專利名稱:一種Ti-Al層狀復(fù)合材料金相顯示樣品的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金相樣品制備技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種針對(duì)基體力學(xué)性質(zhì)差別較大的Ti-Al層狀復(fù)合材料的金相顯示樣品的制備方法。
背景技術(shù)：
相對(duì)許多其它有色金屬，鈦(或鈦合金)、鋁(或鋁合金)為強(qiáng)度、硬度、耐磨性等力學(xué)性質(zhì)差別較大的金屬(合金)材料，給試樣金相制樣制備帶來很大困難。
I、傳統(tǒng)制備鈦及鈦合金試樣時(shí)易發(fā)生的主要問題
(1)鈦及鈦合金的金相樣品制備比鋼更困難，其磨光和拋光效率非常低； (2)過度劇烈的切割和磨光過程都會(huì)在α相中產(chǎn)生形變孿晶；
(3)對(duì)于純度相對(duì)較高的純鈦采用冷鑲嵌的方法比熱壓力鑲嵌更為適合，因?yàn)闊釅毫﹁偳队锌赡芨淖兗冣佒袣湓氐暮亢头植迹?br> (4)特別對(duì)于純鈦而言，在樣品制備過程中想要去除劃痕和塑性流變非常困難。
2、傳統(tǒng)制備鋁及鋁合金試樣時(shí)易發(fā)生的主要問題
(O由截取和研磨引起的變形較深；
(2)在較低溫度下，如18(T250°C就會(huì)發(fā)生回復(fù)和沉淀過程，而在制樣過程中很容易升到這樣的溫度；
(3 )難以消除拋光道痕及易于第二相質(zhì)點(diǎn)間出現(xiàn)浮雕。
3、基于鋁相對(duì)鈦及鈦合金的重量輕、導(dǎo)電好、成本低，而鈦及鈦合金在有色金屬電積提取的硫酸鹽及氯酸鹽介質(zhì)溶液中耐腐蝕好的互補(bǔ)性，CN101319333A公開了一種鈦包鋁層狀復(fù)合板及其制備方法，包括采用焊接、熔鑄、爆炸復(fù)合、軋制、和熱壓工藝中一種或一種以上制備鈦將鋁完全包覆或部分包覆的Ti-Al復(fù)合板，且具有導(dǎo)電性好、耐蝕性好、成本低等優(yōu)點(diǎn)，可替代目前用于電解中的鈦惰性陽極板，降低惰性陽極的槽電壓O. I O. 8V，該層狀復(fù)合陽極改變了在單質(zhì)金屬或多元合金為基板，再涂覆涂料的傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，使得惰性陽極板中的內(nèi)阻降低，均勻化了電流分布，減少了發(fā)熱量，延長了陽極板的使用壽命，并提高電解產(chǎn)品的生產(chǎn)效率和節(jié)約能耗。為進(jìn)一步考察其界面特性，還要克服冶金一體化之后對(duì)界面形貌施以保護(hù)及真實(shí)顯現(xiàn)組織的技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種Ti-Al層狀復(fù)合材料金相顯示樣品的制備方法，操作方便，可清晰完整地顯示其結(jié)合界面的組織。
本發(fā)明通過下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種Ti-Al層狀復(fù)合材料金相顯示樣品的制備方法，經(jīng)過下列各步驟
A、截取及處理樣品JfTi-Al層狀復(fù)合材料切割成所需尺寸，再用無水乙醇浸泡清洗樣品表面2 10分鐘，然后用丙酮擦拭，直至表面油污祛除干凈，再用蒸餾水沖凈，在空氣中自然晾干，然后將橫斷面銼平，用膠粘劑將聚四氟乙烯材料粘接在整個(gè)處理后的Ti-Al層狀復(fù)合材料表面，最后置于光滑面上于空氣中自然固化6 8小時(shí)；
B、磨制以水作潤滑劑和冷卻劑，依次使用320#、400#、800#、1000#、1200#、1500#和2000#七個(gè)等級(jí)的金相水砂紙，將步驟A固化后的試樣從粗、中到細(xì)逐步進(jìn)行磨制需要顯示組織的表面，每個(gè)等級(jí)磨制完成后均用超聲清洗一次；
