專利名稱：重量法靜吸附儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種測(cè)定吸附材料的吸附或解吸的重量變化的測(cè)量?jī)x器。
測(cè)定在低壓下有機(jī)蒸汽等吸附質(zhì)在活性炭、分子篩等吸附劑上的吸附等溫線和解吸等溫線，可以采用重量法靜吸附儀。重量法靜吸附儀包括六個(gè)部分(1)抽氣部分;(2)吸附質(zhì)加樣部分;(3)真空室;(4)壓力測(cè)量部分;(5)吸附量測(cè)量部分;(6)溫度控制部分。普通重量法靜吸附儀的主體管道大多是采用玻璃管道，玻璃管道和金屬管道相比，管壁的吸附能力差，作為吸附儀的管道更為合適。采用玻璃管道一般是使用涂油玻璃活塞分割管路，使用燒結(jié)漏斗和涂油玻璃活塞進(jìn)行吸附質(zhì)蒸汽的加樣，使用涂油玻璃磨口接頭進(jìn)行可拆聯(lián)接。從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的角度來(lái)說(shuō)，用普通重量法靜吸附儀只能測(cè)定10Pa以上到P/Ps約0.9的有機(jī)蒸汽吸附等溫線，若測(cè)定10Pa以下的吸附等溫線，則實(shí)驗(yàn)誤差太大。誤差的原因主要由下述幾方面造成的(1)因?yàn)椴捎貌ＡЩ钊湍タ诓ＡЭ刹鹇?lián)接頭，使得真空室的真空性能不好所致。(2)因?yàn)椴捎貌ＡЩ钊湍タ诓ＡЭ刹鸾宇^，吸附質(zhì)進(jìn)樣系統(tǒng)的真空性能不好，且在低壓下吸附質(zhì)的進(jìn)樣操作無(wú)法控制。(3)因?yàn)椴捎猛坑筒ＡЩ钊⑼坑筒Ａタ诮宇^以及真空室與抽氣系統(tǒng)之間沒(méi)有設(shè)置冷肼，真空室中存在易吸著的微量污染物如泵油蒸汽，真空油脂蒸汽等。(4)因?yàn)椴捎猛坑湍タ诓Ａ?lián)接頭，吸附管內(nèi)易被真空油脂污染，這些真空油脂在吸附劑樣品的高溫高真空脫氣處理過(guò)程中發(fā)生轉(zhuǎn)移，并部分覆蓋到吸附劑樣品上。因此，要建立新一代的重量法靜吸附儀，需要解決上述幾個(gè)主要問(wèn)題，即解決由涂油玻璃活塞涂油磨口玻璃聯(lián)接頭及沒(méi)有設(shè)置冷肼所帶來(lái)的一系列引起實(shí)驗(yàn)誤差的問(wèn)題。
本發(fā)明的目的是實(shí)現(xiàn)一套能準(zhǔn)確、可靠、方便地測(cè)定0.1到105Pa有機(jī)蒸汽等吸附質(zhì)在活性炭等微孔吸附劑上的吸附和解吸等溫線的重量法靜吸附儀。
本發(fā)明的要點(diǎn)是在本儀器中采用超高真空閥門(mén)、超高真空微調(diào)閥，以代替?zhèn)鹘y(tǒng)的涂油玻璃活塞，并采用金屬-玻璃封接技術(shù)，將上述閥門(mén)安裝在玻璃管道中;設(shè)計(jì)具有超高真空性能的玻璃可拆聯(lián)接頭，以代替?zhèn)鹘y(tǒng)的涂油玻璃磨口接頭;設(shè)計(jì)液氮冷肼裝置，使其真空室和吸附質(zhì)進(jìn)樣裝置具有高真空性能，以確保測(cè)定在低壓下有機(jī)蒸氣的吸附和解吸等溫線的準(zhǔn)確性下面結(jié)合附圖進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明

圖1為重量法靜吸附儀的示意2為抽氣裝置的示意3為真空室的示意4為吸附質(zhì)加樣裝置的示意5為吸附量裝置的示意6為不銹鋼法蘭與合金可閥管焊接7為可拆聯(lián)接頭圖8為玻璃無(wú)脂閥門(mén)重量法靜吸附儀是由抽氣裝置、吸附質(zhì)加樣裝置、真空室、壓力測(cè)量裝置、吸附量測(cè)量裝置、溫度控制裝置所組成的。如圖1、圖2所示，所述的抽氣裝置包括有機(jī)械真空泵1緩沖瓶4、噴射泵7、擴(kuò)散泵8，除機(jī)械真空泵和緩沖瓶通過(guò)橡膠管聯(lián)通外，其余都通過(guò)玻璃管道依次聯(lián)通。如圖1、圖3所示，所述真空室包括有分配盤(pán)28、由可拆聯(lián)接頭23、對(duì)接聯(lián)成的吸附管20，并通過(guò)玻璃管道與抽氣裝置聯(lián)通。