，控制總體積約為50mL。
3、氧化還原滴定：用二氯化錫(二氯化錫溶于鹽酸溶液(密度為1.19g/mL的濃鹽酸與水的體積比為1∶1)，濃度為6％)還原溶液至微黃色；然后加水50mL，加10mL硫磷混酸(密度為1.84g/mL的濃硫酸與密度為1.69g/mL的濃磷酸體積比為2∶3)，加入數(shù)滴鎢酸鈉指示劑(鎢酸鈉水溶液濃度為25％)，滴加三氯化鈦溶液(三氯化鈦溶于鹽酸溶液(密度為1.19g/mL的濃鹽酸與水的體積比為1∶9)，濃度為10％)至溶液呈現(xiàn)藍色；接著以重鉻酸鉀標準滴定溶液(C(1/6K2Cr2O7)＝0.05000mo1/L)滴定至藍色消失；然后加入三滴二苯胺磺酸鈉指示劑(二苯胺磺酸鈉的水溶液濃度為0.4％)，以重鉻酸鉀標準滴定溶液(C(1/6K2Cr2O7)＝0.05000mol/L)滴定至穩(wěn)定紫色為終點。
4、分析結(jié)果計算：
式中：WSn：銅合金中鐵的質(zhì)量分數(shù)，％；
C：重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度C(1/6K2Cr2O7)＝0.05000mol/L；
V：滴定消耗標準滴定溶液體積，mL；
m：稱取試樣的質(zhì)量，g。
表1-樣品分析對照
由表1可知，實施例1測定銅合金中鐵的測定結(jié)果十分準確。由此可見，實施例1中通過沉淀分離消除了大量干擾離子，后續(xù)處理簡便，終點指示劑變色明顯，易于準確讀數(shù)。