C、粗拋光以水為作潤滑劑和冷卻劑，將步驟B磨制后的試樣用拋光布拋光30 40分
鐘；
D、細(xì)拋光以水為作潤滑劑和冷卻劑，將步驟C粗拋光后的試樣用新的拋光布在轉(zhuǎn)速1000 1500r/min下進(jìn)行拋光,每拋光I 3分鐘,就用脫脂棉蘸取HCl (I. 19g/cm3)70 80mL+HN0320 30mL的侵蝕液在磨面上擦拭10 25秒，并迅速用水沖凈，再用脫脂棉蘸取HF (質(zhì)量濃度為 40%) I 3mL+Fe (NO3) 3 ·9Η20 8 12g+H2C204 30 40g+H20 200mL 的侵蝕液在磨面上擦拭10 15秒，并迅速用水沖凈；以此共拋光45分鐘后用水沖凈，再經(jīng)冷風(fēng)吹干即得到Ti-Al層狀復(fù)合材料的金相顯示樣品。
所述步驟A的切割是用電火花線切割機(jī)進(jìn)行切割。
所述步驟A的膠粘劑為環(huán)氧樹脂和固化劑按體積比I : I的混合物。
所述步驟D的HN03、Fe (NO3) 3 · 9H20、H2C2O4均為市購分析純或化學(xué)純。
所述步驟D的侵蝕液中的H2O為蒸餾水。
同現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于本發(fā)明采取有機(jī)械線切割方法截取試樣、多道磨制、金相拋光等工序結(jié)合，并優(yōu)選兩種侵蝕液，解決了傳統(tǒng)拋光膏中硬質(zhì)顆粒污染、劃傷表面的缺陷，制備出的試樣可供金相觀察及掃描電鏡顯微組織觀察，其方法簡便，且能有效地顯示了 Ti-Al層狀復(fù)合材料結(jié)合界面的顯微組織，樣品清晰度高。


圖I為Ti-Al層狀復(fù)合材料的外形結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為實(shí)施例I所得Ti-Al層狀復(fù)合材料的金相顯示樣品在掃描電鏡觀察到的顯微組織照片；
圖3為實(shí)施例2所得Ti-Al層狀復(fù)合材料的金相顯示樣品在掃描電鏡觀察到的顯微組織照片；
通過圖2可以看出在5000倍數(shù)放大時(shí)所觀測(cè)到的界面某處的寬度約為2. 24Mm，界面清晰；通過圖3可以看出在10000倍數(shù)放大時(shí)界面某處的寬度約為IMm，界面清晰。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例I
選用工藝為溫度500°C、壓力6MPa，保溫保壓時(shí)間Ih條件下制備的Ti-Al層狀復(fù)合材
料
A、截取及處理樣品將Ti-Al層狀復(fù)合材料用電火花線切割機(jī)切割成所需尺寸，再用無水乙醇浸泡清洗樣品表面5分鐘，然后用丙酮擦拭，直至表面油污祛除干凈，再用蒸餾水沖凈，在空氣中自然晾干，然后將橫斷面銼平，用膠粘劑將聚四氟乙烯材料粘接在整個(gè)處理后的Ti-Al層狀復(fù)合材料表面，最后置于光滑面上于空氣中自然固化7小時(shí)；其中，膠粘劑為環(huán)氧樹脂和固化劑按體積比I : I的混合物；該例的膠粘劑采用江西省西南化工有限公司生產(chǎn)的高級(jí)通用雙管膠粘劑；
B、磨制以自來水作潤滑劑和冷卻劑，依次使用320#、400#、800#、1000#、1200#、1500#和2000#七個(gè)等級(jí)的金相水砂紙，將步驟A固化后的試樣從粗、中到細(xì)逐步進(jìn)行磨制需要顯示組織的表面，每個(gè)等級(jí)磨制完成后均用超聲清洗一次；
C、粗拋光以自來水為作潤滑劑和冷卻劑，將步驟B磨制后的試樣用拋光布拋光35分
鐘；
