本發(fā)明涉及一種芳綸纖維橡膠復(fù)合材料的剪切強(qiáng)度測(cè)試方法，特別是涉及一種RFL表面處理芳綸纖維橡膠復(fù)合材料雙界面剪切強(qiáng)度測(cè)試方法。
背景技術(shù)：
：短纖維增強(qiáng)橡膠復(fù)合材料是一種新型結(jié)構(gòu)材料，具有比強(qiáng)度高、比剛度大以及性能可設(shè)計(jì)等優(yōu)點(diǎn)，已在石油化工、航空航天、電子電氣、核工業(yè)和汽車(chē)工業(yè)等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。研究表明，纖維增強(qiáng)復(fù)合材料性能的優(yōu)劣主要取決于纖維和基體間界面的力學(xué)性能，通過(guò)界面設(shè)計(jì)，可有效提高材料的整體力學(xué)性能。復(fù)合材料的界面性能表征是復(fù)合材料研究的熱點(diǎn)與難點(diǎn)之一，其界面剪切強(qiáng)度的試驗(yàn)方法主要有單纖維拉出試驗(yàn)、微滴包埋纖維拉出試驗(yàn)、單纖維斷裂試驗(yàn)和纖維壓出試驗(yàn)。單纖維拉出試驗(yàn)與微滴包埋纖維拉出試驗(yàn)?zāi)苤苯訙y(cè)得界面脫粘的臨界載荷，適用于各種纖維與基體的組合體系。但此試驗(yàn)又存在不足：界面脫粘的臨界載荷是纖維埋置長(zhǎng)度的函數(shù)，而纖維與基體結(jié)合處新界面的存在使纖維埋置長(zhǎng)度測(cè)量的不準(zhǔn)以及角度控制的不一致性，將給試驗(yàn)結(jié)果帶來(lái)很大的離散性；小尺寸微滴使得脫粘過(guò)程難以觀察到，只能使用實(shí)驗(yàn)室制作的復(fù)合材料試樣，具有一定局限性。纖維壓出試驗(yàn)適用于實(shí)際復(fù)合材料界面強(qiáng)度的測(cè)試，能夠得到近乎實(shí)際受載狀態(tài)的界面參數(shù)，并且數(shù)據(jù)采集方便。但該試驗(yàn)不能準(zhǔn)確判斷界面脫粘時(shí)的臨界載荷，不易觀察界面脫粘后的破壞模式，試驗(yàn)前對(duì)試件的表面處理可能引起界面損傷。單纖維斷裂試驗(yàn)是研究最多的實(shí)驗(yàn)，試樣結(jié)構(gòu)如圖1所示。由于該試驗(yàn)的外在影響因素少，試驗(yàn)結(jié)果可以進(jìn)行統(tǒng)計(jì)性分析。但該試驗(yàn)的試樣制作要求比其它試驗(yàn)的嚴(yán)格，主要表現(xiàn)為該試驗(yàn)要求基體100的極限應(yīng)變至少是纖維101的3倍，并且要求基體100具有很好的斷裂韌性以免纖維101斷裂誘發(fā)基體斷裂，從而導(dǎo)致試驗(yàn)失敗。上述基于單纖維制作的試樣試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果波動(dòng)較大，而且當(dāng)纖維經(jīng)表面處理后的復(fù)合材料形成了纖維、界面相和基體三種組分，存在著雙界面(纖維/界面相界面、基體/界面相界面)。單一的界面剪切強(qiáng)度已不能代表經(jīng)表面處理后纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的實(shí)際情況。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種RFL表面處理芳綸纖維橡膠復(fù)合材料雙界面剪切強(qiáng)度測(cè)試方法，解決單纖維斷裂試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果波動(dòng)大，難以準(zhǔn)確表征復(fù)合材料界面剪切強(qiáng)度的問(wèn)題。