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      一種進行濁度補償?shù)淖贤?可見光光度法測定KHP含量的方法與流程

      文檔序號:11249352閱讀:1131來源:國知局
      一種進行濁度補償?shù)淖贤?可見光光度法測定KHP含量的方法與流程

      本發(fā)明涉及一種水中鄰苯二甲酸氫鉀(khp)濃度測量方法,尤其涉及一種進行濁度補償?shù)淖贤?可見光光度法測定khp含量的方法,屬于鄰苯含量檢測分析技術(shù)領(lǐng)域。



      背景技術(shù):

      隨著經(jīng)濟社會的發(fā)展,我國暴露的環(huán)境污染問題也日趨嚴重,據(jù)世界衛(wèi)生組織調(diào)查報告顯示,在發(fā)展中國家,高于70%的疾病都與水污染有關(guān);與此同時,水污染對工農(nóng)業(yè)造成的影響也同樣直接或間接地影響著人們的健康和生活。

      鄰苯類有機物是水中常見的有機污染物,khp因其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定常被用作為化學(xué)需氧量的標準物質(zhì)。目前常用鄰苯類檢測方法主要有電化學(xué)方法、色譜法和紫外-可見光譜法。電化學(xué)分析法具有選擇性好、靈敏度高、儀器小巧等優(yōu)點,但同時存在使用壽命短,檢測指標單一,設(shè)備復(fù)雜等問題;色譜分離技術(shù)具有分析精度高、重復(fù)性好等優(yōu)點,但存在分析儀器復(fù)雜昂貴、測試周期長、需專業(yè)人員操作等問題。

      基于紫外-可見光譜法的水質(zhì)檢測技術(shù),由于其操作簡便、檢測速度快、無二次污染等優(yōu)點,近年來被廣泛應(yīng)用于水質(zhì)檢測的各個方面,受到國內(nèi)外諸多研究者的青睞。采用紫外-可見光譜法檢測水質(zhì)參數(shù),目前有單波長、雙波長、多波長、紫外光譜、紫外-可見全光譜等多種檢測方法,單波長和雙波長受限于早期缺少掃描式光電轉(zhuǎn)換設(shè)備,多波長法、紫外光譜法和紫外-可見光譜法幾年來得到了長足發(fā)展。相比于多波長法和紫外光譜法,紫外-可見光譜法可提供可見光吸收譜,實現(xiàn)濁度的校正補償,能有效地減小散射干擾,從而提高測量精度。

      本發(fā)明基于紫外-可見光光度法,在朗伯比爾定律的基礎(chǔ)上,考慮濁度補償對khp的濃度進行測量,具有測量精度高、測量量程大等優(yōu)點。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的是針對目前檢測鄰苯技術(shù)的不足之處,比如單波長測量誤差較大,多光譜法測量成本高,雙波長法補償精度低等缺點而提供一種進行濁度補償?shù)淖贤?可見光光度法測定khp含量的方法。

      本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:首先,用光度計依次測量不同濃度的待測khp溶液,得到吸光度并繪制吸光度-濃度的標準曲線,并根據(jù)比爾-郎伯定律得出線性回歸方程:

      式中,ckhp是khp溶液的濃度,是khp溶液對紫外光的吸光度,a1、b1是擬合系數(shù);

      其次,配置不同濁度的待測濁液,依次放入光度計進行檢測,得到濁液對紫外光和綠光的吸光度,繪制吸光度-濁度標準曲線,并根據(jù)比爾-郎伯定律得出線性回歸方程:

      cntu=a3a532+b3(3)

      式中:cntu是濁液的濁度,是濁液對紫外光的吸光度,a532是濁液對綠光的吸光度,a2、b2、、b3是擬合系數(shù);

      最后,配置khp溶液和濁液的混合待測樣品溶液,用光度計進行檢測,得到khp和濁液的混合溶液對紫外光的總的吸光度a255和對綠光的總的吸光度a532,由比爾-郎伯定律得到方程:

      式中:a255是khp和濁液的混合溶液對紫外光的總的吸光度,因為綠光對khp溶液不敏感,所以此處的a532表示濁液對綠光的吸光度,即為公式(3)中的a532,由a532、公式(3)得到濁液的濁度cntu,由cntu、公式(2)得到濁液對紫外光的吸光度由公式(4)得到khp溶液對紫外光的吸光度由公式(1)得到khp溶液的濃度ckhp。