D、細(xì)拋光以自來水為作潤滑劑和冷卻劑，將步驟C粗拋光后的試樣用新的拋光布在轉(zhuǎn)速1350r/min下進(jìn)行拋光，每拋光2分鐘，就用脫脂棉蘸取HCl (I. 19g/cm3) 75mL+HN03(分析純)25mL的侵蝕液在磨面上擦拭15秒，并迅速用自來水沖凈，再用脫脂棉蘸取HF (質(zhì)量濃度為 40%)2mL+Fe(N03)3*9H20 (分析純)10g+H2C204 (分析純)35g+H20 (蒸餾水)200mL的侵蝕液在磨面上擦拭10秒，并迅速用自來水沖凈；以此共拋光45分鐘后用水沖凈，再經(jīng) 冷風(fēng)吹干即得到Ti-Al層狀復(fù)合材料的金相顯示樣品。
實(shí)施例2
A、截取及處理樣品JfTi-Al層狀復(fù)合材料用電火花線切割機(jī)切割成所需尺寸，再用無水乙醇浸泡清洗樣品表面10分鐘，然后用丙酮擦拭，直至表面油污祛除干凈，再用蒸餾水沖凈，在空氣中自然晾干，然后將橫斷面銼平，用膠粘劑將聚四氟乙烯材料粘接在整個(gè)處理后的Ti-Al層狀復(fù)合材料表面，最后置于光滑面上于空氣中自然固化6小時(shí)；
B、磨制以水作潤滑劑和冷卻劑，依次使用320#、400#、800#、1000#、1200#、1500#和2000#七個(gè)等級(jí)的金相水砂紙，將步驟A固化后的試樣從粗、中到細(xì)逐步進(jìn)行磨制需要顯示組織的表面，每個(gè)等級(jí)磨制完成后均用超聲清洗一次；
C、粗拋光以水為作潤滑劑和冷卻劑，將步驟B磨制后的試樣用拋光布拋光30分鐘；
D、細(xì)拋光以水為作潤滑劑和冷卻劑，將步驟C粗拋光后的試樣用新的拋光布在轉(zhuǎn)速1500r/min下進(jìn)行拋光,每拋光I分鐘，就用脫脂棉蘸取HCl (I. 19g/cm3) 80mL+HN03 (化學(xué)純)20mL的侵蝕液在磨面上擦拭25秒，并迅速用水沖凈，再用脫脂棉蘸取HF (質(zhì)量濃度為40%) lmL+Fe (NO3) 3 · 9H20 (化學(xué)純)8g+H2C204 (化學(xué)純)30g+H20 200mL 的侵蝕液在磨面上擦拭15秒，并迅速用水沖凈；以此共拋光45分鐘后用水沖凈，再經(jīng)冷風(fēng)吹干即得到Ti-Al層狀復(fù)合材料的金相顯示樣品。
實(shí)施例3
A、截取及處理樣品JfTi-Al層狀復(fù)合材料用電火花線切割機(jī)切割成所需尺寸，再用無水乙醇浸泡清洗樣品表面2分鐘，然后用丙酮擦拭，直至表面油污祛除干凈，再用蒸餾水沖凈，在空氣中自然晾干，然后將橫斷面銼平，用膠粘劑將聚四氟乙烯材料粘接在整個(gè)處理后的Ti-Al層狀復(fù)合材料表面，最后置于光滑面上于空氣中自然固化8小時(shí)；其中，膠粘劑為環(huán)氧樹脂和固化劑按體積比I:I的混合物；
B、磨制以自來水作潤滑劑和冷卻劑，依次使用320#、400#、800#、1000#、1200#、1500#和2000#七個(gè)等級(jí)的金相水砂紙，將步驟A固化后的試樣從粗、中到細(xì)逐步進(jìn)行磨制需要顯示組織的表面，每個(gè)等級(jí)磨制完成后均用超聲清洗一次；
C、粗拋光以自來水為作潤滑劑和冷卻劑，將步驟B磨制后的試樣用拋光布拋光40分
鐘；D、細(xì)拋光以自來水為作潤滑劑和冷卻劑，將步驟C粗拋光后的試樣用新的拋光布在轉(zhuǎn)速1000r/min下進(jìn)行拋光，每拋光3分鐘，就用脫脂棉蘸取HCl (I. 19g/cm3) 70mL+HN03(分析純)30m L的侵蝕液在磨面上擦拭10秒，并迅速用自來水沖凈，再用脫脂棉蘸取HF (質(zhì)量濃度為 40%)3mL+Fe(N03)3*9H20 (分析純)12g+H2C204 (分析純)40g+H20 (蒸餾水)200mL的侵蝕液在磨面上擦拭12秒，并迅速用自來水沖凈；以此共拋光45分鐘后用水沖凈，再經(jīng)冷風(fēng)吹干即得到Ti-Al層狀復(fù)合材料的金相顯示樣品。
權(quán)利要求
