本發(fā)明涉及測試粉體材料性能的檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種對粉體材料溫度、氣氛及致密度可調(diào)控的電阻率測試裝置。

背景技術(shù)：

電阻率又稱電阻系數(shù)或電導(dǎo)率的倒數(shù)，是描述材料導(dǎo)電性能的物理量。導(dǎo)電性能的研究在催化、電化學(xué)及電子科技等領(lǐng)域一直被大量的研究者所關(guān)注。電阻率是表征材料導(dǎo)電性能的重要物理參數(shù)，其中粉體材料的電子電導(dǎo)率的測量是評價材料應(yīng)用過程中不可或缺的重要參數(shù)。因此電阻率的測試對優(yōu)化催化材料及膜電極材料制備工藝的改進(jìn)和電子器材功能化的選擇及其關(guān)鍵。

目前測試粉體電阻率的方法主要有壓塊法、四探針法等。陳衛(wèi)東等人在設(shè)計的發(fā)明專利中(CN200810216653.8)，先將粉體通過壓片機(jī)壓塊，并在壓塊粉體兩側(cè)壓覆金屬粉體，然后連接測試裝置通過直流分流法與交流阻抗法獲得粉體的電阻率，此方法通過金屬粉體降低了壓塊與導(dǎo)線直接的電阻，此方法測量精度高，但測試方法單一，還未考慮到測量不同溫度，不同氣氛，不同壓實密度下的粉體電阻率；王新東等人設(shè)計的發(fā)明專利中(CN201310057222.2)，通過將粉體壓片并噴涂的方法，將粉體置于測試小室中加熱的方法，對粉體電阻率進(jìn)行測試，此方法能夠測試不同溫度下的粉體電阻率，但是對于不同氣氛和不同壓實密度的測量條件上還有待提高；吳聲本等人設(shè)計的發(fā)明專利中(CN200710103773.2)，通過把測試粉體置于壓儲倉中進(jìn)行加壓，再同電阻測試儀對樣品進(jìn)行電阻率的測量，此方法能夠測量不同壓實密度下的粉體電阻率，但是對于在不同溫度，不同氣氛下對粉體電阻率的測量有不足之處。而對于催化，電化學(xué)，電器等材料在實際應(yīng)用中需要考慮不同條件下材料的電阻率變化，這對于材料的改進(jìn)與優(yōu)化起到關(guān)鍵性參考價值。

因此本發(fā)明提供一種對粉體材料溫度、氣氛及致密度可調(diào)控的電阻率測試裝置將能夠解決上述問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為克服上述問題，本發(fā)明首先本發(fā)明設(shè)備體積小巧方便，可以通過管式爐恒溫帶進(jìn)行溫度調(diào)控，并通過不同溫度和不同氣氛下改變不同電極(如：Pt、Ag、Cu、Au、Mo等材料)電極進(jìn)行連接，減小粉體與導(dǎo)線直接的接觸電阻和不同溫度不同氣氛下電極的氧化還原，使得測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度高；其次本發(fā)明設(shè)計密封式底部直吹送氣方式，能夠保證氣體與粉體直接接觸且氣體分布均勻，并通過不同目數(shù)的氣體導(dǎo)流板保證氣體均勻分布與粉體顆粒的流失問題；最后本發(fā)明設(shè)計的螺桿式中心加壓方式和增加加壓螺桿長度，能夠保證對粉體與電極(如：Pt、Ag、Cu、Au、Mo等材料)之間的壓力分布均勻，固定穩(wěn)定性高和解決高溫下材料膨脹時的壓力不變，并在相同的粉體質(zhì)量上，通過螺桿的轉(zhuǎn)動圈數(shù)實現(xiàn)對同一材料不同壓實密度下粉體電阻率的測量。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明技術(shù)方案如下：Al₂O₃套管(1)、帶有進(jìn)氣口的圓餅密封堵頭(2a)、帶有出氣口和導(dǎo)線出口的圓餅密封堵頭(2b)、進(jìn)氣管(3)、出氣口(4)、帶有進(jìn)氣口的支架(5a)、帶有螺紋的支架(5b)、加壓儲料倉(6)、待測試樣粉體(7)、電極(8)、帶有導(dǎo)流板的半圓型氣體分布器(9)、帶有螺紋的T型螺桿(10)、帶有縮口的加壓板(11)、帶進(jìn)氣口的外置固定支架(12a)、固定螺桿的外置支架(12b)。