如圖1、圖4所示，所述的吸附質(zhì)加樣裝置包括有吸附質(zhì)裝樣瓶32、加樣進(jìn)口可拆聯(lián)接頭31，并通過(guò)玻璃管道與真空室聯(lián)通，在所述的吸附質(zhì)加樣裝置和所述的真空室之間裝有加樣進(jìn)口高真空閥30、微調(diào)閥29。如圖1、圖3所示，在所述的真空室和所述的抽氣裝置之間裝有抽氣高真空閥12。上述的加樣進(jìn)口高真空閥30、抽氣高真空閥12、微調(diào)閥29都為金屬-氟橡膠閥，是通過(guò)圖6所示的不銹鋼法蘭33采用氬弧焊與合金可閥管34焊接，再與熱膨脹系數(shù)接近的玻璃管分段匹配封接，最后封接在各自的玻璃管道上。所述的加樣進(jìn)口可拆聯(lián)接頭31、所述的吸附管的可拆聯(lián)接頭23，如圖7所示，都是采用一對(duì)中間夾有O形氟橡膠圈35的對(duì)接玻璃法蘭36結(jié)構(gòu)，所述的對(duì)接玻璃法蘭36外裝有保護(hù)的固定套37，內(nèi)裝有定位環(huán)38。
由于采用加樣進(jìn)口真空閥門(mén)、金屬-玻璃封接技術(shù)，設(shè)計(jì)具有超高真空性能的吸附管上的玻璃可拆聯(lián)接頭，能使抽真空室抽真空至＜10-4帕(等于7.5×10-7毫米汞柱)與抽氣裝置隔斷后在2小時(shí)內(nèi)能維持＜102帕。
由于采用加樣進(jìn)口高真空閥、超高真空微調(diào)閥、金屬-玻璃封接技術(shù)，設(shè)計(jì)具有超高真空性能的加樣進(jìn)口可拆聯(lián)接頭，能使吸附質(zhì)進(jìn)樣裝置具有高真空性能，以保證吸附質(zhì)蒸汽的純潔性，并能方便有效地進(jìn)行低壓下(0.1-10Pa)吸附質(zhì)氣體的進(jìn)樣。
如圖1、圖2所示，在所述的抽氣裝置和抽氣高真空閥12之間裝有液氮冷肼裝置9。液氮冷肼裝置是在玻璃密閉罩殼內(nèi)安裝有玻璃密閉夾套，在夾套內(nèi)裝有液氮，夾套外與抽氣裝置和真空室相通。由于設(shè)計(jì)出液氮冷肼裝置，并以大四級(jí)油擴(kuò)散泵為主泵，能使抽氣裝置獲得＜10-4Pa的低壓強(qiáng)，并且無(wú)泵油蒸汽分子反遷移至真空室。
如圖1、圖2所示，從上述的緩沖瓶4和上述噴射泵7之間通過(guò)主低真空閥6，副低真空閥5分出一條副管路。所述副低真空閥5與副液氮冷肼裝置18、副抽氣高真空閥16構(gòu)成副管路與上述的真空室聯(lián)通，并且在上述的副抽氣高真空閥16和副液氮冷肼裝置18之間裝有低真空放氣閥17。所述的主低真空閥6與上述的噴射泵7聯(lián)通。所述的副抽氣高真空閥16與上述抽氣高真空閥12結(jié)構(gòu)相同，安裝方法相同。真空室在抽真空時(shí)，先通過(guò)副管路再通過(guò)主管路，以保護(hù)抽氣裝置的性能。
如圖8所示，主低真空閥、副低真空閥、低真空放氣閥都為玻璃無(wú)脂閥門(mén)?？刂葡鹉z隔膜39的開(kāi)度，以控制閥門(mén)的開(kāi)關(guān)。本發(fā)明采用的玻璃無(wú)脂閥門(mén)均為定型產(chǎn)品。
本發(fā)明采用的加樣進(jìn)口高真空閥、微調(diào)閥、抽氣高真空閥、副抽氣高真空閥均為定型產(chǎn)品，但是要安裝在本吸附儀的玻璃管道中，要采用本發(fā)明提出的技術(shù)方案金屬-玻璃封接技術(shù)。如圖6所示，采用不銹鋼法蘭33與可閥管34進(jìn)行氬弧焊，然后再用可閥管與DM-308玻璃管55進(jìn)行匹配封接，其步驟如下(1)可閥管與DM-308玻璃管清洗干凈;(2)可閥管燒氫處理，目的是去除可閥材料中的雜質(zhì)、氣體，特別是氧和碳一類的化合物質(zhì)，以防在熔封時(shí)產(chǎn)生大量的氣泡;(3)可閥管的氧化處理，以在可閥材料與玻璃之間形成一氧化層，使粘合結(jié)實(shí);(4)可閥管與DM-308玻璃管熔封，兩者的熱膨脹系數(shù)十分接近，4J2P可閥材料和DM-308玻璃的線膨脹系數(shù)均為49×10-7/℃左右;(5)進(jìn)行退火處理，以消除應(yīng)力?？砷y管與DM-308玻璃管進(jìn)行封接后，再用DM-308玻璃管55和DZ-606玻璃管56進(jìn)行封接，最后用DZ-606玻璃管56與九五玻璃管57封接，九五玻璃管也為吸附儀中所用的玻璃管道，DZ-606、九五玻璃的熱膨脹系數(shù)分別為43.3×10-7/℃和39×10-7/℃左右，兩種不同組成的玻璃熔封時(shí)，其熱膨脹系數(shù)以不超過(guò)10%為宜，否則，熔封處易產(chǎn)生較大的內(nèi)應(yīng)力而炸裂。這樣金屬閥通過(guò)不銹鋼法蘭，采用金屬-玻璃封接技術(shù)安裝在玻璃管道中。不銹鋼法蘭上的螺桿70，在安裝時(shí)是固定在試驗(yàn)架上，通過(guò)螺桿和試驗(yàn)架固定連接，可使試驗(yàn)架承受閥門(mén)的重量。