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣的：一種RFL表面處理芳綸纖維橡膠復(fù)合材料雙界面剪切強(qiáng)度測(cè)試方法，包括，步驟1、配置RFL浸漬溶液：將間苯二酚溶液加入到NaOH溶液中，攪拌使其分散均勻，按間苯二酚與甲醛摩爾比0.5～1添加甲醛溶液制成RF溶液，RF溶液在25℃的恒溫標(biāo)準(zhǔn)水浴中熟化4～6小時(shí)后加入到丁吡膠乳混合液中形成RFL浸漬溶液，其中間苯二酚與甲醛質(zhì)量總和占丁吡膠乳質(zhì)量比為15～20％；步驟2、步驟1獲得的RFL浸漬溶液在常溫下熟化20小時(shí)以上后，均勻平鋪在矩形模具基板上，然后將若干根芳綸纖維單絲在環(huán)氧樹(shù)脂水溶液中預(yù)浸漬，烘干后平行埋入RFL浸漬溶液中并放置在室溫條件下自然干燥，當(dāng)RFL浸漬溶液形成膜狀后，將其放入溫度為130℃的干燥箱里進(jìn)行硫化5min，取出后從模具分離剪裁制成RFL膠膜試樣；步驟3、取不少于5個(gè)步驟2所得試樣，在拉伸載荷試驗(yàn)機(jī)上將其拉斷，溶于有機(jī)溶劑中，采用分離觀測(cè)法測(cè)試芳綸纖維斷裂長(zhǎng)度；步驟4、按橡膠的模壓工藝制備出未硫化的橡膠基體薄片，將經(jīng)過(guò)步驟1所述的RFL浸漬溶液表面處理的若干根芳綸纖維單絲均勻地平行排布在兩片橡膠基體薄片之間，然后將其放入平板硫化機(jī)中進(jìn)行硫化，制備得到含多根芳綸纖維的復(fù)合材料試樣；步驟5、取不少于5個(gè)步驟4所得試樣，在拉伸載荷試驗(yàn)機(jī)上將其拉斷，溶于有機(jī)溶劑中，采用分離觀測(cè)法測(cè)試芳綸纖維斷裂長(zhǎng)度；步驟6、根據(jù)步驟3和步驟5測(cè)得的芳綸纖維斷裂長(zhǎng)度分別計(jì)算對(duì)應(yīng)界面剪切強(qiáng)度；其中，所述R為間苯二酚，F(xiàn)為甲醛，L為丁吡膠乳。優(yōu)選的，所述步驟1制備RF溶液時(shí)，間苯二酚與甲醛摩爾比0.5～1。優(yōu)選的，所述步驟1制備RFL浸漬溶液時(shí)，間苯二酚與甲醛質(zhì)量總和占丁吡膠乳質(zhì)量比為15～20％。優(yōu)選的，所述步驟6，所述界面剪切強(qiáng)度τ由以下公式獲得：τ＝σsDf/(2Lc)其中σs為纖維強(qiáng)度，Df為纖維直徑，Lc為纖維的臨界長(zhǎng)度，所述纖維臨界長(zhǎng)度由下式獲得：其中Lavg為纖維斷裂平均長(zhǎng)度，Li為每根纖維斷裂長(zhǎng)度，n為統(tǒng)計(jì)的纖維斷裂數(shù)目。優(yōu)選的，所述RFL浸漬溶液形成膜狀的厚度為0.1～0.3mm。本發(fā)明所提供的技術(shù)方案的優(yōu)點(diǎn)在于，與單纖維斷裂試驗(yàn)相比，可以解決單根纖維自身缺陷和制備工藝所產(chǎn)生的試驗(yàn)誤差。而且，傳統(tǒng)的試驗(yàn)只考慮纖維與基體之間的界面剪切強(qiáng)度，本試驗(yàn)考慮了纖維與基體之間的界面相組分。試驗(yàn)過(guò)程中配制了芳綸纖維的表面處理劑(RFL溶液)，并將其制成RFL膠膜(看作界面相)，把未經(jīng)表面處理的多根芳綸纖維埋入RFL膠膜中，測(cè)得了纖維與界面相之間的剪切強(qiáng)度。