1.一種Ti-Al層狀復(fù)合材料金相顯示樣品的制備方法，其特征在于經(jīng)過下列各步驟 A、截取及處理樣品JfTi-Al層狀復(fù)合材料切割成所需尺寸，再用無水乙醇浸泡清洗樣品表面2 10分鐘，然后用丙酮擦拭，直至表面油污祛除干凈，再用蒸餾水沖凈，在空氣中自然晾干，然后將橫斷面銼平，用膠粘劑將聚四氟乙烯材料粘接在整個(gè)處理后的Ti-Al層狀復(fù)合材料表面，最后置于光滑面上于空氣中自然固化6 8小時(shí)； B、磨制以水作潤滑劑和冷卻劑，依次使用320#、400#、800#、1000#、1200#、1500#和2000#七個(gè)等級(jí)的金相水砂紙，將步驟A固化后的試樣從粗、中到細(xì)逐步進(jìn)行磨制需要顯示組織的表面，每個(gè)等級(jí)磨制完成后均用超聲清洗一次； C、粗拋光以水為作潤滑劑和冷卻劑，將步驟B磨制后的試樣用拋光布拋光30 40分鐘； D、細(xì)拋光以水為作潤滑劑和冷卻劑，將步驟C粗拋光后的試樣用新的拋光布在轉(zhuǎn)速1000 1500r/min下進(jìn)行拋光,每拋光I 3分鐘,就用脫脂棉蘸取HCl (I. 19g/cm3)70 80mL+HN0320 30mL的侵蝕液在磨面上擦拭10 25秒，并迅速用水沖凈，再用脫脂棉蘸取HF (質(zhì)量濃度為 40%) I 3mL+Fe (NO3) 3 ·9Η20 8 12g+H2C204 30 40g+H20 200mL 的侵蝕液在磨面上擦拭10 15秒，并迅速用水沖凈；以此共拋光45分鐘后用水沖凈，再經(jīng)冷風(fēng)吹干即得到Ti-Al層狀復(fù)合材料的金相顯示樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的Ti-Al層狀復(fù)合材料金相顯示樣品的制備方法，其特征在于所述步驟A的切割是用電火花線切割機(jī)進(jìn)行切割。
3.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的Ti-Al層狀復(fù)合材料金相顯示樣品的制備方法，其特征在于所述步驟A的膠粘劑為環(huán)氧樹脂和固化劑按體積比I:I的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的Ti-Al層狀復(fù)合材料金相顯示樣品的制備方法，其特征在于所述步驟D的HN03、Fe (NO3) 3 · 9H20、H2C2O4均為市購分析純或化學(xué)純。
5.根據(jù)權(quán)利要求
I所述的Ti-Al層狀復(fù)合材料金相顯示樣品的制備方法，其特征在于所述步驟D的侵蝕液中的H2O為蒸餾水。
專利摘要
本發(fā)明提供一種Ti-Al層狀復(fù)合材料金相顯示樣品的制備方法，經(jīng)過截取及處理樣品、用膠粘劑將聚四氟乙烯材料粘接在整個(gè)處理后的Ti-Al層狀復(fù)合材料表面、從粗、中到細(xì)逐步進(jìn)行磨制需要顯示組織的表面、用拋光布粗拋光、再進(jìn)行細(xì)拋光，并侵蝕液處理，經(jīng)吹干即得到Ti-Al層狀復(fù)合材料的金相顯示樣品。本發(fā)明采取有機(jī)械線切割方法截取試樣、多道磨制、金相拋光等工序結(jié)合，并優(yōu)選兩種侵蝕液，解決了傳統(tǒng)拋光膏中硬質(zhì)顆粒污染、劃傷表面的缺陷，制備出的試樣可供金相觀察及掃描電鏡顯微組織觀察，其方法簡便，且能有效地顯示了Ti-Al層狀復(fù)合材料結(jié)合界面的顯微組織，樣品清晰度高。
文檔編號(hào)G01Q30/20GKCN102866047SQ201210368376
公開日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2012年9月28日
發(fā)明者周生剛, 竺培顯, 梁方, 孫麗達(dá) 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan