一種薄膜滲透率測量裝置和測量方法與流程
本發(fā)明屬于薄膜滲透率測量技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種薄膜滲透率測量裝置和測量方法。
背景技術(shù)：
真空薄膜技術(shù)已廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代化的工業(yè)生產(chǎn)和日常生活中，如顯示、半導(dǎo)體、太陽能、航空航天等領(lǐng)域。而隨著薄膜應(yīng)用的日益廣泛，薄膜對待測氣體滲透率的測量的要求顯得愈來愈重要。
目前，國內(nèi)外采用的主要測量方法是稱重法、鈣膜腐蝕法、濕度傳、感器法、氦質(zhì)譜檢漏法和放射性同位素法等。稱重法比較容易實現(xiàn),其測量靈敏度不高,且不能測量除水蒸汽之外其他待測氣體的滲透率。鈣膜腐蝕法的靈敏度可達(dá)3×10-7g/m2·d,但測量時間長,測量中無法區(qū)分水蒸汽和O2的滲透率。度傳感器法可以實現(xiàn)實時測量,但其測量靈敏度受到設(shè)備的限制,也不能測量除水蒸汽之外的待測氣體滲透率。氦質(zhì)譜檢漏法測量速度快,但在測量中用He來代替水蒸汽和O2,由于He與水蒸汽和O2的分子量、以及與封裝材料分子的相互作用存在差異,測量誤差比較大。放射性同位素法的最小可檢滲透率達(dá)1×10-8g/m2·d,靈敏度高,但在測量O2滲透率時用14CO來代替O2,由于O2和14CO的分子量、以及與封裝材料分子的相互作用存在差異,測量誤差比較大,測量設(shè)備也很復(fù)雜。另外,以上方法都不能測量CO2、CO等活性待測氣體的滲透率。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本發(fā)明提供了一種薄膜滲透率測量裝置和測量方法，解決現(xiàn)有薄膜滲透率測量方法精度低、測試過程復(fù)雜等問題，滿足柔性封裝領(lǐng)域的精度要求。
為實現(xiàn)上述目的，按照本發(fā)明，提供了一種薄膜滲透率測量裝置，其特征在于，包括機(jī)械泵、第一真空閥、第二真空閥、氣源、球閥、待測氣體室、第一真空計、放樣處、積累室、第二真空計、第一氣動擋板閥、分子泵、第二氣動擋板閥、測量室、針閥和四級桿質(zhì)譜儀，其中，
所述機(jī)械泵分別連接所述第一真空閥和所述第二真空閥，所述第一真空閥和第二真空閥分別連接所述待測氣體室和所述積累室；
所述氣源通過球閥與所述待測氣體室連接，所述待測氣體室還連接所述第一真空計；
所述待測氣體室連接所述積累室并且兩者間形成所述放樣處，以用于放置薄膜；
所述積累室與所述第二真空計連接；
所述積累室通過第一氣動擋板閥與所述測試室連接；
所述測試室上分別連接所述第二氣動擋板閥和所述針閥，所述第二氣動擋板閥與所述分子泵連接，所述針閥與所述四級桿質(zhì)譜儀連接；
所述積累室與測試室上分別設(shè)置加熱器。
優(yōu)選地，所述第一真空計用于測量所述待測氣體室的壓強(qiáng)，以保證測試時所述待測氣體室內(nèi)的壓強(qiáng)為103Pa～105Pa。
優(yōu)選地，所述放樣處用密封圈固定待測薄膜，并且待測薄膜的有效滲透面積為9×10-4m2～10×10-4m2。
優(yōu)選地，所述積累室的室內(nèi)體積與測試室的室內(nèi)體積之和為7×10-4m3～8×10-4m3。
優(yōu)選地，所述待測氣體室與所述積累室通過CF法蘭連接，并且所述CF法蘭包括可拆卸連接在一起的第一法蘭和第二法蘭，所述第一法蘭和第二法蘭分別設(shè)置在所述待測氣體室與所述積累室上，所述第二法蘭靠近所述第一法蘭的一側(cè)設(shè)置有薄膜容納孔，以用于容納薄膜，從而使所述所述待測氣體室的待測氣體經(jīng)過所述薄膜后進(jìn)入所述積累室。
優(yōu)選地，所述薄膜通過壓塊壓緊在所述第二法蘭上，所述壓塊可拆卸連接在所述第二法蘭上，所述壓塊上設(shè)置有第一壓緊膠圈，所述第二法蘭上設(shè)置有第二壓緊膠圈，所述第一壓緊膠圈和第二壓緊膠圈配合夾緊所述薄膜。
