本發(fā)明涉及材料相變行為表征和時效處理設備領域，具體涉及一種材料相變行為表征用電-熱耦合處理系統(tǒng)。

背景技術：

相變是指外界條件連續(xù)變化時，物質(zhì)聚集狀態(tài)的改變。相變是材料中的一個重要物理化學現(xiàn)象，了解和掌握相變的特點、規(guī)律和影響因素，對于開發(fā)和研制新材料、充分發(fā)揮現(xiàn)有材料的潛力、評價材料性能退化、判斷材料的失效模式等都有非常重要的參考意義。為了解和掌握材料及由材料組成的構件的相變特點和規(guī)律，對其過程行為進行表征顯得尤為重要。目前，大部分已知的材料相變規(guī)律是在變溫條件下獲得的，不涉及電流作用。然而現(xiàn)代工業(yè)應用中很多金屬、陶瓷、高分子材料和復合材料(如電子產(chǎn)品中的釬料、陶瓷電阻和導電膠等)均是在通電條件下使用，且模擬研究和實驗結果業(yè)已表明，通電下金屬、陶瓷、高分子材料和復合材料的相變行為有所改變。換言之，常規(guī)變溫條件下所獲知的材料相變特點和規(guī)律可能與其在電流作用下的相變行為有所不同。如此，在考慮通電條件下使用材料時，很可能會在材料的選擇、材料壽命評估和材料的失效分析等方面引入較大的差別?？梢姡牧显陔娏髯饔孟碌南嘧冃袨楸碚鳂O為重要，但迄今為止尚無有效的檢測方法和量化的研究手段及設備。雖然有研究者利用通電后材料中會遺留某些電流作用時的特性這一現(xiàn)象，將通電后的材料在表征常規(guī)相變行為的儀器上進行測試，通過所得相變數(shù)據(jù)來推測通電條件下材料的某些相變行為，但這種方法無法真實、全面地揭示材料在通電條件下的相變特點和規(guī)律。

此外，通電下服役的材料除經(jīng)受由焦耳熱引發(fā)的熱作用外，電流的非熱作用往往也會對材料的可靠性造成很大影響。例如，電子產(chǎn)品中的錫基釬料微互連焊點會因電遷移效應而致焊點陰極發(fā)生開路失效等。為更好地了解通電下服役材料的組織和性能變化，不僅需要表征其在電流作用時的相變行為，也有必要掌握其在電-熱耦合載荷作用下的組織演化規(guī)律。但現(xiàn)有相變行為表征手段難以實現(xiàn)材料在電流作用下相變行為的表征，尤其是無法量化研究電流作用下材料相變的動態(tài)行為。

目前已有的電-熱耦合處理設備大多是針對較大尺寸材料而設計，如林名鐘發(fā)明的“一種壓板電極直接通電加熱的鋼帶熱處理裝置”(中國發(fā)明專利申請CN 101979677A)實質(zhì)是用于鋼帶電-熱耦合處理的裝置，宮崎力發(fā)明的“齒條的通電加熱裝置”(中國發(fā)明專利申請CN 104775016A)實質(zhì)是用于齒條的電-熱耦合處理裝置，平田雄一等發(fā)明的“彈簧的通電加熱方法及其裝置”(中國發(fā)明專利申請CN 102834530A)實質(zhì)是用于彈簧電-熱耦合處理方法及其裝置，這些電-熱耦合處理裝置的核心是通過電極與材料的連接，對材料通電實現(xiàn)材料的電-熱耦合處理，因電-熱耦合處理裝置尺寸與電極尺寸(任意一維尺寸大于毫米尺度)均較大，只適用于較大尺寸(任意一維尺寸大于毫米尺度)的材料，難以適用于三維尺度均為毫米或微米尺度的材料，并且無法在這些電-熱耦合處理裝置上進行材料相變行為的表征。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供了一種材料相變行為表征用電-熱耦合處理系統(tǒng)，可促成相變表征儀器的新發(fā)展和技術升級，并擴大電-熱耦合處理設備所適用材料的尺度范圍。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案：

