本發(fā)明涉及一種豆類(lèi)作物中硒的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
：硒是人體必需的微量元素之一，是谷胱甘肽過(guò)氧化物酶的必需成分，硒有抗氧化的作用，與人體健康息息相關(guān)，而我國(guó)有72％的地區(qū)屬于缺硒地區(qū)，因此，尋找和開(kāi)發(fā)富硒產(chǎn)品，以保證人體攝入充足的硒，為廣大科學(xué)工作者所關(guān)注和研究。目前，關(guān)于谷類(lèi)作物及真菌類(lèi)食物中硒的檢測(cè)方法較多，但在豆類(lèi)作物中硒的檢測(cè)方法的報(bào)道較少，因此開(kāi)發(fā)一種針對(duì)豆類(lèi)作物中硒的檢測(cè)方法很有必要。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種豆類(lèi)作物中硒的檢測(cè)方法，目的是解決豆類(lèi)作物中硒含量的檢測(cè)測(cè)定問(wèn)題。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所提供的技術(shù)方案是：一種豆類(lèi)作物中硒的檢測(cè)方法，包括以下步驟：S1.樣品前處理：將樣品洗凈后加入4倍重量的水中，于攪拌機(jī)中2000～5000r/min打漿3～5min，制得豆類(lèi)作物粉末；S2.微波消化：稱(chēng)取步驟S1處理得到的豆類(lèi)作物粉末1～1.5g至消化管中，加入5～8mL硝酸及1～3mL雙氧水，振搖混合均勻，于微波消化儀中消化；消化后加入5～10mol/L的鹽酸3～5mL加熱并還原、冷卻，轉(zhuǎn)移定容至20mL，即制得消化液；S3.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：以硒國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成濃度梯度為0μg/L、2.5μg/L、5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L的硒標(biāo)準(zhǔn)使用液，采用氫化物原子熒光光譜法對(duì)所述濃度的硒標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行測(cè)定，并根據(jù)測(cè)定結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并建立回歸方程；S4.樣品測(cè)定：取8mL步驟S2中制得的消化液，加入濃鹽酸1.5mL與鐵氰化鉀溶液0.5～3mL，混勻后用原子熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)定。進(jìn)一步地，所述步驟S2中所用硝酸為6.5mL，所用雙氧水為2.5mL，所用鹽酸為4.5mL。進(jìn)一步地，所述步驟S4中所用鐵氰化鉀溶液為1.5mL。進(jìn)一步地，所述步驟S2中還原時(shí)間為20～40min。進(jìn)一步地，所述步驟S4中所用鐵氰化鉀溶液濃度為80～120g/L。具體地，所述步驟S4中所用鐵氰化鉀溶液濃度為95g/L。進(jìn)一步地，所述步驟S2中微波消化程序?yàn)椋汗β屎銥?600W，先從常溫升溫10min至120℃，保持5min；然后再升溫5min至150℃，保持8min；最后升溫6min至180℃，保持18min。進(jìn)一步地，所述步驟S4中原子熒光光譜儀的測(cè)定條件為：負(fù)高壓為300V；燈電流為90mA；原子化溫度為800℃；爐高為9mm；載氣流速為450mL/min；屏蔽氣流速為850mL/min；進(jìn)樣體積為1.5mL。綜上所述，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：本方法對(duì)原子熒光光譜法進(jìn)行了優(yōu)化，適合于檢測(cè)豆類(lèi)作物中硒的含量。具有操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確性高、精密度好、回收率高的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)本發(fā)明測(cè)定方法采用的試劑和設(shè)備均系常規(guī)試劑和設(shè)備，檢測(cè)成本低，方便實(shí)施?！揪唧w實(shí)施方式】下面的實(shí)施例可以幫助本領(lǐng)域的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不可以以任何方式限制本發(fā)明。標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定精確稱(chēng)取100.0mg硒(光譜純)，溶于少量硝酸中，加1.5mL高氯酸，置沸水浴中加熱4.5h，冷卻后再加9.0mL0.1mo1/l鹽酸，再置沸水浴中煮3min，稀釋并定容至1000mL，得100μg/mL的硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，取所述硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1mL至100mL容量瓶中，稀釋并定容至刻度，即得1μg/mL的硒標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。取適量硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成0μg/L、2.5μg/L、5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L的溶液，上述0μg/L、2.5μg/L、5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L溶液各取3mL，再分別加入鹽酸1.6mL，鐵氰化鉀溶液0.8mL，即得硒標(biāo)準(zhǔn)使用液。將上述硒標(biāo)準(zhǔn)使用液在如下條件下進(jìn)樣測(cè)試：負(fù)高壓為300V；燈電流為90mA；原子化溫度為800℃；爐高為9mm；載氣流速為450mL/min；屏蔽氣流速為850mL/min；進(jìn)樣體積為1.5mL。