      本發(fā)明還包括這樣一些結(jié)構(gòu)特征:

      1.所述光度計是使用中心波長255nm紫外光和中心波長532nm綠光的雙光源紫外-可見光分光光度計。

      2.khp溶液采用去離子水配置,配置濃度范圍為0~20mg/l。

      3.濁液采用400ntu的福馬肼標準濁液,使用去離子水進行稀釋,配置濃度范圍為0~20mg/l。

      與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:1、本發(fā)明通過檢測懸浮物對可見綠光的吸光度對濁度引起的吸光度進行補償,從而大大減少懸浮物對檢測精度的影響。相較于單波長測量和未經(jīng)補償?shù)淖贤夤庾V測量方法提高了測量精度。2、本發(fā)明采用紫外光和綠光雙波長疊加法測量鄰苯含量,使測量結(jié)果更為精確,在20mg/l濃度范圍內(nèi)其測量精度可達0.1mg/l。3、本發(fā)明雙光源選擇對立安裝模式,有效減小另一光源對探測器的影響,屬于硬件誤差補償?shù)姆椒ā?、本發(fā)明所使用的補償方法計算簡單,通過實驗獲得的補償參數(shù)精度高,可重復(fù)性好。

      附圖說明

      圖1是本發(fā)明的進行濁度補償?shù)淖贤?可見光光度法測定khp含量的方法流程圖;

      圖2是紫外光和綠光吸光度檢測表;

      圖3是khp濃度與紫外光吸光度的標準曲線;

      圖4是濁液的濁度與紫外光吸光度的標準曲線;

      圖5是濁液的濁度與綠光吸光度的標準曲線;

      圖6是本發(fā)明的6個關(guān)鍵系數(shù)表;

      圖7是測試溶液檢測表。

      具體實施方式

      下面結(jié)合附圖與具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細描述。

      本發(fā)明使用中心波長255nm紫外光和中心波長532nm綠光的雙光源紫外-可見光光度計測量khp標準溶液和濁度標準液的混合溶液,其對紫外光的總吸光度等于濁液和khp各自對紫外光的吸光度貢獻之和,其中綠光光源的作用是對濁度進行補償。通過兩個si光電探測器檢測通過溶液后的出射光,將光信號變換成電信號之后使用窄帶濾波器和自相關(guān)檢測方法,得出樣本溶液對紫外光和綠光的吸光度。通過紫外光吸光度-濁度和綠光吸光度-濁度兩種標準回歸線方程進行濁度補償計算出khp溶液對紫外光的吸光度,然后利用紫外光吸光度-khp濃度標準曲線計算出溶液中khp的精確含量。本發(fā)明測定khp含量的方法流程圖如附圖1所示,通過濁度補償可以大大提高鄰苯的檢測精度。

      結(jié)合具體實驗對本發(fā)明的進行濁度補償?shù)淖贤?可見光光度法測定khp含量的方法進行詳細說明。

      影響紫外光-可見光光度法水質(zhì)參數(shù)檢測精度的一個重要因素是水中懸浮物引起的散射干擾,本發(fā)明研究了一種抵消濁度干擾,對khp濃度進行有效校正的測量方法。本發(fā)明中,255nm波長光對khp溶液和濁液均敏感,而532nm波長光只對濁液敏感,從而可以通過綠光對濁度引起的紫外光的吸光度進行補償,也即通過紫外光吸光度-濁度和綠光吸光度-濁度兩種標準回歸線方程進行濁度補償計算出khp溶液對紫外光的吸光度,然后利用紫外光吸光度-khp濃度標準曲線計算出溶液中khp的精確含量。本發(fā)明的優(yōu)點在于可以對混合溶液中的濁度進行補償,直接從吸光度中扣除該部分的影響,提高測量精確度,在確定系數(shù)后可直接得到測量結(jié)果,省去復(fù)雜的中間過程,可以實現(xiàn)環(huán)境中khp含量的快速測量。

      本發(fā)明采用去離子水配置khp標準溶液,配置濃度范圍為0~20mg/l,并使用光源中心波長為255nm紫外光和532nm綠光的雙光源紫外-可見光光度計照射樣本溶液,利用光電探測器測量兩出射光的光強并計算二者的吸光度。

      本發(fā)明采用400ntu的福馬肼標準濁液,使用去離子水進行稀釋,配置濃度范圍為0~20mg/l的濁液。使用中心波長為255nm紫外光和532nm綠光的雙光源紫外-可見光光度計照射樣本溶液,利用光電探測器測量兩種出射光的光強并計算二者的吸光度。