優(yōu)選地，所述第一法蘭和第二法蘭之間設(shè)置有用于防止待測氣體外泄的密封圈。
優(yōu)選地，所述加熱器在積累室或測量室抽真空時開啟，以對所述積累室和測量室進(jìn)行烘烤除氣。
按照本發(fā)明的另一個方面，還提供了一種采用所述的薄膜滲透率測量裝置對薄膜進(jìn)行滲透率測量的方法，其特征在于，具體步驟如下：
1)關(guān)閉球閥、第二氣動擋板閥和針閥，開啟第一真空閥、第二真空閥和第一氣動擋板閥；
2)使用機(jī)械泵對待測氣體室、積累室和測試室進(jìn)行抽真空；
3)開啟加熱器，控制積累室與測試室內(nèi)的溫度在110℃～130℃，以對積累室和測試室進(jìn)行烘烤除氣；
4)開啟第二氣動擋板閥，待第二真空計的壓強(qiáng)達(dá)到1Pa～2Pa時再開啟分子泵，以對積累室與測試室進(jìn)行抽真空；
5)關(guān)閉第一氣動擋板閥和第一真空閥，開啟球閥，氣源提供待測氣體進(jìn)入待測氣體室；
6)觀察第一真空計讀數(shù)，當(dāng)待測氣體室待測氣體壓強(qiáng)達(dá)到1atm時，關(guān)閉球閥；
7)關(guān)閉第二真空閥，待測氣體經(jīng)過薄膜滲透進(jìn)入積累室；積累時間Δt后，開啟針閥，然后關(guān)閉第二氣動擋板閥，接著開啟第一氣動擋板閥，使待測氣體進(jìn)入測試室，通過針閥進(jìn)入四級桿質(zhì)譜儀，測出待測氣體分壓變化Δp；
8)薄膜的滲透率Js通過下式求出：
其中，V是所述積累室的室內(nèi)體積與測試室的室內(nèi)體積之和，A是薄膜的有效滲透面積，R是待測氣體常數(shù)，T是環(huán)境溫度，Δt是積累室內(nèi)待測氣體的積累時間，Δp是四級桿質(zhì)譜儀的分壓讀數(shù)。
總體而言，通過本發(fā)明所構(gòu)思的以上技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，能夠取得下列有益效果：
1)采用CF法蘭連接，密封性好，測量時能夠達(dá)到極高的真空度，實現(xiàn)精確地測量。
2)四級桿質(zhì)譜儀分壓的靈敏度非常高，可以測得微小的分壓變化，從而提高測量精度，有利于提高柔性封裝領(lǐng)域的滲透性測量的精確性。
3)本發(fā)明由壓塊壓緊樣品，安裝簡便，而且可以多次測量不破壞樣品，測量過程簡便。
4)本發(fā)明的測試裝置體積較小，結(jié)構(gòu)緊湊，使用方便。
5)本發(fā)明適用薄膜的種類多，而且可以針對多種待測氣體進(jìn)行測量。
附圖說明
圖1是本發(fā)明的連接示意圖；
圖2是本發(fā)明中待測氣體室和積累室連接的剖視圖；
圖3是圖2中A處的放大圖。
具體實施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。此外，下面所描述的本發(fā)明各個實施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。
參照圖1～圖3，一種薄膜滲透率測量裝置，包括機(jī)械泵1、第一真空閥2、第二真空閥3、氣源4、球閥5、待測氣體室6、第一真空計7、放樣處8、積累室9、第二真空計10、第一氣動擋板閥11、分子泵12、第二氣動擋板閥13、測量室14、針閥15和四級桿質(zhì)譜儀16，其中，
所述機(jī)械泵1分別連接所述第一真空閥2和所述第二真空閥3，所述第一真空閥2和第二真空閥3分別連接所述待測氣體室6和所述積累室9；
所述氣源4通過球閥5與所述待測氣體室6連接，所述待測氣體室6還連接所述第一真空計7；
所述待測氣體室6連接所述積累室9并且兩者間形成所述放樣處8，以用于放置薄膜；
所述積累室9與所述第二真空計10連接；
所述積累室9通過第一氣動擋板閥11與所述測試室連接；
所述測試室上分別連接所述第二氣動擋板閥13和所述針閥15，所述第二氣動擋板閥13與所述分子泵12連接，所述針閥15與所述四級桿質(zhì)譜儀16連接；
