本發(fā)明涉及樣品預(yù)處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種檢測(cè)甲醛時(shí)室內(nèi)空氣樣品預(yù)處理的方法。
背景技術(shù)：
隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和國(guó)民生活水平的不斷提高，室內(nèi)裝飾裝修成為了一種時(shí)尚，然而，人們?cè)谙硎苁孢m家庭生活的同時(shí)，正面臨著越來(lái)越突出的室內(nèi)空氣環(huán)境污染問(wèn)題。目前，甲醛已成為室內(nèi)污染最普遍、最嚴(yán)重的污染物之一。甲醛對(duì)人體健康有重要影響，對(duì)眼、呼吸道、皮膚有強(qiáng)烈的刺激作用，可導(dǎo)致流淚、惡心、嘔吐、胸悶、全身無(wú)力等癥狀，長(zhǎng)期接觸低劑量甲醛可引起慢性呼吸道疾病，記憶力下降、染色體異常，免疫功能異常等。甲醛污染問(wèn)題已引起社會(huì)的廣泛關(guān)注。
目前，已經(jīng)有很多方法應(yīng)用于室內(nèi)甲醛的測(cè)定，如比色法、電子檢測(cè)儀、紫外分光光度法等，但是比色法誤差較大，靈敏度不高，不能測(cè)定具體的甲醛含量；電子檢測(cè)儀雖然可以顯示甲醛含量的具體值，但是準(zhǔn)確度較低，靈敏度不高。
紫外分光光度法雖然準(zhǔn)確度較高，但是由于甲醛在200-400nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)無(wú)吸收，所以需要對(duì)甲醛進(jìn)行預(yù)處理使其轉(zhuǎn)變成在200-400nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)有吸收的物質(zhì)，才能進(jìn)行檢測(cè)；目前的預(yù)處理方法操作較多，使得檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度較低，從而使紫外分光光度法得檢測(cè)失去了意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種檢測(cè)甲醛時(shí)室內(nèi)空氣樣品預(yù)處理的方法，本發(fā)明操作簡(jiǎn)便，樣品不需經(jīng)洗脫、濃縮、多次稀釋等步驟，一步完成，減少操作步驟，從而大大降低了樣品預(yù)處理帶來(lái)的誤差，經(jīng)本發(fā)明預(yù)處理后得到的樣品溶液，其檢測(cè)結(jié)果重復(fù)性好，rsd為1.86％，回收率為98-103％，rsd為1.86％。
本發(fā)明提出的一種檢測(cè)甲醛時(shí)室內(nèi)空氣樣品預(yù)處理的方法，包括如下步驟：將空氣采樣器、裝有衍生溶液的密封吸收瓶、干燥器依次連接，接著采氣，靜置，然后取衍生溶液作為樣品溶液，其中，衍生溶液為鹽酸羥胺水溶液。
優(yōu)選地，將空氣采樣器、裝有10-20ml衍生溶液的密封吸收瓶、干燥器依次連接，接著采氣48-60h，靜置4-6min，然后取衍生溶液作為樣品溶液。
優(yōu)選地，采氣時(shí)空氣流向?yàn)椋簭母稍锲鞯矫芊馕掌吭俚娇諝獠蓸悠鳌?/p>
優(yōu)選地，鹽酸羥胺水溶液的濃度為8-12mmol/l。
優(yōu)選地，鹽酸羥胺水溶液的濃度可以為8.5、9、9.5、10、10.5、11或11.5mmol/l。
優(yōu)選地，配制濃度為0.001、0.002、0.004、0.005、0.008、0.01mol/l的甲醛肟水溶液作為對(duì)照溶液，用紫外分光光度儀依次檢測(cè)不同濃度的對(duì)照溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
檢測(cè)樣品溶液的吸光度，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)外標(biāo)法計(jì)算樣品溶液中的甲醛肟的含量，再計(jì)算出空氣中甲醛的含量。
優(yōu)選地，紫外分光光度儀的檢測(cè)波長(zhǎng)為203-207nm。
優(yōu)選地，紫外分光光度儀的檢測(cè)波長(zhǎng)可以為203.1、203.2、203.3、203.4、203.5、203.6、203.7、203.8、203.9、204、204.1、204.2、204.3、204.4、204.5、204.6、204.7、204.8、204.9、205、205.1、205.2、205.3、205.4、205.5、205.6、205.7、205.8、205.9、206、206.1、206.2、206.3、206.4、206.5、206.6、206.7、206.8或206.9nm。
