本發(fā)明涉及高溫惰性氣氛中電化學(xué)性能測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于惰性氣氛的高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試裝置及方法。

背景技術(shù)：

惰性氣氛循環(huán)系統(tǒng)在電化學(xué)領(lǐng)域中主要用于電池的組裝，其可以為各種科研和生產(chǎn)提供無水、無氧的實(shí)驗(yàn)環(huán)境，同時(shí)還可以給科研工作者提供安全防護(hù)。加熱系統(tǒng)在電化學(xué)領(lǐng)域可以為高溫熔鹽電解質(zhì)體系的電化學(xué)測(cè)試提供特定的高溫環(huán)境。

熱電池等采用高溫熔鹽電解質(zhì)體系的電池需要在高溫環(huán)境中進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試，但是，測(cè)試所需的激活、加熱和密封體系等工藝較多較復(fù)雜。

目前電池的組裝多在手套箱中進(jìn)行，而高溫熔鹽體系電池的電化學(xué)性能測(cè)試主要在管式爐進(jìn)行，這對(duì)電池的密封性要求較高，且組裝與測(cè)試過程的分離使得步驟較多，操作復(fù)雜，不利于實(shí)驗(yàn)室科研效率的提高及實(shí)驗(yàn)過程的簡化。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，本發(fā)明提供了一種基于惰性氣氛的高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試裝置及方法，能夠?qū)崿F(xiàn)高溫熔鹽及相關(guān)體系電池在惰性氣氛中的高溫電化學(xué)測(cè)試，且操作簡單。

根據(jù)本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明提供了一種基于惰性氣氛的高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試裝置，該裝置包括：

惰性氣氛循環(huán)系統(tǒng)，其包括密封箱體和設(shè)置于所述密封箱體外并與其相連接的惰性氣氛循環(huán)裝置；

高溫熔鹽測(cè)試系統(tǒng)，其包括內(nèi)置于所述密封箱體內(nèi)的加熱裝置以及內(nèi)置于所述加熱裝置內(nèi)的測(cè)試裝置；

以及電化學(xué)工作站，其與所述測(cè)試裝置通過銅導(dǎo)線和內(nèi)嵌于所述密封箱體側(cè)壁的多功能接線板進(jìn)行電連接；

其中，所述加熱裝置用于提供所述測(cè)試裝置進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試的溫度。

根據(jù)本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明提供了一種采用所述高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試裝置的測(cè)試方法，該測(cè)試方法包括以下步驟：

步驟1，將待測(cè)物置于測(cè)試裝置中，連接為測(cè)試狀態(tài)；

步驟2，啟動(dòng)加熱裝置，加熱至測(cè)試溫度；

步驟3，進(jìn)行測(cè)試，并通過電化學(xué)工作站采集數(shù)據(jù)。

本發(fā)明的高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試裝置具有以下技術(shù)效果：

1、能夠?qū)崿F(xiàn)高溫熔鹽及相關(guān)體系電池在惰性氣氛中進(jìn)行加熱測(cè)試：惰性氣氛循環(huán)系統(tǒng)提供高溫熔鹽電解質(zhì)體系測(cè)試所需的惰性氣氛，同時(shí)高溫熔鹽測(cè)試系統(tǒng)提供高溫熔鹽熔融工作所需的高溫，實(shí)現(xiàn)高溫熔鹽電解質(zhì)及相關(guān)體系電池在惰性氣氛循環(huán)系統(tǒng)中操作組裝后的電化學(xué)測(cè)試，適用于實(shí)驗(yàn)研究。

2、在保證可操作性的同時(shí)簡化了操作步驟：對(duì)于熱電池，組裝及測(cè)試可以在同一裝置內(nèi)進(jìn)行，省去了電池及所需裝置轉(zhuǎn)移以及反復(fù)抽真空的過程；對(duì)于電極或高溫熔鹽電解質(zhì)，通過裝置可以連接外設(shè)采用三電極體系直接通過電化學(xué)工作站測(cè)試電化學(xué)性能，簡化測(cè)試流程。

附圖說明

圖1：本發(fā)明高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2：本發(fā)明高溫熔鹽測(cè)試系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3：本發(fā)明高溫熔鹽測(cè)試系統(tǒng)的電路結(jié)構(gòu)示意圖。

