本發(fā)明屬于瀝青納米級(jí)微觀結(jié)構(gòu)觀測(cè)領(lǐng)域，涉及一種適用于原子力顯微鏡觀測(cè)瀝青試樣的精控?zé)岢尚椭苽浞椒ā?/p>

背景技術(shù)：

瀝青作為一種被廣泛使用的路面膠結(jié)材料，研究瀝青的微觀特性將從本質(zhì)上解釋其宏觀性能的好壞，因此是十分必要的。目前作為研究瀝青微觀特性的主要手段之一為觀測(cè)其微觀結(jié)構(gòu)，而其中應(yīng)用較廣的的觀測(cè)儀器有熒光顯微鏡、掃描電子顯微鏡和原子力顯微鏡。原子力顯微鏡作為一種具有較高分辨率的納米級(jí)觀測(cè)工具，在諸如瀝青老化機(jī)理、改性瀝青改性機(jī)理以及瀝青粘附力等研究中得到較多應(yīng)用。在觀測(cè)瀝青試樣時(shí)采用的輕敲模式可以得到形貌與相位兩種圖像，供研究人員從表面形貌與表面相位差兩種角度對(duì)瀝青試樣進(jìn)行研究，且可以利用力-距離曲線分析瀝青微觀力學(xué)性能，如粘附力、楊氏模量、硬度等。原子力顯微鏡的無(wú)損成像特點(diǎn)使其相比其他顯微技術(shù)擁有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。

目前原子力顯微技術(shù)已趨向成熟，針對(duì)利用原子力顯微鏡觀測(cè)瀝青試樣常用的熱成型法與溶解法，最大的難題在于熱成型法因控溫不好而導(dǎo)致的瀝青快速熱老化以及溶解法因溶劑的不完全揮發(fā)導(dǎo)致的對(duì)瀝青本身結(jié)構(gòu)的影響。簡(jiǎn)單介紹一下兩種方法：

溶解法，將10g常溫瀝青溶解于100ml指定溶劑中（三氯乙烯、甲苯或二氯甲烷等），可通過(guò)溶液濃度來(lái)控制瀝青膜厚度，將配好的溶液滴到載玻片中央，之后將載玻片放置于旋涂?jī)x上進(jìn)行成型，最后將載玻片放入烘箱中揮發(fā)溶劑。該方法最大優(yōu)點(diǎn)在于成型的瀝青膜平整度較好且瀝青膜厚度可以得到相對(duì)有效的控制；缺點(diǎn)在于溶劑是否會(huì)在溶解瀝青時(shí)對(duì)瀝青本身結(jié)構(gòu)造成破壞，以及溶劑是否殘留等一些不確定因素對(duì)觀測(cè)結(jié)果的影響，并且該方法操作較為復(fù)雜，制件數(shù)量有限且溶劑多為有毒物質(zhì)，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員身體十分有害。

傳統(tǒng)熱成型法，首先將瀝青加熱至液態(tài)，之后取少量瀝青滴在載玻片中央，將載玻片放入定溫烘箱中，使瀝青自然流淌成型，最后取出載玻片冷卻至室溫。該方法最大優(yōu)點(diǎn)在于操作簡(jiǎn)單且無(wú)其他材料對(duì)瀝青結(jié)構(gòu)造成的影響。缺點(diǎn)在于，由于烘箱是一個(gè)具有一定容積的容器，因此烘箱的控溫效果并不良好，烘箱底部附近會(huì)高于設(shè)定溫度而頂部附近則會(huì)低于設(shè)定溫度，因此無(wú)法批量制件；在加熱載玻片過(guò)程中并未對(duì)載玻片進(jìn)行保護(hù)，會(huì)使本來(lái)平整度就較差的瀝青試樣沾染灰塵、雜質(zhì)等，非常不利于觀測(cè)。并且在瀝青形成膜的過(guò)程中并未進(jìn)行有效觀察與調(diào)整，加熱后瀝青自由流淌，極易流淌出載玻片中央甚至流出載玻片，造成制件的失敗。因此針對(duì)上述制件的不足之處，有必要提出新的制件方法與標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)原子力顯微鏡在瀝青試樣觀測(cè)方面的應(yīng)用起到推進(jìn)作用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服目前瀝青試樣制備方法的缺陷，防止觀測(cè)瀝青快速熱老化，保護(hù)瀝青免受灰塵、雜質(zhì)污染，排除其他物質(zhì)對(duì)試樣的影響，而公開(kāi)一種適用于原子力顯微鏡觀測(cè)瀝青試樣的精控?zé)岢尚椭苽浞椒ā?/p>

本發(fā)明包括以下步驟：

a.將一小盒固態(tài)瀝青放入烘箱中加熱至熔融態(tài)，當(dāng)試樣瀝青為基質(zhì)瀝青時(shí)，烘箱溫度設(shè)為120℃~130℃；當(dāng)試樣瀝青為改性瀝青時(shí)，烘箱溫度設(shè)為150℃~160℃；

b.將載玻片分為三個(gè)一組放置在加熱板上進(jìn)行預(yù)熱，當(dāng)瀝青試樣為基質(zhì)瀝青時(shí)，加熱板溫度設(shè)為110℃~120℃；當(dāng)瀝青試樣為改性瀝青時(shí)，加熱板溫度設(shè)為140℃~150℃；

c.將熔融態(tài)瀝青試樣盛出7~10g滴在預(yù)熱好的載玻片中央并均勻攤開(kāi)成圓形；

d.用透明耐熱塑料蓋將每組載玻片密封，靜置7~10min，同時(shí)透過(guò)透明耐熱塑料蓋觀察瀝青試樣形成光滑、均勻的表面；

e.在瀝青試樣形成光滑、均勻的表面后，將各組載玻片移至冷臺(tái)，利用耐熱塑料蓋進(jìn)行保護(hù)，冷卻至室溫后再放置一段時(shí)間待其均勻退火、冷卻后放置于原子力顯微鏡上進(jìn)行觀測(cè)。