      1、首先測量紫外光吸光度和khp溶液濃度的線性回歸方程。用紫外光依次照射不同濃度的khp的待測溶液,得到吸光度如圖2,繪制吸光度-濃度的標準曲線如圖3,并根據(jù)比爾-郎伯定律得出線性回歸方程。

      式中,ckhp代表khp溶液的濃度,代表khp溶液對紫外光的吸光度。比爾-朗伯定律是指當一束平行光通過均勻的、無散射的吸光溶液時,光的吸收程度與溶液的濃度及光走過的路程有關(guān),且兩者成正比,這也是紫外-可見光譜法對水質(zhì)參數(shù)進行檢測的理論定量依據(jù)。

      2、其次配置不同濁度的濁液待測樣品,依次放入光度計進行檢測,同時得到濁液對紫外光和綠光的吸光度如圖2所示,繪制吸光度-濁度標準曲線如圖4和5,并根據(jù)比爾-郎伯定律得出線性回歸方程

      cntu=a3a532+b3(3)

      式中,cntu代表濁液的濁度,代表濁液對紫外光的吸光度,a532代表濁液對綠光的吸光度。根據(jù)曲線擬合結(jié)果得到標準回歸曲線的相關(guān)系數(shù)如圖6所示。

      3、最后準確配置鄰苯和濁液的混合待測樣品溶液,用紫外-可見光光度計進行檢測,得到紫外光吸光度a255和綠光吸光度a532如圖4所示。

      式中,a255代表khp和濁液的混合溶液對紫外光的總的吸光度,因為綠光對khp溶液不敏感,所以此處的a532表示濁液對綠光的吸光度,即為公式(3)中的a532。將綠光吸光度a532帶入公式(3)計算溶液的濁度cntu,然后將得到的cntu帶入到公式(2),計算出濁液對紫外光的吸光度又根據(jù)公式(4),用總的紫外光吸光度減去就可以得到khp溶液對紫外光的吸光度最后再帶入公式(1)就可以求得khp的濃度。為了檢測該方法的準確度,需檢測樣品的回收率,并計算不考慮濁度補償時測量的鄰苯濃度和回收率如圖7所示。通過檢測對比發(fā)現(xiàn),采用濁度補償法可以大大提升測量精度。

      4、在對探測器輸出進行濁度補償和計算khp濃度之前,本發(fā)明使用數(shù)字濾波處理算法對采樣數(shù)據(jù)進行預(yù)處理。在測量固定濃度的khp溶液時,其探測器輸出數(shù)據(jù)穩(wěn)定,采樣數(shù)據(jù)在微小幅度范圍內(nèi)變化,在軟件上對采樣數(shù)據(jù)進行濾波處理,獲取更高穩(wěn)定度的數(shù)據(jù)用于濁度的補償計算。

      本發(fā)明中光源使用中心波長為255nm紫外光和532nm綠光光源,其光功率輸出穩(wěn)定性為±2%,波長漂移小。光源采用對向照射的安裝方式,且兩端面之間間距為5cm,目的在于減小兩光源之間相互影響。探測器直接檢測255nm紫外光和532nm綠光中心波長窄帶范圍內(nèi)的吸光度。

      本發(fā)明依據(jù)的是一種紫外-可見光光度法測定水中khp含量的裝置,包括兩個相對設(shè)置的左右兩個圓柱形密封探測室、中央控制設(shè)備,且左圓柱形密封探測室和右圓柱形密封探測室之間通過中空的連接桿連接,每個密封探測室內(nèi)部均設(shè)置有光源驅(qū)動電路板、溫度控制模塊、探測器處理電路,左圓柱形密封探測室右端面、右圓柱形密封探測室左端面上分別設(shè)置有玻璃窗口,左圓柱形密封探測室的玻璃窗口的內(nèi)表面設(shè)置有紫外光源和綠光光源探測器,右圓柱形密封探測室的玻璃窗口的內(nèi)表面設(shè)置有紫外光源探測器和綠光光源,兩個圓柱形密封探測室內(nèi)的光源驅(qū)動電路板、溫度控制模塊、探測器處理電路均通過電纜分別與中央控制設(shè)備連接。所述中空的連接桿有三個,對稱設(shè)置在兩個圓柱形密封探測室之間。左圓柱形密封探測室內(nèi)的紫外光源和綠光光源探測器與對應(yīng)的光源驅(qū)動電路板、探測器處理電路連接,光源驅(qū)動電路板、探測器處理電路的電纜依次穿過中空的連接桿、右圓柱形密封探測器后與中央處理設(shè)備連接;左圓柱形密封探測室內(nèi)的紫外光源探測器和綠光光源與對應(yīng)的光源驅(qū)動電路板、探測器處理電路連接,光源驅(qū)動電路板、探測器處理電路的電纜穿出右圓柱形密封探測器并與中央處理設(shè)備連接。中央處理設(shè)備包括核心處理電路板、探測室線纜接口、lcd顯示屏和按鍵,lcd顯示屏顯示當前鄰苯濃度測量值、當前設(shè)備測量量程和探測室光源溫度參數(shù),按鍵包括調(diào)節(jié)零點偏置的校零按鍵、切換測量范圍的量程切換按鍵、恒定顯示測量值的單次測量按鍵。測量值顯示精度為0.1mg/l,溫度精度為±0.2℃,量程顯示為0-4mg/l、0-8mg/l和0-20mg/l三種參數(shù)。