附圖標(biāo)記說明：

1、電化學(xué)工作站；2、銅導(dǎo)線；3、加熱電控箱；4、多功能接線板；5、加熱裝置；6、測(cè)試裝置；7、密封箱體；8、惰性氣氛循環(huán)裝置；9、升降控制裝置；10、保溫層殼體；11、加熱模塊；12、熱電偶；13、絕緣隔熱層；14、絕緣隔熱頂蓋；15、絕緣板；16、絕緣隔熱塊；17、托盤連接桿；18、可調(diào)整電極；19、托盤；20、絕緣塊。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明更加容易理解，下面將結(jié)合實(shí)施方式和附圖來詳細(xì)說明本發(fā)明，這些實(shí)施方式僅起說明性作用，并不用于限制本發(fā)明。

根據(jù)本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明提供了一種基于惰性氣氛的高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試裝置，如圖1所示，該裝置包括：

惰性氣氛循環(huán)系統(tǒng)，其包括密封箱體7和設(shè)置于所述密封箱體7外并與其相連接的惰性氣氛循環(huán)裝置8；

高溫熔鹽測(cè)試系統(tǒng)，其包括內(nèi)置于所述密封箱體7內(nèi)的加熱裝置5以及內(nèi)置于所述加熱裝置5內(nèi)的測(cè)試裝置6；

以及電化學(xué)工作站1，其與所述測(cè)試裝置6通過銅導(dǎo)線2和內(nèi)嵌于所述密封箱體7側(cè)壁的多功能接線板4進(jìn)行電連接；

其中，所述加熱裝置5用于提供所述測(cè)試裝置6進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試的溫度。

根據(jù)本發(fā)明，由惰性氣氛循環(huán)系統(tǒng)、高溫熔鹽測(cè)試系統(tǒng)和電化學(xué)工作站1組成的高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試裝置，實(shí)現(xiàn)了惰性氣氛中高溫熔鹽測(cè)試的在線控制。

根據(jù)本發(fā)明，該裝置還優(yōu)選包括：加熱電控箱3，其外掛于所述密封箱體7側(cè)壁，用于控制所述加熱裝置5。

本發(fā)明一種實(shí)施方式中，所述密封箱體7具有操作孔和可視面板，所述操作孔由耐酸堿PPS材料密封，通過該操作孔可以方便的對(duì)測(cè)試裝置進(jìn)行操作；所述可視面板內(nèi)側(cè)貼有防腐蝕保護(hù)膜。

如圖2所示，本發(fā)明中，所述加熱裝置5優(yōu)選包括：頂端開口且內(nèi)側(cè)壁貼設(shè)有絕緣隔熱層13的保溫層殼體10、罩設(shè)在所述開口處的絕緣隔熱頂蓋14、加熱模塊11以及熱電偶12；

所述加熱模塊11貼設(shè)在所述絕緣隔熱層13上；

所述熱電偶12由保溫層殼體10外側(cè)壁依次貫穿保溫層殼體10、絕緣隔熱層13和加熱模塊11至加熱裝置5內(nèi)，用于檢測(cè)測(cè)試溫度；

所述絕緣隔熱頂蓋14由絕緣隔熱塊16和絕緣板15組成。

其中，所述加熱模塊11的上述設(shè)置，能夠使所述加熱裝置5內(nèi)溫度均勻，且加熱效率高。

所述熱電偶12的一端置于加熱裝置5內(nèi)感應(yīng)溫度，而位于加熱裝置外部的另一端與加熱電控箱3相連接，記錄并顯示溫度數(shù)值。

所述絕緣隔熱塊16與所述頂端開口相匹配，能夠?qū)崿F(xiàn)加熱裝置5的密封，所述絕緣板15固定于所述絕緣隔熱塊16的外側(cè)壁，且其橫切面大于所述絕緣隔熱塊16的橫切面。

根據(jù)本發(fā)明，通過所述保溫層殼體10、加熱模塊11、絕緣隔熱層13和絕緣隔熱頂蓋14的設(shè)置使得所述加熱裝置5在80分鐘內(nèi)的可控溫范圍可以為RT～500℃。

