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      一種殺蟲劑檢測方法與流程

      文檔序號:12358481閱讀:1307來源:國知局

      本發(fā)明涉及分析檢測技術領域,具體是一種殺蟲劑檢測方法。



      背景技術:

      殺蟲劑(英文:Pesticide. Insecticide), 主要用于防治農(nóng)業(yè)害蟲和城市衛(wèi)生害蟲的藥品.使用歷史長遠、用量大、品種多。在二十世紀,農(nóng)業(yè)的迅速發(fā)展,殺蟲劑令農(nóng)業(yè)產(chǎn)量大升。但是,幾乎所有殺蟲劑都會嚴重地改變生態(tài)系統(tǒng),大部分對人體有害,其它的會被集中在食物鏈中。我們必須在農(nóng)業(yè)發(fā)展與環(huán)境及健康中取得平衡。

      隨著長時間的施藥,長期接觸殺蟲劑對人體健康造成的不利影響。為了保證廣大消費者的身體健康,研究快速、全面測定果蔬中有機磷農(nóng)藥殘留測定具有非常重要的意義。目前殺蟲劑的檢測方法眾多。但是現(xiàn)有的檢測方法檢測結果不準確,誤差大。



      技術實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的在于提供一種提高檢測準確性、降低檢測成本、縮短現(xiàn)場檢測時間的殺蟲劑檢測方法,以解決上述背景技術中提出的問題。

      為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術方案:

      一種殺蟲劑檢測方法,包括以下步驟:

      步驟1,對待測樣品中的成分進行提?。涸诖郎y樣品中加入乙睛-水混合液混合均勻后,超聲、離心,取上清液濃縮,得到濃縮液;待測樣品與乙睛-水混合液的體積比為1:1-5;將濃縮液過固相萃取柱,用甲醇-水混合液淋洗,甲醇洗脫,收集洗脫液,濃縮,得到提取液;其中超聲、離心步驟具體是超聲提取10-30min,離心為4000-12000r/min離心5-15分鐘;

      步驟2,對提取液進行凈化,氨基柱加樣前,先用1-8mL淋洗液預洗柱,當預洗液液面達到柱填料頂部時,將樣品溶液移入柱中,接收淋洗液;用共計8-25ml淋洗液分2-4次洗滌雞心瓶,待上一次淋洗液液面接近柱填料頂部時,將洗滌液同樣轉入柱子中,收集所有流出液,于35-45℃水浴中旋轉濃縮至近干,加入1-5ml乙腈,混勻,待氣相色譜-質譜測定;

      步驟3,凈化后的溶液注入GC-MS/MS色譜儀,得到色譜圖;

      步驟4,以基質加標溶液作標準曲線消除基質效應,根據(jù)色譜圖計算得到待測樣品中殺蟲劑的含量。

      作為本發(fā)明進一步的方案:乙睛-水混合液中乙睛與水的體積比為1:2-8。

      作為本發(fā)明進一步的方案:甲醇-水混合液中甲醇與水的體積比為1:15-30。

      作為本發(fā)明進一步的方案:淋洗液為甲苯。

      作為本發(fā)明進一步的方案:色譜條件如下:

      氣相色譜:色譜柱選擇DB-5MS柱,初始溫度在40-80℃,保持時間1-8min;第一階段升溫速率范圍在10-30℃·min-1之間,升溫至90-180℃;第二階段升溫速率范圍在5-18℃·min-1之間,最高溫度為280-360℃,保持時間在6-22min之間;

      質譜條件:電離方式:EI,電離能量:70eV;離子源溫度:200℃,傳輸線溫度:250℃;溶劑延遲:2.8min;載氣:純度:99.999%高純氦;柱流速:1.69mL·min-1;進樣口溫度:250℃,不分流進樣;進樣量:1μL。

      與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明的有益效果是:

      本發(fā)明可以有效減少采樣誤差對檢測結果的影響,避免超標樣本的漏檢和錯檢,準確、高效、快速地檢測,提高了殺蟲劑檢測的準確性,降低檢測成本,縮短現(xiàn)場檢測時間,推動了行業(yè)發(fā)展,也解決了國家關于農(nóng)產(chǎn)品安全和農(nóng)產(chǎn)品質量溯源的一項重大關鍵問題。

      具體實施方式

      下面將結合本發(fā)明實施例,對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例?;诒景l(fā)明中的實施例,本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發(fā)明保護的范圍。

      實施例1

      本發(fā)明實施例中,一種殺蟲劑檢測方法,包括以下步驟:

      步驟1,對待測樣品中的成分進行提取:在待測樣品中加入乙睛-水混合液混合均勻后,超聲、離心,取上清液濃縮,得到濃縮液;待測樣品與乙睛-水混合液的體積比為1:1;將濃縮液過固相萃取柱,用甲醇-水混合液淋洗,甲醇洗脫,收集洗脫液,濃縮,得到提取液;其中超聲、離心步驟具體是超聲提取10min,離心為4000r/min離心5分鐘;乙睛-水混合液中乙睛與水的體積比為1:2。甲醇-水混合液中甲醇與水的體積比為1:15。

      步驟2,對提取液進行凈化,氨基柱加樣前,先用1mL淋洗液預洗柱,當預洗液液面達到柱填料頂部時,將樣品溶液移入柱中,接收淋洗液;用共計8ml淋洗液分2次洗滌雞心瓶,待上一次淋洗液液面接近柱填料頂部時,將洗滌液同樣轉入柱子中,收集所有流出液,于35℃水浴中旋轉濃縮至近干,加入1ml乙腈,混勻,待氣相色譜-質譜測定;淋洗液為甲苯。