所述Al₂O₃套管(1)兩側(cè)的內(nèi)部分別與帶有進(jìn)氣口的圓餅密封堵頭(2a)、帶有出氣口和導(dǎo)線出口的圓餅密封堵頭(2b)進(jìn)行密封配合，進(jìn)氣管(3)與帶有進(jìn)氣口的圓餅密封堵頭(2a)和帶有進(jìn)氣口的支架(5a)緊密配合，帶有進(jìn)氣口的支架(5a)與帶有螺紋的支架(5b)固定在同一平臺上，該平臺設(shè)置在帶有進(jìn)氣口的圓餅密封堵頭(2a)、帶有出氣口和導(dǎo)線出口的圓餅密封堵頭(2b)之間的Al₂O₃套管(1)的內(nèi)部；加壓儲料倉(6)與帶有進(jìn)氣口的支架(5a)緊密連接，進(jìn)氣管(3)的一端通過加壓儲料倉(6)與帶有導(dǎo)流板的半圓型氣體分布器(9)進(jìn)行密封配合，帶有螺紋的T型螺桿(10)的T形端與帶有縮口的加壓板(11)表面緊密配合，帶有螺紋的T型螺桿(10)與帶有縮口的加壓板(11)垂直布置；帶進(jìn)氣口的外置固定支架(12a)、固定螺桿的外置支架(12b)分別設(shè)置在Al₂O₃套管(1)的兩側(cè)外部，進(jìn)氣管(3)與帶進(jìn)氣口的外置固定支架(12a)相接觸并配合，帶進(jìn)氣口的外置固定支架(12a)與加壓儲料倉(6)表面緊密配合，帶進(jìn)氣口的外置固定支架(12a)與加壓儲料倉(6)垂直布置，固定螺桿的外置支架(12b)與帶有螺紋的T型螺桿(10)配合；加壓儲料倉(6)與帶有縮口的加壓板(11)之間的中間填充有待測試樣粉體(7)，兩個電極(8)分別插在加壓儲料倉(6)與待測試樣粉體(7)之間和帶有縮口的加壓板(11)與待測試樣粉體(7)之間。

所述加壓儲料倉(6)、帶有導(dǎo)流板的半圓型氣體分布器(9)和帶有縮口的加壓板(11)為不易變形、不導(dǎo)電、耐高溫、耐腐蝕的石英或六方氮化硼材質(zhì)。

所述進(jìn)氣管(3)、帶有進(jìn)氣口的支架(5a)、帶有螺紋的支架(5b)、帶有螺紋的T型螺桿(10)、帶進(jìn)氣口的外置固定支架(12a)和固定螺桿的外置支架(12b)能根據(jù)溫度和氣氛設(shè)計不同的材質(zhì)，材質(zhì)要求與反應(yīng)氣氛不發(fā)生反應(yīng)且耐高溫、不易形變、高溫下膨脹系數(shù)小的鎳鐵合金、石英等材質(zhì)。