而后，把經(jīng)過(guò)RFL表面處理的多根芳綸纖維埋入橡膠基體中，測(cè)得了界面相與橡膠基體之間的剪切強(qiáng)度。通過(guò)此試驗(yàn)方法，可以很好地測(cè)量復(fù)合材料的雙界面剪切強(qiáng)度，減少試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果的波動(dòng)，為復(fù)合材料微觀力學(xué)行為的研究提供關(guān)鍵的技術(shù)。附圖說(shuō)明圖1為單纖維斷裂試驗(yàn)試樣結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為三相兩界面結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為本發(fā)明測(cè)試方法多纖維RFL膠膜試樣結(jié)構(gòu)示意圖。圖4為本發(fā)明測(cè)試方法多纖維橡膠復(fù)合試樣結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不作為對(duì)本發(fā)明的限定。如圖2所示，當(dāng)纖維經(jīng)表面處理后的復(fù)合材料形成了纖維201、界面相202和基體200三種組分，存在著纖維/界面相界面204和基體/界面相界面203的雙界面，本發(fā)明方法就是為了準(zhǔn)確測(cè)得兩個(gè)界面的剪切強(qiáng)度而進(jìn)行的。實(shí)施例11.RFL浸漬溶液配制配制濃度為10％的NaOH溶液。稱(chēng)取適量的間苯二酚(R)溶于定量的蒸餾水中，攪拌均勻。將間苯二酚溶液加入到NaOH溶液中，攪拌5分鐘使其分散均勻。將甲醛(F)溶液添加到上述已配制的溶液中，形成的間苯二酚-甲醛(RF)溶液需要在25℃的恒溫標(biāo)準(zhǔn)水浴中熟化4～6小時(shí)。溶液配置時(shí)，間苯二酚與甲醛之間的摩爾比為0.5～1，本次試驗(yàn)所選取的RF溶液中，R/F摩爾比為0.5。將配制的RF溶液加入到丁吡膠乳混合液(L)中形成RFL浸漬溶液，最終生成的樹(shù)脂膠乳混合溶液稱(chēng)為RFL浸漬溶液，形成的RFL浸漬溶液在常溫下熟化24小時(shí)后使用。為了獲得最大的粘合性能，RF樹(shù)脂占膠乳的質(zhì)量比為15～20％。下表為本次試驗(yàn)所選取的RFL浸漬溶液的配方。2.RFL膠膜的制備采用20cm×15cm的長(zhǎng)方形玻璃板做模具。將適量的RFL浸漬溶液均勻地澆注于玻璃模具中，放置在室溫條件下自然干燥。當(dāng)RFL浸漬溶液形成膜狀后，將膠膜放入溫度為130℃的干燥箱里硫化5min。取出放置48小時(shí)后，將膠膜從模具中取出。為保證每次制得同一厚度的膠膜，澆注前應(yīng)稱(chēng)取等量的浸漬溶液，膠膜的厚度范圍可為0.1～0.3mm。本次試驗(yàn)所選取的RFL膠膜試樣厚度為0.2mm。3.纖維與RFL膠膜界面剪切強(qiáng)度測(cè)量(1)芳綸纖維埋入RFL膠膜試樣制備制備多根芳綸纖維埋入RFL膠膜試樣，其結(jié)構(gòu)如圖3所示。本實(shí)驗(yàn)中芳綸纖維301極限應(yīng)變的測(cè)量值為2.4％，RFL膠膜300的極限應(yīng)變的測(cè)量值為18.5％，RFL膠膜300的極限應(yīng)變?yōu)榉季]纖維301的8倍。制備方法如下：首先將RFL浸漬溶液均勻平鋪在玻璃板上，然后將芳綸纖維在環(huán)氧樹(shù)脂水溶液中預(yù)浸漬，烘干后纏繞于自制的纖維固定架上，將其埋入RFL浸漬溶液中。