      步驟3,凈化后的溶液注入GC-MS/MS色譜儀,得到色譜圖。

      其中,色譜條件如下:

      氣相色譜:色譜柱選擇DB-5MS柱,初始溫度在40℃,保持時間1min;第一階段升溫速率范圍在10℃·min-1之間,升溫至90℃;第二階段升溫速率范圍在5℃·min-1之間,最高溫度為280℃,保持時間在6min之間。

      質譜條件:電離方式:EI,電離能量:70eV;離子源溫度:200℃,傳輸線溫度:250℃;溶劑延遲:2.8min;載氣:純度:99.999%高純氦;柱流速:1.69mL·min-1;進樣口溫度:250℃,不分流進樣;進樣量:1μL。

      步驟4,以基質加標溶液作標準曲線消除基質效應,根據(jù)色譜圖計算得到待測樣品中殺蟲劑的含量。

      實施例2

      本發(fā)明實施例中,一種殺蟲劑檢測方法,包括以下步驟:

      步驟1,對待測樣品中的成分進行提?。涸诖郎y樣品中加入乙睛-水混合液混合均勻后,超聲、離心,取上清液濃縮,得到濃縮液;待測樣品與乙睛-水混合液的體積比為1:5;將濃縮液過固相萃取柱,用甲醇-水混合液淋洗,甲醇洗脫,收集洗脫液,濃縮,得到提取液;其中超聲、離心步驟具體是超聲提取30min,離心為12000r/min離心15分鐘;乙睛-水混合液中乙睛與水的體積比為1:8。甲醇-水混合液中甲醇與水的體積比為1:30。

      步驟2,對提取液進行凈化,氨基柱加樣前,先用8mL淋洗液預洗柱,當預洗液液面達到柱填料頂部時,將樣品溶液移入柱中,接收淋洗液;用共計25ml淋洗液分4次洗滌雞心瓶,待上一次淋洗液液面接近柱填料頂部時,將洗滌液同樣轉入柱子中,收集所有流出液,于45℃水浴中旋轉濃縮至近干,加入5ml乙腈,混勻,待氣相色譜-質譜測定;淋洗液為甲苯。

      步驟3,凈化后的溶液注入GC-MS/MS色譜儀,得到色譜圖。

      其中,色譜條件如下:

      氣相色譜:色譜柱選擇DB-5MS柱,初始溫度在80℃,保持時間8min;第一階段升溫速率范圍在30℃·min-1之間,升溫至180℃;第二階段升溫速率范圍在18℃·min-1之間,最高溫度為360℃,保持時間在22min之間。

      質譜條件:電離方式:EI,電離能量:70eV;離子源溫度:200℃,傳輸線溫度:250℃;溶劑延遲:2.8min;載氣:純度:99.999%高純氦;柱流速:1.69mL·min-1;進樣口溫度:250℃,不分流進樣;進樣量:1μL。

      步驟4,以基質加標溶液作標準曲線消除基質效應,根據(jù)色譜圖計算得到待測樣品中殺蟲劑的含量。

      實施例3

      本發(fā)明實施例中,一種殺蟲劑檢測方法,包括以下步驟:

      步驟1,對待測樣品中的成分進行提?。涸诖郎y樣品中加入乙睛-水混合液混合均勻后,超聲、離心,取上清液濃縮,得到濃縮液;待測樣品與乙睛-水混合液的體積比為1:3;將濃縮液過固相萃取柱,用甲醇-水混合液淋洗,甲醇洗脫,收集洗脫液,濃縮,得到提取液;其中超聲、離心步驟具體是超聲提取20min,離心為8000r/min離心10分鐘;乙睛-水混合液中乙睛與水的體積比為1:5。甲醇-水混合液中甲醇與水的體積比為1:20。

      步驟2,對提取液進行凈化,氨基柱加樣前,先用4mL淋洗液預洗柱,當預洗液液面達到柱填料頂部時,將樣品溶液移入柱中,接收淋洗液;用共計15ml淋洗液分3次洗滌雞心瓶,待上一次淋洗液液面接近柱填料頂部時,將洗滌液同樣轉入柱子中,收集所有流出液,于40℃水浴中旋轉濃縮至近干,加入3ml乙腈,混勻,待氣相色譜-質譜測定;淋洗液為甲苯。

      步驟3,凈化后的溶液注入GC-MS/MS色譜儀,得到色譜圖。

      其中,色譜條件如下:

      氣相色譜:色譜柱選擇DB-5MS柱,初始溫度在60℃,保持時間4min;第一階段升溫速率范圍在20℃·min-1之間,升溫至130℃;第二階段升溫速率范圍在10℃·min-1之間,最高溫度為320℃,保持時間在12min之間。

      質譜條件:電離方式:EI,電離能量:70eV;離子源溫度:200℃,傳輸線溫度:250℃;溶劑延遲:2.8min;載氣:純度:99.999%高純氦;柱流速:1.69mL·min-1;進樣口溫度:250℃,不分流進樣;進樣量:1μL。

      步驟4,以基質加標溶液作標準曲線消除基質效應,根據(jù)色譜圖計算得到待測樣品中殺蟲劑的含量。

      對于本領域技術人員而言,顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細節(jié),而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下,能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此,無論從哪一點來看,均應將實施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本發(fā)明的范圍由所附權利要求而不是上述說明限定,因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內的所有變化囊括在本發(fā)明內。

      此外,應當理解,雖然本說明書按照實施方式加以描述,但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案,說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見,本領域技術人員應當將說明書作為一個整體,各實施例中的技術方案也可以經(jīng)適當組合,形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。

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