本發(fā)明中，所述測(cè)試裝置6包括：

升降控制裝置9，用于控制絕緣隔熱頂蓋14的升降開關(guān)；

托盤連接桿17，其上部與所述絕緣板15連接；

可調(diào)整電極18，其上部設(shè)置于所述絕緣板15上且能夠相對(duì)于所述絕緣板15上下移動(dòng)，頂部經(jīng)所述多功能接線板4與電化學(xué)工作站1電連接；

托盤19，固定于托盤連接桿17的底部，用于放置待測(cè)物；

絕緣塊20，其設(shè)置于托盤19與托盤連接桿17的連接處，與托盤19、絕緣隔熱頂蓋14、絕緣板15一起用于保障所述測(cè)試裝置的橫向絕緣；所述托盤連接桿17和可調(diào)整電極18所保障的縱向?qū)щ姟?/p>

其中，所述升降控制裝置9可以通過與所述絕緣隔熱頂蓋14的絕緣板15相連接，來實(shí)現(xiàn)對(duì)絕緣隔熱頂蓋14的升降控制。

所述托盤連接桿17的上部與所述絕緣板15可以通過螺紋相連接，其相對(duì)于絕緣板17可上下移動(dòng)。

根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述托盤連接桿17底部設(shè)置有螺紋，所述托盤19與所述托盤連接桿17通過螺紋螺母相連接，所述絕緣塊20設(shè)置于托盤19通孔處及托盤19與螺母接觸處。

根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述升降控制裝置9包括腳踏控制器和氣缸，通過氣動(dòng)控制絕緣隔熱頂蓋14的升降開關(guān)。

根據(jù)本發(fā)明，所述托盤連接桿17包括兩根銅桿，其底部分別連接于所述托盤19的兩個(gè)相對(duì)的邊緣處；

所述可調(diào)整電極18由兩個(gè)銅電極棒組成；

所述托盤19可以為陶瓷托盤。

如圖3所示，本發(fā)明高溫熔鹽測(cè)試系統(tǒng)的電路結(jié)構(gòu)包括加熱電路模塊和測(cè)試電路模塊。

具體地，加熱電路模塊包括加熱模塊(加熱器)和熱電偶的控制電路；測(cè)試電路模塊包括升降控制電路和測(cè)試控制電路。

根據(jù)本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明提供了一種采用所述高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試裝置的測(cè)試方法，該測(cè)試方法包括以下步驟：

步驟1，將待測(cè)物置于測(cè)試裝置6中，連接為測(cè)試狀態(tài)；

步驟2，啟動(dòng)加熱裝置5，加熱至測(cè)試溫度；

步驟3，進(jìn)行測(cè)試，并通過電化學(xué)工作站1采集數(shù)據(jù)。

具體地，通過密封箱體7的操作孔進(jìn)行以下操作：將待測(cè)物置于測(cè)試裝置5的托盤19上，調(diào)整可調(diào)控電極18，使其兩個(gè)銅電極棒的下部分別與待測(cè)物的正負(fù)極連接；通過升降控制裝置9關(guān)閉加熱裝置5的絕緣隔熱頂蓋14，同時(shí)也就將待測(cè)物置于了加熱裝置5內(nèi)，由加熱電控箱3控制啟動(dòng)加熱裝置5，加熱至所需的測(cè)試溫度；進(jìn)行測(cè)試，并通過電化學(xué)工作站1采集數(shù)據(jù)。

下面將通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明說明進(jìn)行詳細(xì)描述。

實(shí)施例1

本實(shí)施例用于說明本發(fā)明的基于惰性氣氛的高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試裝置及方法。

如圖1、圖2所示，所述高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試裝置包括：惰性氣氛循環(huán)系統(tǒng)、高溫熔鹽測(cè)試系統(tǒng)，以及電化學(xué)工作站1。

惰性氣氛循環(huán)系統(tǒng)由密封箱體7和設(shè)置于所述密封箱體7外并與其相連接的惰性氣氛循環(huán)裝置8組成，所述密封箱體7具有由PPS材料密封的操作孔和內(nèi)側(cè)貼有防腐蝕保護(hù)膜的可視面板，能夠?qū)崿F(xiàn)密封箱體內(nèi)測(cè)試裝置的操作。