根據(jù)測(cè)定結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并建立回歸方程?；貧w方程為：y＝63.25x+8.027，R2＝0.9992。實(shí)施例1：黃豆中硒的檢測(cè)方法包括以下步驟：S1.樣品前處理：將黃豆(學(xué)名：Glycinemax(Linn.)Merr.)洗凈后加入4倍重量的水中，于攪拌機(jī)中2000r/min打漿5min，制得黃豆粉末；S2.微波消化：稱(chēng)取步驟S1處理得到的黃豆粉末1g至消化管中，加入5mL硝酸及3mL雙氧水，振搖混合均勻，于微波消化儀中消化，微波消化程序?yàn)椋汗β屎銥?600W，先從常溫升溫10min至120℃，保持5min；然后再升溫5min至150℃，保持8min；最后升溫6min至180℃，保持18min；消化后加入5mol/L的鹽酸3mL加熱40min后冷卻，轉(zhuǎn)移定容至20mL，即制得消化液；S3.樣品測(cè)定：取8mL步驟S2中制得的消化液，加入濃鹽酸1.5mL與80g/L鐵氰化鉀溶液0.5mL，混勻后用原子熒光光譜儀在標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定的測(cè)試條件下進(jìn)行測(cè)定，并將測(cè)定結(jié)果代入標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程：y＝63.25x+8.027，R2＝0.9992。得出樣品中硒的含量。共測(cè)試三批，每批測(cè)試三次，以平均值計(jì)算，計(jì)算公式如下：X＝(C-C0)×V/m，其中：X為檢測(cè)物料中硒的含量，單位為μg/kg；C為樣品溶液消化液測(cè)定的濃度，單位為μg/L；C0為空白樣品測(cè)定的濃度，單位為μg/L；V為樣品定容體積，單位為mL；m為樣品的稱(chēng)樣量，單位為g。結(jié)果如表1所示：表1：黃豆中硒含量測(cè)定(μg/100g)01批02批03批平均值5.795.706.105.865.936.085.985.995.725.925.895.84實(shí)施例2：綠豆中硒的檢測(cè)方法包括以下步驟：S1.樣品前處理：將綠豆(學(xué)名：Vignaradiata(Linn.)Wilczek.)洗凈后加入4倍重量的水中，于攪拌機(jī)中5000r/min打漿3min，制得綠豆粉末；S2.微波消化：稱(chēng)取步驟S1處理得到的綠豆粉末1.5g至消化管中，加入8mL硝酸及1mL雙氧水，振搖混合均勻，于微波消化儀中消化，微波消化程序?yàn)椋汗β屎銥?600W，先從常溫升溫10min至120℃，保持5min；然后再升溫5min至150℃，保持8min；最后升溫6min至180℃，保持18min；消化后加入10mol/L的鹽酸5mL加熱20min后冷卻，轉(zhuǎn)移定容至20mL，即制得消化液；S3.樣品測(cè)定：取8mL步驟S2中制得的消化液，加入濃鹽酸1.5mL與120g/l鐵氰化鉀溶液3mL，混勻后用原子熒光光譜儀在標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定的測(cè)試條件下進(jìn)行測(cè)定，并將測(cè)定結(jié)果代入標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程：y＝63.25x+8.027，R2＝0.9992。得出樣品中硒的含量。共測(cè)試三批，每批測(cè)試三次，以平均值計(jì)算，計(jì)算公式如下：X＝(C-C0)×V/m，其中：X為檢測(cè)物料中硒的含量，單位為μg/kg；C為樣品溶液消化液測(cè)定的濃度，單位為μg/L；C0為空白樣品測(cè)定的濃度，單位為μg/L；V為樣品定容體積，單位為mL；m為樣品的稱(chēng)樣量，單位為g。結(jié)果如表2所示：表2：綠豆中硒含量測(cè)定(μg/100g)01批02批03批平均值4.364.434.194.324.144.034.044.074.034.114.434.19實(shí)施例3：蠶豆中硒的檢測(cè)方法包括以下步驟：S1.樣品前處理：將蠶豆(學(xué)名：ViciafabaL.)洗凈后加入4倍重量的水中，于攪拌機(jī)中3500r/min打漿4min，制得蠶豆粉末；S2.微波消化：稱(chēng)取步驟S1處理得到的蠶豆粉末1.25g至消化管中，加入6.2mL硝酸及2.5mL雙氧水，振搖混合均勻，于微波消化儀中消化，微波消化程序?yàn)椋汗β屎銥?600W，先從常溫升溫10min至120℃，保持5min；然后再升溫5min至150℃，保持8min；最后升溫6min至180℃，保持18min；消化后加入8mol/L的鹽酸4.5mL加熱30min后冷卻，轉(zhuǎn)移定容至20mL，即制得消化液；S3.樣品測(cè)定：取8mL步驟S2中制得的消化液，加入濃鹽酸1.5mL與95g/L鐵氰化鉀溶液1.5mL，混勻后用原子熒光光譜儀在標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定的測(cè)試條件下進(jìn)行測(cè)定，并將測(cè)定結(jié)果代入標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程：y＝63.25x+8.027，R2＝0.9992。得出樣品中硒的含量。共測(cè)試三批，每批測(cè)試三次，以平均值計(jì)算，計(jì)算公式如下：X＝(C-C0)×V/m，其中：X為檢測(cè)物料中硒的含量，單位為μg/kg；C為樣品溶液消化液測(cè)定的濃度，單位為μg/L；C0為空白樣品測(cè)定的濃度，單位為μg/L；V為樣品定容體積，單位為mL；m為樣品的稱(chēng)樣量，單位為g。結(jié)果如表3所示：表3：蠶豆中硒含量測(cè)定(μg/100g)01批02批03批平均值4.454.214.124.264.164.574.254.324.294.344.454.36從以上實(shí)施例可以得出，本發(fā)明的豆類(lèi)作物中硒的檢測(cè)方法準(zhǔn)確度高，精密度良好，檢測(cè)成本低，方便實(shí)施。應(yīng)理解，該實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外，應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3