放置在室溫條件下自然干燥，當(dāng)RFL浸漬溶液形成膜狀后，將玻璃模具連同放入溫度為130℃的干燥箱里進(jìn)行硫化5min。取出放置48小時(shí)后，用刀片沿四周劃縫，將RFL膠膜從玻璃板上分離，對(duì)試樣進(jìn)行裁剪。重復(fù)5次得到5個(gè)RFL膠膜試樣，并在拉伸載荷試驗(yàn)機(jī)上將其拉斷。(2)芳綸纖維埋入RFL膠膜試樣測(cè)試將5個(gè)斷裂后試樣溶于有機(jī)溶劑中，采用分離觀測(cè)法測(cè)試RFL膠膜試樣中的芳綸纖維斷裂長(zhǎng)度。采用甲苯等有機(jī)溶劑對(duì)芳綸纖維埋入RFL膠膜的試樣進(jìn)行反復(fù)溶解，直至上層的溶液變?yōu)槌吻鍨橹?不含纖維)，去除上層清液后，把剩下的溶液移至培養(yǎng)皿中，待溶劑自然揮發(fā)后，在顯微鏡下觀察分離出的短纖維，并用高分辨率CCD相機(jī)拍攝照片，然后對(duì)纖維斷裂長(zhǎng)度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)測(cè)量。界面剪切強(qiáng)度τ可按照下式計(jì)算得到：τ＝σsDf/(2Lc)式中，σs為纖維強(qiáng)度，Df為纖維直徑，Lc為纖維的臨界長(zhǎng)度。纖維臨界長(zhǎng)度可由下式獲得：式中Lavg是纖維斷裂平均長(zhǎng)度，Li是每根纖維斷裂長(zhǎng)度，n為統(tǒng)計(jì)的纖維斷裂數(shù)目。(3)測(cè)試結(jié)果統(tǒng)計(jì)得到芳綸纖維埋入RFL膠膜試樣的纖維斷裂平均長(zhǎng)度為0.71mm，通過(guò)界面剪切強(qiáng)度計(jì)算式計(jì)算得到芳綸纖維與RFL膠膜的界面剪切強(qiáng)度為20.60MPa。4.界面相與橡膠界面剪切強(qiáng)度測(cè)量制備多根經(jīng)RFL表面處理后的芳綸纖維埋入橡膠基體的復(fù)合材料試樣，結(jié)構(gòu)如圖4所示。制備方法：首先按橡膠的模壓工藝制備出未硫化的橡膠基體薄片400，將經(jīng)過(guò)RFL表面處理的多根芳綸纖維單絲401均勻地排布在兩橡膠基體薄片400之間，然后將其放入平板硫化機(jī)中進(jìn)行硫化，制備得到含多根芳綸纖維的復(fù)合材料試樣。其纖維斷裂長(zhǎng)度的測(cè)試方法與“纖維與RFL膠膜界面剪切強(qiáng)度測(cè)量”相同。統(tǒng)計(jì)得到芳綸纖維埋入丁腈橡膠試樣中的纖維斷裂平均長(zhǎng)度為1.50mm，通過(guò)界面剪切強(qiáng)度計(jì)算式計(jì)算得到界面相與橡膠基體的界面剪切強(qiáng)度為9.75MPa。實(shí)施例2RFL浸漬溶液配制時(shí)，R/F摩爾比為1，RF樹(shù)脂占膠乳的質(zhì)量比為16％，RFL膠膜試樣厚度為0.1mm，RFL浸漬溶液的配方如下表，其余同實(shí)施例1。實(shí)施例3RFL浸漬溶液配制時(shí)，R/F摩爾比為0.68，RFL膠膜試樣厚度為0.3mm，RF樹(shù)脂占膠乳的質(zhì)量比為18％，RFL浸漬溶液的配方如下表，其余同實(shí)施例1。成分干重(g)濕重(g)RF溶液間苯二酚4.04.0甲醛1.64.4NaOH0.22.0蒸餾水88.025℃熟化6小時(shí)5.898.4RFL浸漬溶液RF溶液5.898.4丁吡膠乳32.278.6蒸餾水20.0氨水4.025℃熟化24小時(shí)38.0201當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3