一種材料相變行為表征用電-熱耦合處理系統(tǒng)，包括供電系統(tǒng)、執(zhí)行系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)；所述供電系統(tǒng)包括供電電源和連接導線；所述執(zhí)行系統(tǒng)主要包括差示掃描量熱儀；所述數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)主要包括處理器；

所述差示掃描量熱儀包括測溫熱電偶、熱流信號探測器、微型計算機、保溫構件外套、控溫加熱爐、加熱爐內(nèi)蓋、加熱爐外蓋、實驗托臺、待測樣品臺和參比樣品臺；試驗材料兩端分別與第一導線銅絲和第二導線銅絲連接，試驗材料緊固在第一陶瓷坩堝內(nèi)底部，第一陶瓷坩堝放置在待測樣品臺上，第二陶瓷坩堝放置在參比樣品臺上，第二陶瓷坩堝內(nèi)空白；待測樣品臺和參比樣品臺設置在實驗托臺上，實驗托臺設置在控溫加熱爐底部上，控溫加熱爐設置在保溫構件外套中，控溫加熱爐上依次設有加熱爐內(nèi)蓋和加熱爐外蓋；加熱爐內(nèi)蓋和加熱爐外蓋都設有通孔，第一導線銅絲和第二導線銅絲分別穿過加熱爐內(nèi)蓋和加熱爐外蓋上的通孔與供電電源的正負極引線連接；控溫加熱爐爐腔內(nèi)設有測溫熱電偶；兩熱流信號探測器分別焊接于待測樣品臺和參比樣品臺頂部內(nèi)表面；微型計算機分別與測溫熱電偶、熱流信號探測器和處理器連接。

為進一步實現(xiàn)本發(fā)明目的，優(yōu)選地，所述材料相變行為表征用電-熱耦合處理系統(tǒng)還包括監(jiān)測系統(tǒng)；所述監(jiān)測系統(tǒng)主要由霍爾傳感器和報警器構成；霍爾傳感器串接在第一導線銅絲和第二導線銅絲連接供電電源的通電回路電源線上，霍爾傳感器連接報警器。

優(yōu)選地，所述加熱爐內(nèi)蓋上通孔內(nèi)壁和加熱爐外蓋上通孔內(nèi)壁均嵌套有耐高溫絕緣陶瓷管。

優(yōu)選地，所述加熱爐內(nèi)蓋上通孔內(nèi)壁和加熱爐外蓋上通孔內(nèi)壁嵌套的耐高溫絕緣陶瓷管與第一導線銅絲和第二導線銅絲間的間隙用耐高溫絕緣膠固封。

優(yōu)選地，所述加熱爐內(nèi)蓋為純銀制品；加熱爐外蓋為絕緣保溫材料制品。

優(yōu)選地，所述第一導線銅絲和第二導線銅絲與供電電源的正、負極引線的連接為軟釬焊連接或機械緊固連接。

優(yōu)選地，所述測溫熱電偶裸露于待測樣品臺和參比樣品臺間的控溫加熱爐爐腔底部表層。

優(yōu)選地，所述熱流信號探測器為鎳鉻原片式熱電偶。

優(yōu)選地，所述微型計算機嵌套在差示掃描量熱儀塑料結構外殼上，塑料結構外殼包封在整個保溫結構外套外。

相對于現(xiàn)有技術，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：

本發(fā)明既可實現(xiàn)材料在電流作用下相變動態(tài)行為的有效檢測和量化分析，改變以往無法對電流作用下材料相變行為進行表征的情況，可以真實、全面地揭示材料在電流作用下的相變特點和規(guī)律；還可對毫米和微米尺度材料進行電-熱耦合處理，擴大電-熱耦合處理設備所適用材料的尺度范圍。

