本發(fā)明涉及汞含量的檢測方法，具體涉及化妝品中汞含量的處理檢測方法。
背景技術(shù)：
：汞是自然界唯一的液態(tài)金屬，在化妝品中加入汞起到破壞麥拉寧色素細(xì)胞分解黑色素進(jìn)而美白皮膚的作用。通常原子吸收法檢測汞需用氯化亞錫還原將汞完全變?yōu)樵討B(tài)，但是由于汞在化妝品中存在價(jià)態(tài)結(jié)合形式的不同，單純氯化亞錫還原得到的汞不能完全反應(yīng)化妝品中汞的含量，測試結(jié)果偏低。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明旨在解決上述問題，提供了化妝品中汞含量的處理檢測方法，通過高壓及強(qiáng)酸的相互作用使化妝品中的汞完全變?yōu)殡x子態(tài)而被溶解出來，提高了測試的精度，且不需要專業(yè)昂貴的大型儀器，節(jié)約成本，其采用的技術(shù)方案如下：化妝品中汞含量的處理檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將化妝品樣品放入聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加入消化劑，并加入硝酸和H2O2，蓋上不銹鋼套，加蓋擰緊后在150℃烘箱中恒溫2h，待冷卻后取出，得到混合液；在高溫、強(qiáng)酸的相互作用下，使化妝品樣品中的汞完全變?yōu)殡x子態(tài)而被溶解出來。(2)將聚四氟乙烯內(nèi)襯中混合液過濾除去沉淀物，取濾液做為樣品液；(3)配制穩(wěn)定劑，稱取K2Cr2O7溶解于去離子水中后加入濃硝酸；(4)配制Hg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液；(5)配制NTA標(biāo)準(zhǔn)溶液；所述NTA標(biāo)準(zhǔn)溶液為次氮基三乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。(6)取所述步驟(2)中樣品液5mL加入2滴二甲酚橙指示劑，搖勻后用所述步驟(5)NTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至紫紅色變?yōu)樗{(lán)色后為終點(diǎn)；(7)另取所述步驟(2)中樣品液5mL加入硫脲溶液，搖勻后滴入2滴二甲酚橙指示劑，搖勻后用所述步驟(5)NTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至紫紅色變?yōu)樗{(lán)色后為終點(diǎn)；(8)通過所述步驟(6)和步驟(7)NTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積計(jì)算汞離子含量。優(yōu)選地，所述化妝品樣品為0.5g；所述消化劑為硝酸，其濃度為0.2mol/L，體積為100mL；所述硝酸濃度為1M，所述硝酸用量為10mL，所述H2O2用量為5mL。優(yōu)選地，所述步驟(3)中K2Cr2O7為0.5g，所述去離子水為950mL，所述濃硝酸為50mL。優(yōu)選地，所述步驟(7)中硫脲溶液濃度為100g/L，所述硫脲溶液用量為10mL。優(yōu)選地，所述步驟(4)配制Hg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法為稱取0.1354g氯化汞用所述步驟(3)中穩(wěn)定劑溶解后轉(zhuǎn)移、稀釋、定容到1000mL容量瓶中。優(yōu)選地，所述步驟(5)配制NTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法為稱取4.0g次氮基三乙酸于500mL燒杯中，加入200mL去離子水加熱溶解，轉(zhuǎn)移到聚乙烯燒杯中，再用去離子水稀釋至1000mL，以酸性鉻藍(lán)K為指示劑，用Hg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其濃度。本發(fā)明的有益效果是：通過采用消化劑、硝酸和H2O2將化妝品樣品進(jìn)行消解，汞在酸和高溫氧化條件下完全轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)，將所有存在形態(tài)的汞都轉(zhuǎn)為離子態(tài)，然后用NTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定，提高了測試的精度；本發(fā)明采用的檢測方法不需要專業(yè)昂貴的大型儀器，節(jié)約成本。測試手段方便易行。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1稱取0.5g化妝品樣品采用原子吸收法檢測汞含量。實(shí)施例2.化妝品中汞含量的處理檢測方法，步驟如下：(1)稱取0.5g化妝品樣品，放入聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加入消化劑硝酸，其濃度為0.2mol/L，體積為100mL；并加入10mL1M的硝酸5mLH2O2。套上不銹鋼套，加蓋擰緊后在150℃烘箱中恒溫2h，待冷卻后取出，得到混合液。(2)將聚四氟乙烯內(nèi)襯中混合液過濾除去沉淀物，取濾液作為樣品液。(3)配制穩(wěn)定劑：稱取0.5gK2Cr2O7溶解于950mL去離子水中后加入50mL濃硝酸。(4)配制Hg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1354g氯化汞用少量上述穩(wěn)定劑溶解后轉(zhuǎn)移、稀釋、定容到1000mL容量瓶中。(5)配制NTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取4.0g次氮基三乙酸與500mL燒杯中，加入200mL去離子水加熱溶解，轉(zhuǎn)移到聚乙烯燒杯中，去離子水稀釋至1000mL。以酸性鉻藍(lán)K為指示劑，用Hg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其濃度。(6)取上述樣品濾液5mL加入2滴二甲酚橙指示劑搖勻后用標(biāo)定好的NTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定，至紫紅色變?yōu)榱咙S色后為終點(diǎn)。(7)另取樣品濾液5mL加入10mL100g/L的硫脲溶液，搖勻后滴入2滴二甲酚橙指示劑搖勻后用標(biāo)定好的NTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定，至紫紅色變?yōu)榱咙S色后為終點(diǎn)。(8)通過兩次滴定體積的不同可計(jì)算汞離子的含量。實(shí)施例1和實(shí)施例2檢測得到的結(jié)果如下表所示：檢測方法樣品重量是否萃取檢測含量檢出下限加標(biāo)回收率實(shí)施例10.5000g否0.2mg/kg0.05mg/kg80.94％實(shí)施例20.5000g否0.6mg/kg0.05mg/kg95.24％上面以舉例方式對本發(fā)明進(jìn)行了說明，但本發(fā)明不限于上述具體實(shí)施例，凡基于本發(fā)明所做的任何改動或變型均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3