本發(fā)明提供的制備方法相比傳統(tǒng)熱成型最大優(yōu)點(diǎn)在于精控，不僅能夠精確的控制制備時(shí)的溫度，最大程度的避免了由于控溫不足引起的快速熱老化，而且在試樣從加熱到冷卻的全過(guò)程中均可利用耐熱塑料蓋控制瀝青試樣免受灰塵、雜質(zhì)的污染；相比使用其他器皿的制備方法，本發(fā)明使用載玻片為瀝青試樣載體在保證成型質(zhì)量的情況下，最大程度的方便了原子力顯微鏡的觀測(cè)；同時(shí)實(shí)現(xiàn)了批量制備，極大的提高了試驗(yàn)效率。

附圖說(shuō)明

附圖1為本發(fā)明基質(zhì)瀝青試件成型后的效果圖。

附圖2為本發(fā)明基質(zhì)瀝青試件成型后的三維形貌圖。

圖中數(shù)值表示瀝青表面形貌的高低起伏情況，單位為nm。

附圖3為本發(fā)明基質(zhì)瀝青試件成型后的三維相位圖。

圖中數(shù)值表示瀝青表面相位差大小的變化情況，單位為deg。

附圖4為本發(fā)明sbs改性瀝青試件成型后的三維形貌圖。

圖中數(shù)值表示瀝青表面形貌的高低起伏情況，單位為nm。

附圖5為本發(fā)明sbs改性瀝青試件成型后的三維相位圖。

圖中數(shù)值表示瀝青表面相位差大小的變化情況，單位為deg。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明適用于所有瀝青，包括基質(zhì)瀝青與改性瀝青?；|(zhì)瀝青為盤(pán)錦90#瀝青，改性瀝青為sbs成品改性瀝青，原子力顯微鏡為本原公司生產(chǎn)的cspm3000型，選用輕敲模式，掃描范圍15μm×15μm。

實(shí)施例一：

a.將盤(pán)錦90#瀝青樣品300g放入恒溫烘箱中，烘箱溫度設(shè)為125℃，將瀝青加熱至熔融態(tài)；

b.將載玻片分為三個(gè)一組放置在加熱板上進(jìn)行預(yù)熱，加熱板溫度設(shè)為120℃；

c.將熔融態(tài)瀝青試樣盛出10g滴在預(yù)熱好的載玻片中央并均勻攤開(kāi)成圓形；

d.用透明耐熱塑料將每組載玻片密封，靜置10min，同時(shí)透過(guò)透明耐熱塑料蓋觀察瀝青試樣形成光滑、均勻的表面；

e.在瀝青試樣形成光滑、均勻的表面后，將各組載玻片移至冷臺(tái)，利用耐熱塑料蓋進(jìn)行保護(hù)，冷卻至室溫后再放置一段時(shí)間待其均勻退火、冷卻后放置于原子力顯微鏡上進(jìn)行觀測(cè)。

實(shí)施例二：

a.將sbs改性瀝青樣品300g放入恒溫烘箱中，烘箱溫度設(shè)為160℃，將瀝青加熱至熔融態(tài)；

b.將載玻片分為三個(gè)一組放置在加熱板上進(jìn)行預(yù)熱，加熱板溫度設(shè)為140℃；

c.將熔融態(tài)瀝青試樣盛出10g滴在預(yù)熱好的載玻片中央并均勻攤開(kāi)成圓形；

d.用透明耐熱塑料蓋將每組載玻片密封，靜置7min，同時(shí)透過(guò)透明耐熱塑料蓋觀察瀝青試樣形成光滑、均勻的表面；

e.在瀝青試樣形成光滑、均勻的表面后，將各組載玻片移至冷臺(tái)，利用耐熱塑料蓋進(jìn)行保護(hù)，冷卻至室溫后再放置一段時(shí)間使其均勻退火、冷卻后放置于原子力顯微鏡上進(jìn)行觀測(cè)。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了適用于原子力顯微鏡觀測(cè)瀝青試樣的精控?zé)岢尚椭苽浞椒āＪ菍⒐虘B(tài)瀝青在烘箱中加熱至熔融態(tài)；將載玻片在加熱板上預(yù)熱；將熔融態(tài)瀝青試樣滴在預(yù)熱的載玻片上均勻攤開(kāi)成圓形并用透明耐熱塑料蓋密封，待瀝青試樣形成光滑、均勻的表面后；將載玻片移至冷臺(tái)冷卻至室溫，放置于原子力顯微鏡上進(jìn)行觀測(cè)。本發(fā)明不僅能精確控制制件時(shí)的溫度，避免了由于控溫不足引起的快速熱老化，而且在試樣從加熱到冷卻的全過(guò)程中均可控制瀝青試樣免受灰塵、雜質(zhì)的污染；相比使用其他器皿的制備方法，本發(fā)明在保證成型質(zhì)量的情況下，最大程度的方便了原子力顯微鏡的觀測(cè)；同時(shí)實(shí)現(xiàn)了批量制備，極大的提高了試驗(yàn)效率。

技術(shù)研發(fā)人員：王嵐;任敏達(dá);王蕭蕭;常春清
受保護(hù)的技術(shù)使用者：內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2016.11.28
技術(shù)公布日：2017.08.11