附圖說明

圖1為本發(fā)明一種材料相變行為表征用電-熱耦合處理系統(tǒng)示意圖。

圖中示出：保溫構件外套1、控溫加熱爐2、加熱爐內(nèi)蓋3、加熱爐外蓋4、實驗托臺5、待測樣品臺6、參比樣品臺7、試驗材料8、第一導線銅絲9、第二導線銅絲10、第一陶瓷坩堝11、第二陶瓷坩堝12、供電電源13、處理器14、霍爾傳感器15、報警器16。

具體實施方式

為更好地理解本發(fā)明一種材料相變行為表征用電-熱耦合處理系統(tǒng)，下面結合附圖對本發(fā)明做進一步的說明，但本發(fā)明的實施方法不限于此。

如圖1所示，一種材料相變行為表征用電-熱耦合處理系統(tǒng)，包括供電系統(tǒng)、執(zhí)行系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)、監(jiān)測系統(tǒng)；供電系統(tǒng)包括供電電源13和連接導線；執(zhí)行系統(tǒng)主要包括差示掃描量熱儀；數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)主要包括處理器14；監(jiān)測系統(tǒng)主要由霍爾傳感器15和報警器16構成。供電電源13既可輸出直流電流，也可輸出交流電流。

數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)包括處理器14，處理器14對差示掃描量熱儀內(nèi)置微型計算機進行數(shù)據(jù)采集和溫度升降程序進行控制，從而實現(xiàn)差示掃描量熱儀的數(shù)據(jù)采集和溫度升降。處理器14可以選用個人計算機。

差示掃描量熱儀包括測溫熱電偶、熱流信號探測器、微型計算機、保溫構件外套1、控溫加熱爐2、加熱爐內(nèi)蓋3、加熱爐外蓋4、實驗托臺5、待測樣品臺6和參比樣品臺7；試驗材料8兩端分別與第一導線銅絲9和第二導線銅絲10連接，試驗材料8緊固在第一陶瓷坩堝11內(nèi)底部，第一陶瓷坩堝11放置在待測樣品臺6上，第二陶瓷坩堝12放置在參比樣品臺7上，第二陶瓷坩堝內(nèi)空白，不放任何材料；待測樣品臺6和參比樣品臺7設置在實驗托臺5上，實驗托臺5設置在控溫加熱爐2底部上，控溫加熱爐2設置在保溫構件外套1中，控溫加熱爐2上依次設有加熱爐內(nèi)蓋3和加熱爐外蓋4；加熱爐內(nèi)蓋3和加熱爐外蓋4都設有通孔，第一導線銅絲9和第二導線銅絲10分別穿過加熱爐內(nèi)蓋3和加熱爐外蓋4上的通孔與供電電源13的正負極引線連接；控溫加熱爐2爐腔內(nèi)設有測溫熱電偶，測溫熱電偶裸露于待測樣品臺6和參比樣品臺7間的控溫加熱爐2爐腔底部表層；熱流信號探測器為鎳鉻原片式熱電偶，兩熱流信號探測器分別焊接于待測樣品臺6和參比樣品臺7頂部內(nèi)表面；微型計算機分別與測溫熱電偶、熱流信號探測器和處理器連接。

差示掃描量熱儀自身攜帶有微型計算機，微型計算機嵌套在差示掃描量熱儀塑料結構外殼上，塑料結構外殼包封在整個保溫結構外套1外；微型計算機直接控制差示掃描量熱儀，進行溫度升降與數(shù)據(jù)采集等，并且微型計算機輸出給差示掃描量熱儀的指令可由處理器通過控制軟件編程實現(xiàn)。測溫熱電偶為差示掃描量熱儀控溫加熱爐2自帶部件，所測溫度由差示掃描量熱儀內(nèi)置微型計算機采集，再由差示掃描量熱儀內(nèi)置微型計算機傳送給處理器14；通過處理器14上的控制軟件對差示掃描量熱儀內(nèi)置微型計算機進行溫度升降和數(shù)據(jù)采集程序等的編程。

熱流信號探測器用于探測試驗材料8測試時所產(chǎn)生的熱流信號變化和參比樣品臺7上陶瓷坩堝12發(fā)生的熱流信號變化，并將熱流信號傳送給差示掃描量熱儀內(nèi)置的微型計算機，再由差示掃描量熱儀內(nèi)置微型計算機傳送給處理器14。

