本發(fā)明涉及一種金屬物的提取技術(shù),具體地說(shuō)是一種電解法提取碳氮化物的方法。
背景技術(shù):
鋼中碳氮化物的種類、數(shù)量、大小及分布是影響鋼鐵材料性能的重要因素,碳氮化物的變化也直接影響到鋼鐵材料的性能;現(xiàn)有技術(shù)中通常采用探針設(shè)備進(jìn)行研究碳氮化物的種類,現(xiàn)有的這種方法,由于其檢測(cè)方法的限制使得只能觀察到局部的區(qū)域,后來(lái)隨著電解法提取技術(shù)的發(fā)展,雖然能夠?qū)⑻嫉飶臉悠分刑崛〕鰜?lái)進(jìn)行分析,但是由于其操作方法并不合理,在電解過(guò)程中容易受到侵蝕,很難做到精確提取,降低了提取率。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是能夠精確提取并且提取率高的電解法提取碳氮化物的方法。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明的電解法提取碳氮化物的方法,包括以下步驟:
a、在電解槽中加入有機(jī)電解液;電解液的配比按照重量百分比計(jì)為:四甲基氯化銨2.5~3%,乙酰丙酮10~13%,氯化鋰3~5%,余量為95~98%的甲醇;
b、將試樣表面拋光并清洗后放入到電解槽內(nèi);
c、通入惰性氣體,以試樣為陽(yáng)極,鉑金電極為陰極,控制電流密度15~18ma/cm2,恒流電解15~18h;電解溫度為1~3℃;
d、將上述電解液用無(wú)水乙醇進(jìn)行過(guò)濾后放入真空分離過(guò)濾裝置內(nèi)分離析出物,得到碳氮化物nbc、nbn和m23c6。
所述惰性氣體為氬氣。
所述真空分離過(guò)濾裝置以聚碳酸脂膜為過(guò)濾載體。
采用上述的方法后,將四甲基氯化銨作為表面活性劑,能保持電極表面的活性,得到均勻電解,乙酰丙酮作為絡(luò)合劑,防止了電解的金屬離子水解生成絡(luò)合物;特別是氯化鋰的加入使其作為催化劑大大提高了催化反應(yīng)效果并且有效避免了電解過(guò)程中受到的侵蝕,另外,各種成分配方比例適當(dāng),使得反應(yīng)效果好,使得最終的產(chǎn)物提取精確并且提取率非常高,達(dá)到98%以上。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式,對(duì)本發(fā)明的電解法提取碳氮化物的方法作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例一:
本發(fā)明的電解法提取碳氮化物的方法,包括以下步驟:
a、在電解槽中加入有機(jī)電解液;所述電解液的配比按照重量百分比計(jì)為:四甲基氯化銨2.5%,乙酰丙酮10%,氯化鋰3%,余量為95%的甲醇;
b、將試樣表面拋光并清洗后放入到電解槽內(nèi);
c、通入惰性氣體氬氣,以試樣為陽(yáng)極,鉑金電極為陰極,控制電流密度15ma/cm2,恒流電解15h;電解溫度為1℃;
d、將上述電解液用無(wú)水乙醇進(jìn)行過(guò)濾后放入真空分離過(guò)濾裝置內(nèi)分離析出物,得到碳氮化物nbc、nbn和m23c6,其中,所說(shuō)的真空分離過(guò)濾裝置以聚碳酸脂膜為過(guò)濾載體。
實(shí)施例二:
本發(fā)明的電解法提取碳氮化物的方法,包括以下步驟:
a、在電解槽中加入有機(jī)電解液;所述電解液的配比按照重量百分比計(jì)為:四甲基氯化銨2.8%,乙酰丙酮12%,氯化鋰4%,余量為96%的甲醇;
b、將試樣表面拋光并清洗后放入到電解槽內(nèi);
c、通入惰性氣體氬氣,以試樣為陽(yáng)極,鉑金電極為陰極,控制電流密度16ma/cm2,恒流電解17h;電解溫度為2℃;
d、將上述電解液用無(wú)水乙醇進(jìn)行過(guò)濾后放入真空分離過(guò)濾裝置內(nèi)分離析出物,得到碳氮化物nbc、nbn和m23c6,其中,所說(shuō)的真空分離過(guò)濾裝置以聚碳酸脂膜為過(guò)濾載體。
實(shí)施例三:
本發(fā)明的電解法提取碳氮化物的方法,包括以下步驟:
a、在電解槽中加入有機(jī)電解液;所述電解液的配比按照重量百分比計(jì)為:四甲基氯化銨3%,乙酰丙酮13%,氯化鋰5%,余量為98%的甲醇;
b、將試樣表面拋光并清洗后放入到電解槽內(nèi);
c、通入惰性氣體氬氣,以試樣為陽(yáng)極,鉑金電極為陰極,控制電流密度18ma/cm2,恒流電解18h;電解溫度為3℃;
d、將上述電解液用無(wú)水乙醇進(jìn)行過(guò)濾后放入真空分離過(guò)濾裝置內(nèi)分離析出物,得到碳氮化物nbc、nbn和m23c6,其中,所說(shuō)的真空分離過(guò)濾裝置以聚碳酸脂膜為過(guò)濾載體。