      下面結(jié)合具體參數(shù)及數(shù)據(jù)將對本發(fā)明進行詳細說明:

      一、主要儀器和試劑:

      紫外-可見光光度計;

      khp粉末,無色或白色結(jié)晶,易溶于水;

      400ntu的福馬肼標準濁度液;

      本實驗用水為去離子水。

      二、測定步驟:

      1、取40mgkhp溶于裝有1l去離子水容量瓶中,并定容至2l,配置20mg/lkhp標準溶液。

      2、取步驟1中khp標準溶液進行稀釋,分別在250ml的量筒中配置200ml的4mg/l、10mg/l、16mg/l和20mg/l的khp樣本溶液,將0mg/l、4mg/l、10mg/l、16mg/l和20mg/l樣本溶液分別倒入樣本室中,使用中心波長為255nm紫外光和532nm綠光的雙光源紫外-可見光光度計測量溶液對紫外光和綠光的吸光度,記錄數(shù)據(jù)如圖1。

      3、取50ml的400ntu的福馬肼標準濁度液倒入2l的容量瓶中,并定容至2l,配置10ntu的標準濁液。

      4、取步驟3中的標準濁液,分別在250ml的量筒中配置200ml的2mg/l、4mg/l、8mg/l、10mg/l的樣本濁液,將0mg/l、2mg/l、4mg/l、8mg/l和10mg/l樣本濁液倒入樣本室中,分別使用雙光源紫外-可見光光度計測量溶液對紫外光和綠光的吸光度,記錄數(shù)據(jù)如圖2。

      5、取步驟1中100ml的khp和80ml步驟3中的濁液倒入250ml的量筒,定容至200ml,配置10mg/lkhp和4ntu的混合測試溶液。倒入樣本室,使用雙光源紫外-可見光光度計測量混合溶液對兩光源的吸光度a255和a532。

      三、實驗結(jié)果

      測量10mg/l的khp和4ntu的混合測試溶液的誤差為±2.3%,表明本發(fā)明可以檢測出溶液中的苯環(huán)濃度,對溶液中濁度進行有效補償,檢測精度高,量程在0~20mg/l,測量范圍大。

      標準回歸線方程:

      khp濃度與紫外光吸光度在0~20mg/l范圍內(nèi)符合比爾-郎伯定律,且khp溶液對綠光不敏感,其對綠光的吸光度始終為0。根據(jù)圖2數(shù)據(jù)繪制曲線得到線性回歸線方程

      濁液濁度在0~10mg/l范圍內(nèi)對紫外光和綠光均滿足比爾定律,根據(jù)數(shù)據(jù)圖2數(shù)據(jù)繪制曲線和cntu=a3a532+b3,得到線性回歸線方程和cntu=180.7039a532+0.4703。

      配置10mg/l的khp和4ntu的混合溶液,測得a255=0.5100,a532=0.0178,代入線性回歸線方程(1)、(2)、(3)和公式(4)解出ckhp=10.2340mg/l相對標準偏差為2.3%,誤差很小。

      補償結(jié)果:

      補償前,根據(jù)公式計算結(jié)果為ckhp=15.9041mg/l,相對標準偏差為59%;補償后,計算結(jié)果為ckhp=10.2340mg/l,相對標準偏差為2.3%,由此可見補償后相對標準偏差大大降低,即精確度大大提高。

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