優(yōu)選第一導線銅絲9和第二導線銅絲10與供電電源13的正、負極引線的連接為軟釬焊連接。加熱爐內(nèi)蓋3上通孔經(jīng)第一導線銅絲9和第二導線銅絲10穿過后，壓覆在控溫加熱爐2上；加熱爐外蓋4上通孔經(jīng)第一導線銅絲9和第二導線銅絲10穿過后，壓覆在加熱爐內(nèi)蓋3上。優(yōu)選加熱爐內(nèi)蓋3上通孔內(nèi)壁和加熱爐外蓋4上通孔內(nèi)壁均嵌套有耐高溫絕緣陶瓷管；加熱爐內(nèi)蓋3上通孔內(nèi)壁和加熱爐外蓋4上通孔內(nèi)壁嵌套的耐高溫絕緣陶瓷管與第一導線銅絲9和第二導線銅絲10間的間隙用耐高溫絕緣膠固封。優(yōu)選加熱爐內(nèi)蓋3為純銀制品；加熱爐外蓋4為絕緣保溫材料制品。

優(yōu)選試驗材料8兩端與第一導線銅絲9和第二導線銅絲10的連接為軟釬焊連接或機械緊固連接。

霍爾傳感器15串接在第一導線銅絲9和第二導線銅絲10連接供電電源13的通電回路電源線上，霍爾傳感器15連接報警器16。使用供電電源13輸出直流電流時，設定報警器16為待機狀態(tài)，由霍爾傳感器15檢測試驗材料8中電流的通斷來控制報警器16是否開啟報警。使用供電電源13輸出交流電流時，設定報警器16為關機狀態(tài)，無需用報警器16來監(jiān)測試驗材料8中電流的通斷。

本發(fā)明中電流由供電電源13提供，供電電源13可實現(xiàn)密度為0～1.59×10⁵A/cm²范圍內(nèi)的電流加載，最小電流調(diào)節(jié)值為0.01A；差示掃描量熱儀的控溫加熱爐2可實現(xiàn)-90～700℃溫度區(qū)間內(nèi)的溫度加載，最大升溫速率為100℃/min，最大降溫速率為60℃/min，溫度準確度為±0.1℃，溫度精確度為±0.05℃，量熱重現(xiàn)性為±1％，量熱精確度為±0.1％，動態(tài)測量范圍為±350mW，數(shù)字分辨率>0.04μW，基線彎曲度在-50～300℃區(qū)間<0.04mW，基線重現(xiàn)性<0.04μW，靈敏度為1.0μW。