高溫熔鹽測(cè)試系統(tǒng)包括內(nèi)置于所述密封箱體7內(nèi)的加熱裝置5以及內(nèi)置于所述加熱裝置5內(nèi)的測(cè)試裝置6，所述加熱裝置5由外掛于所述密封箱體7側(cè)壁的加熱電控箱3控制加熱，為所述測(cè)試裝置6提供進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試的溫度。

其中，所述加熱裝置5包括：頂端開口且內(nèi)側(cè)壁貼設(shè)有絕緣隔熱層13的保溫層殼體10、罩設(shè)在所述開口處的絕緣隔熱頂蓋14、加熱模塊11以及熱電偶12；所述加熱模塊11貼設(shè)在所述絕緣隔熱層13上；所述熱電偶由保溫層殼體10外側(cè)壁依次貫穿保溫層殼體10、絕緣隔熱層13和加熱模塊11至加熱裝置5內(nèi)，用于檢測(cè)測(cè)試溫度；所述絕緣隔熱頂蓋14由絕緣隔熱塊16和固定于所述絕緣隔熱塊16外側(cè)壁的絕緣板15組成，所述絕緣板15的橫切面大于所述絕緣隔熱塊16的橫切面；所述加熱裝置5能夠在80分鐘內(nèi)加熱至500℃。

所述測(cè)試裝置6包括：升降控制裝置9，其包括腳踏控制器和氣缸，氣缸與所述絕緣隔熱頂蓋14的絕緣板15相連接，通過氣動(dòng)控制絕緣隔熱頂蓋14的升降開關(guān)；托盤連接桿17，其包括兩根銅桿，兩根銅桿的上部與所述絕緣板15通過螺紋相連接，可相對(duì)于絕緣板17上下移動(dòng)，兩根銅桿的底部設(shè)置有螺紋，通過螺紋螺母分別連接于所述托盤19的兩個(gè)相對(duì)的邊緣處；可調(diào)整電極18，由兩個(gè)銅電極棒組成，兩個(gè)電極棒的上部設(shè)置于所述絕緣板15上且能夠相對(duì)于所述絕緣板15上下移動(dòng)，頂部經(jīng)導(dǎo)線和內(nèi)嵌于所述密封箱體7側(cè)壁的多功能接線板4與電化學(xué)工作站1電連接；托盤19，其為陶瓷托盤，固定于托盤連接桿17的下部，用于放置待測(cè)物；絕緣塊20，設(shè)置于托盤19通孔處及托盤19與螺母接觸處，與托盤19、絕緣隔熱頂蓋14、絕緣板15一起用于保障所述測(cè)試裝置的橫向絕緣。

采用上述的高溫熔鹽電化學(xué)測(cè)試裝置，通過三電極體系測(cè)試自制正極的電化學(xué)性能，以低熔點(diǎn)LiF-LiBr-KBr為電解質(zhì)，使用CHI-660E型電化學(xué)工作站(電化學(xué)工作站1)，設(shè)置耐高溫的對(duì)電極和參比電極，測(cè)試方法包括以下步驟：

步驟1：將自制正極(工作電極)、對(duì)電極和參比電極插入盛裝有LiF-LiBr-KBr低熔點(diǎn)電解質(zhì)的陶瓷容器中，保證電解質(zhì)熔融后可以沒過電極，將陶瓷容器放置在托盤19上，調(diào)整可調(diào)控電極18，使其中的一根銅電極棒的底部與被測(cè)體系的正極相連，另一根銅電極棒的底部與被測(cè)體系的負(fù)極相連；

步驟2：通過腳踏控制器氣動(dòng)關(guān)閉加熱裝置5的絕緣隔熱頂蓋14，啟動(dòng)加熱裝置5至測(cè)試溫度；

步驟3：進(jìn)行測(cè)試，并通過CHI-660E型電化學(xué)工作站采集數(shù)據(jù)。

以上已經(jīng)描述了本發(fā)明的實(shí)施例，上述說明是示例性的，并非窮盡性的，并且也不限于所披露的實(shí)施例。在不偏離所說明實(shí)施例的范圍和精神的情況下，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說許多修改和變更都是顯而易見的。