本發(fā)明的檢測(cè)原理為：甲醛與鹽酸羥胺反應(yīng)制備得到甲醛肟，甲醛肟在波長(zhǎng)203-207nm范圍內(nèi)有最大吸收，且水、甲醛、鹽酸羥胺在波長(zhǎng)為200-400nm的紫外檢測(cè)區(qū)域無(wú)吸收，不會(huì)影響甲醛肟吸收值的檢測(cè)；空氣中的甲醛通過(guò)與過(guò)量鹽酸羥胺反應(yīng)得到甲醛肟并檢測(cè)樣品溶液的吸光度，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)外標(biāo)法計(jì)算得到甲醛肟的含量，再計(jì)算出空氣中甲醛的含量。
本發(fā)明通過(guò)將空氣采樣器、密封吸收瓶、干燥器依次連接，并在吸收瓶中直接加入過(guò)量的衍生溶液，使得空氣中的甲醛直接與鹽酸羥胺反應(yīng)得到甲醛肟作為樣品溶液，并直接取樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)，整個(gè)過(guò)程操作簡(jiǎn)便，樣品不需經(jīng)洗脫、濃縮、多次稀釋等步驟，一步完成，減少操作步驟，從而大大降低了樣品預(yù)處理帶來(lái)的誤差，增加檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度；經(jīng)本發(fā)明預(yù)處理后得到的樣品溶液，其檢測(cè)結(jié)果重復(fù)性好，rsd為1.86％，回收率為98-103％，rsd為1.86％。
具體實(shí)施方式
下面，通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例1
一種檢測(cè)甲醛時(shí)室內(nèi)空氣樣品預(yù)處理的方法，包括如下步驟：將空氣采樣器、裝有10ml濃度為12mmol/l鹽酸羥胺水溶液的密封吸收瓶、干燥器依次連接，接著采氣48h，靜置6min，然后水溶液作為樣品溶液，其中，采氣時(shí)空氣流向?yàn)椋簭母稍锲鞯矫芊馕掌吭俚娇諝獠蓸悠鳌?/p>
實(shí)施例2
一種檢測(cè)甲醛時(shí)室內(nèi)空氣樣品預(yù)處理的方法，包括如下步驟：將空氣采樣器、裝有20ml濃度為8mmol/l鹽酸羥胺水溶液的密封吸收瓶、干燥器依次連接，接著采氣60h，靜置4min，然后水溶液作為樣品溶液，其中，采氣時(shí)空氣流向?yàn)椋簭母稍锲鞯矫芊馕掌吭俚娇諝獠蓸悠鳌?/p>
實(shí)施例3
一種檢測(cè)甲醛時(shí)室內(nèi)空氣樣品預(yù)處理的方法，包括如下步驟：將空氣采樣器、裝有12ml濃度為11mmol/l鹽酸羥胺水溶液的密封吸收瓶、干燥器依次連接，接著采氣50h，靜置5.5min，然后水溶液作為樣品溶液，其中，采氣時(shí)空氣流向?yàn)椋簭母稍锲鞯矫芊馕掌吭俚娇諝獠蓸悠鳌?/p>
實(shí)施例4
一種檢測(cè)甲醛時(shí)室內(nèi)空氣樣品預(yù)處理的方法，包括如下步驟：將空氣采樣器、裝有18ml濃度為9mmol/l鹽酸羥胺水溶液的密封吸收瓶、干燥器依次連接，接著采氣58h，靜置4.5min，然后水溶液作為樣品溶液，其中，采氣時(shí)空氣流向?yàn)椋簭母稍锲鞯矫芊馕掌吭俚娇諝獠蓸悠鳌?/p>
實(shí)施例5
一種檢測(cè)甲醛時(shí)室內(nèi)空氣樣品預(yù)處理的方法，包括如下步驟：將空氣采樣器、裝有10ml濃度為10mmol/l鹽酸羥胺水溶液的密封吸收瓶、干燥器依次連接，接著采氣48h，靜置5min，然后水溶液作為樣品溶液，其中，采氣時(shí)空氣流向?yàn)椋簭母稍锲鞯矫芊馕掌吭俚娇諝獠蓸悠鳌?/p>
試驗(yàn)例1
在6個(gè)空氣中甲醛含量相同，體積相同的密閉空間中，按照實(shí)施例5制備樣品溶液，并在波長(zhǎng)為205nm處檢測(cè)樣品溶液吸光度，按標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)外標(biāo)法計(jì)算甲醛肟含量，并計(jì)算得到空氣中甲醛的含量。
上式中，w甲醛為甲醛含量，mg/l；a樣品為樣品溶液的吸光度值；
a對(duì)照為對(duì)照溶液的吸光度值；c對(duì)照為對(duì)照溶液的濃度，mol/l；
v樣品為樣品溶液的體積，l；30為甲醛的相對(duì)分子質(zhì)量；1000為換算單位；
v空氣為空氣的體積，l。
統(tǒng)計(jì)6組結(jié)果，結(jié)果如下：
由上表可以看出經(jīng)本發(fā)明預(yù)處理后得到的樣品溶液，其檢測(cè)結(jié)果重復(fù)性好，回收率高，準(zhǔn)確度好。
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。