所述帶有導(dǎo)流板的半圓型氣體分布器(9)的底部有圓形進(jìn)氣孔。

所述的加壓儲料倉(6)的形狀為長方體或正方體，此形狀方便電極(8)與待測試樣粉體(7)的填裝。

所述的帶有螺紋的T型螺桿(10)上的帶有標(biāo)度，方便用長度的單位來計量壓力的大小，從而計算壓實密度與壓力的比例。

帶有導(dǎo)流板的半圓型氣體分布器(9)上的導(dǎo)流板目數(shù)必須保證粉體顆粒不能通過。

所述的帶有導(dǎo)流板的半圓型氣體分布器(9)的進(jìn)氣孔與待測試樣粉體(7)在同一中心線上。

電阻率測量公式為通過電阻率測量公式來計算試樣的體積電阻率，在電阻率測量公式中，ρ_v表示試樣的體積電阻率(Ω·cm)，R_v表示試樣的電阻(Ω)，S表示試樣的橫截面面積(cm²)，L表示試樣的長度(cm)。其中根據(jù)直流極化曲線測試與交流阻抗測試，獲得總阻抗R_v，然后在通過公式計算出總的電阻率ρ_v。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：1、設(shè)備結(jié)構(gòu)小巧方便，可以通過管式爐對粉體樣品進(jìn)行溫度控制；2、通過不同電極(如：Pt、Ag、Cu、Au、Mo等材料)與粉體接觸，防止導(dǎo)線與粉體直接的接觸電阻和減小粉體與導(dǎo)線直接的接觸電阻和不同溫度不同氣氛下電極的氧化還原，從而影響實驗結(jié)果；3、密封式底部直吹送氣方式，能夠保證氣體與粉體直接接觸且氣體分布均勻；4、通過不同目數(shù)的氣體導(dǎo)流板保證氣體均勻分布與粉體顆粒的流失問題；5、螺桿式中心加壓方式，能夠保證對粉體與不同電極(如：Pt、Ag、Cu、Au、Mo等材料)之間的壓力分布均勻，固定穩(wěn)定性高和解決高溫下材料膨脹時的壓力不變；6、通過螺桿的轉(zhuǎn)動圈數(shù)實現(xiàn)對同一材料不同壓實密度下粉體電阻率的測量。

附圖說明

圖1為一種對粉體材料溫度、氣氛及致密度可調(diào)控的電阻率測試裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為帶有出氣口和導(dǎo)線出口的圓餅密封堵頭(2b)的側(cè)視圖。

圖3為帶有進(jìn)氣口的支架(5a)的側(cè)視圖。

圖4為帶有螺紋的支架(5b)的側(cè)視圖。

圖5為導(dǎo)流板的示意圖。

圖6為帶有導(dǎo)流板的半圓型氣體分布器(9)的立體圖。

圖7為帶有導(dǎo)流板的半圓型氣體分布器(9)與加壓儲料倉(6)的立體圖。

圖中：1、Al₂O₃套管，2a、帶有進(jìn)氣口的圓餅密封堵頭，2b、帶有出氣口和導(dǎo)線出口的圓餅密封堵頭3、進(jìn)氣管，4、出氣口，5a、帶有進(jìn)氣口支架，5b、帶有螺紋的支架6、加壓儲料倉，7、待測試樣粉體，8、電極，9、帶有導(dǎo)流板的半圓型氣體分布器，10、帶有螺紋的T型螺桿，11、帶有縮口的加壓板，12a、帶進(jìn)氣口的外置固定支架，12b、固定螺桿的外置支架。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述

如圖1所示，本發(fā)明的一種對粉體材料溫度、氣氛及致密度可調(diào)控的電阻率測試裝置的結(jié)構(gòu)為：Al₂O₃套管(1)、帶有進(jìn)氣口的圓餅密封堵頭(2a)、帶有出氣口和導(dǎo)線出口的圓餅密封堵頭(2b)、進(jìn)氣管(3)、出氣口(4)、帶有進(jìn)氣口的支架(5a)、帶有螺紋的支架(5b)、加壓儲料倉(6)、待測試樣粉體(7)、電極(8)、帶有導(dǎo)流板的半圓型氣體分布器(9)、帶有螺紋的T型螺桿(10)、帶有縮口的加壓板(11)、帶進(jìn)氣口的外置固定支架(12a)、固定螺桿的外置支架(12b)。

1)先把帶有導(dǎo)線的電極(8)與待測試樣粉體(7)填裝入加壓儲料倉(6)中。

2)轉(zhuǎn)動帶螺紋的T型螺桿(10)使得待測試樣品(7)壓實并記錄帶螺紋的T型螺桿(10)上的刻度。

3)把填裝好的待測試樣品(7)的設(shè)備放入管式爐中。

4)把帶有進(jìn)氣口的圓餅密封堵頭(2a)和帶有出氣口和導(dǎo)線出口的圓餅密封堵頭(2b)放入管式爐中密封配合。

5)加入管式爐并通入一定時間的待測試氣體，使得溫度與氣體達(dá)到測試條件。

6)通過觀察帶螺紋的T型螺桿(10)刻度的變化來調(diào)節(jié)因高溫膨脹時帶來的壓力誤差，并通過轉(zhuǎn)動帶有螺紋的T型螺桿(10)進(jìn)行校正。

7)最后在工作電極兩端接入電化學(xué)測試儀，并開始進(jìn)行材料電阻率測量。