所述積累室9與測試室上分別設(shè)置加熱器。
進(jìn)一步，所述第一真空計7用于測量所述待測氣體室6的壓強(qiáng)，以保證測試時所述待測氣體室6內(nèi)的壓強(qiáng)為103Pa～105Pa。
進(jìn)一步，所述放樣處8用密封圈24固定待測薄膜，并且待測薄膜的有效滲透面積為9×10-4m2～10×10-4m2，優(yōu)選為9.6×10-4m2。
進(jìn)一步，所述積累室9的室內(nèi)體積與測試室的室內(nèi)體積之和為7×10-4m3～8×10-4m3，優(yōu)選為7.4×10-4m3。
進(jìn)一步，所述待測氣體室6與所述積累室9通過CF法蘭17連接，并且所述CF法蘭17包括可拆卸連接在一起的第一法蘭18和第二法蘭19，所述第一法蘭18和第二法蘭19分別設(shè)置在所述待測氣體室6與所述積累室9上，所述第二法蘭19靠近所述第一法蘭18的一側(cè)設(shè)置有薄膜容納孔20，以用于容納薄膜，從而使所述所述待測氣體室6的待測氣體經(jīng)過所述薄膜后進(jìn)入所述積累室9；分開第一法蘭18和第二法蘭19后，可以很方便地將薄膜放置在容納孔處。
進(jìn)一步，所述薄膜通過壓塊21壓緊在所述第二法蘭19上，所述壓塊21可拆卸連接在所述第二法蘭19上，所述壓塊21上設(shè)置有第一壓緊膠圈22，所述第二法蘭19上設(shè)置有第二壓緊膠圈23，所述第一壓緊膠圈22和第二壓緊膠圈23配合夾緊所述薄膜，這樣可以很方便地固定薄膜。
進(jìn)一步，所述第一法蘭18和第二法蘭19之間設(shè)置有用于防止待測氣體外泄的密封圈24。
進(jìn)一步，所述第二法蘭19上設(shè)置有用于降低所述薄膜變形率的保持架25，保持架25可以防止薄膜變形過大，但是對待測氣體從氣體室6向積累室9的流動影響較小。
進(jìn)一步，所述加熱器在積累室9或測量室14抽真空時開啟，以對所述積累室9和測量室14進(jìn)行烘烤除氣。
另外，本發(fā)明還提供了一種采用所述的薄膜滲透率測量裝置對薄膜進(jìn)行滲透率測量的方法，其特征在于，具體步驟如下：
1)關(guān)閉球閥5、第二氣動擋板閥13和針閥15，開啟第一真空閥2、第二真空閥3和第一氣動擋板閥11；
2)使用機(jī)械泵1對待測氣體室6、積累室9和測試室進(jìn)行抽真空；
3)開啟加熱器，控制積累室9與測試室內(nèi)的溫度在110℃～130℃，以對積累室9和測試室進(jìn)行烘烤除氣；
4)開啟第二氣動擋板閥13，待第二真空計10的壓強(qiáng)達(dá)到1Pa～2Pa時再開啟分子泵12，以對積累室9與測試室進(jìn)行抽真空；
5)關(guān)閉第一氣動擋板閥11和第一真空閥2，開啟球閥5，氣源4提供待測氣體進(jìn)入待測氣體室6；
6)觀察第一真空計7讀數(shù)，當(dāng)待測氣體室6待測氣體壓強(qiáng)達(dá)到1atm時，關(guān)閉球閥5；
7)關(guān)閉第二真空閥3，待測氣體經(jīng)過薄膜滲透進(jìn)入積累室9；積累時間Δt后，開啟針閥15，然后關(guān)閉第二氣動擋板閥13，接著開啟第一氣動擋板閥11，使待測氣體進(jìn)入測試室，通過針閥15進(jìn)入四級桿質(zhì)譜儀16，測出待測氣體分壓變化Δp；
8)薄膜的滲透率Js通過下式求出：
其中，V是所述積累室9的室內(nèi)體積與測試室的室內(nèi)體積之和，A是薄膜的有效滲透面積，R是待測氣體常數(shù)，T是環(huán)境溫度，Δt是積累室9內(nèi)待測氣體的積累時間，Δp是四級桿質(zhì)譜儀16的分壓讀數(shù)。
本實施例中，測得V＝7.4×10-4m3,A＝9.6×10-4m2,T＝293K,R＝8.315J/(k/mol)；
本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
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