使用時，先將試驗材料8兩端分別與第一導線銅絲9和第二導線銅絲10連接，試驗材料8緊固在第一陶瓷坩堝11內(nèi)底部；打開控溫加熱爐2的加熱爐外蓋4和加熱爐內(nèi)蓋3，將放置有試驗材料8的第一陶瓷坩堝11放置在待測樣品臺6上，將與第一陶瓷坩堝11形狀結構和材料相同的空白的第二陶瓷坩堝12放置在參比樣品臺7上；放置第一陶瓷坩堝11和第二陶瓷坩堝12時，第一陶瓷坩堝11與待測樣品臺6、第二陶瓷坩堝12與參比樣品臺7保持最大面積接觸；將加熱爐內(nèi)蓋3上通孔經(jīng)第一導線銅絲9和第二導線銅絲10穿過后，壓覆在控溫加熱爐2上；將加熱爐內(nèi)蓋3頂端的第一導線銅絲9和第二導線銅絲10與耐高溫絕緣陶瓷管間的縫隙用耐高溫絕緣膠固封；待耐高溫絕緣膠固化后，加熱爐外蓋4上通孔經(jīng)第一導線銅絲9和第二導線銅絲10穿過后，壓覆在加熱爐內(nèi)蓋3上，將加熱爐外蓋4頂端的第一導線銅絲9和第二導線銅絲10與耐高溫絕緣陶瓷管間的縫隙用耐高溫絕緣膠固封；待耐高溫絕緣膠固化后，再將第一導線銅絲9和第二導線銅絲10用軟釬焊方法分別連接在供電電源13的正、負極引線上；將測溫熱電偶裸露于待測樣品臺6和參比樣品臺7間的控溫加熱爐2爐腔底部表層；將兩熱流信號探測器分別焊接于待測樣品臺6和參比樣品臺7頂部內(nèi)表面；將微型計算機分別與測溫熱電偶、熱流信號探測器和處理器連接。供電電源13進行電流加載時，可根據(jù)需要對流經(jīng)試驗材料8的電流大小進行調(diào)節(jié)。根據(jù)相變行為表征或電-熱耦合處理需求，在處理器14上對差示掃描量熱儀進行溫度加載程序的設定。啟動差示掃描量熱儀后，由嵌套在控溫加熱爐2內(nèi)的電阻絲對試驗材料8進行加熱，通過待測樣品臺6和參比樣品臺7下的熱流信號探測器將材料相變時產(chǎn)生的熱流信號傳輸給差示掃描量熱儀內(nèi)置的微型計算機，再由差示掃描量熱儀內(nèi)置微型計算機傳送給處理器14。本發(fā)明用作相變行為的分析和表征包括相變點的確定、熱焓的計算測定等。

本發(fā)明在用于試驗材料8在電流作用下相變行為表征時，不同溫度下試驗材料8發(fā)生相變時產(chǎn)生的熱流信號由差示掃描量熱儀內(nèi)置的微型計算機采集，再由微型計算機傳送給處理器14，處理器14將獲取到的不同溫度下的熱流數(shù)據(jù)繪制成熱流-溫度曲線，通過相變點計算功能確定相變點，對所關注溫度區(qū)間的熱流進行積分可實現(xiàn)相變熱焓計算，從而實現(xiàn)試驗材料8在電流作用下相變動態(tài)行為的有效檢測和量化分析。

本發(fā)明在用于試驗材料8的電-熱耦合處理時，利用對試驗材料8在電流作用下相變行為表征的方法，可對毫米或微米尺度的材料在通電的同時進行溫度加載控制，通過延長電流作用和溫度加載時間，實現(xiàn)對試驗材料8的電-熱耦合處理；本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術中因電-熱耦合處理裝置尺寸與電極尺寸(任意一維尺寸大于毫米尺度)均較大而無法對三維尺度均為毫米或微米尺度的材料同時進行電流和溫度加載的難題。因此，本發(fā)明可在同一系統(tǒng)中既可實現(xiàn)材料在電流作用下相變行為的表征，又可實現(xiàn)對毫米和微米尺度材料進行電-熱耦合處理。

對試驗材料8進行相變行為表征或電-熱耦合處理，設定供電電源13輸出直流電流時，并使報警器16處于待機狀態(tài)，將霍爾傳感器15串接在第一導線銅絲9或第二導線銅絲10連接供電電源13的通電回路電源線上，霍爾傳感器15連接報警器16，當試驗材料8斷裂、或試驗材料8與第一導線銅絲9或第二導線銅絲10的連接部位斷裂致使通電回路開路時，報警器16報警以提醒實驗人員試驗已結束。對試驗材料8進行電-熱耦合處理，設定供電電源13輸出交流電流時，使報警器16處于關機狀態(tài)，無需用報警器16來監(jiān)測試驗材料8中電流的通斷。

通過上述系統(tǒng)來實現(xiàn)試驗材料8在電流作用下相變行為的表征及電-熱耦合處理。

本發(fā)明中試驗材料8根據(jù)材料導電性分類，可分為導電材料、半導體材料和絕緣材料；試驗材料8也可由導電材料、半導體材料和絕緣材料組合而成的構件。

在本發(fā)明的基礎上，本領域技術人員可以設計出很多其它的修改和實施方式，這些修改和實施方式也落在本申請公開的原理范圍和技術框架之內(nèi)。