本發(fā)明中設(shè)計(jì)具有超高真空性能的無(wú)油玻璃可拆聯(lián)接頭，如圖7所示，一對(duì)對(duì)接玻璃法蘭36，接口面磨光，中間夾有O形氟橡膠圈35密封，內(nèi)裝定位環(huán)38定位，固定套37由上下套構(gòu)成，并通過(guò)螺扣聯(lián)接緊固，上下套各通過(guò)金屬墊圈40、橡膠墊圈41這兩層墊圈分別與兩個(gè)法蘭盤(pán)的外邊沿密封聯(lián)接。由于法蘭的接口面磨光，又有O形氟橡膠圈、金屬墊圈、橡膠墊圈密封，再通過(guò)上下套的螺扣緊固聯(lián)接，使得可拆聯(lián)接頭能具有超高真空性能。固定套上的螺桿44，在安裝時(shí)是固定在試驗(yàn)架上，通過(guò)螺桿和試驗(yàn)架固定連接，可以使試驗(yàn)架閥門(mén)承受的重量。
在圖1、圖2中，在機(jī)械真空泵1入口通過(guò)橡膠管裝有一與機(jī)械真空泵1同步的電磁放氣閥2，以防止突然斷電后大氣通過(guò)機(jī)械真空泵1向抽氣裝置中反沖以及機(jī)械泵油向抽氣裝置中倒流。在圖2中由兩個(gè)電爐41加熱擴(kuò)散泵8、噴射泵7的工作介質(zhì)-275硅油。擴(kuò)散泵8、噴射泵7的水夾套的冷卻水是由離心清水泵42和畜水池43提供的。
如圖1、圖2、圖3所示，壓力測(cè)量裝置包括有電容式壓力計(jì)及其安裝在真空室中的壓力傳感器13、14、15，安裝在抽氣裝置中的熱偶規(guī)管3、10，電離規(guī)管11，及安裝在真空室中的電離規(guī)管27。采用高精度電容式壓力計(jì)，能準(zhǔn)確、可靠、方便地定量10-1至105Pa各吸附質(zhì)氣體的壓力。
如圖1、圖5所示，吸附量測(cè)量裝置包括有石英彈簧24、吸附劑裝樣盤(pán)21、CCD非接觸側(cè)位移裝置45，及其標(biāo)識(shí)22。通過(guò)CCD非接觸測(cè)位移裝置能準(zhǔn)確、可靠、方便地測(cè)量對(duì)應(yīng)于吸附量的石英彈簧伸長(zhǎng)量。也可以采用測(cè)高儀測(cè)量對(duì)應(yīng)于吸附量的石英彈簧伸長(zhǎng)量。
溫度控制裝置采用恒溫機(jī)對(duì)實(shí)驗(yàn)室整體恒溫，使吸附劑樣品所處的溫度控制在設(shè)置點(diǎn)±0.2℃的范圍內(nèi)。在圖1中，分配盤(pán)28旁有觸點(diǎn)溫度計(jì)25、26，吸附管旁有精密溫度計(jì)19。
重量法靜吸附儀的工作原理是在恒定的溫度下，將起初經(jīng)過(guò)充分提純的有機(jī)蒸汽(吸附質(zhì)氣體)經(jīng)微調(diào)閥29緩緩放入起初抽成高真空的真空室中，吸附質(zhì)氣體與置于真空室中的吸附劑裝樣盤(pán)21內(nèi)的經(jīng)過(guò)高溫、高真空脫氣處理的吸附劑(如活性炭)上進(jìn)行吸附，逐步增加吸附質(zhì)氣體的壓力，就得到一組恒溫條件下的蒸氣壓力和吸附劑吸附量的數(shù)據(jù)-吸附等溫線。測(cè)得吸附等溫線后，經(jīng)副抽氣高真空閥16(或抽氣高真空閥12)逐步抽去真空室中的吸附質(zhì)，即可獲得解吸等溫線。
實(shí)驗(yàn)溫度可從精密溫度計(jì)19讀出，吸附質(zhì)氣體壓力可從MKS高精度電容式壓力計(jì)讀出，吸附劑的吸附量由測(cè)高儀或CCD非接觸測(cè)位移裝置測(cè)得的石英彈簧的伸長(zhǎng)量求得。
本發(fā)明的重量法靜吸附儀能準(zhǔn)確、可靠、方便地測(cè)定0.1到105Pa有機(jī)蒸汽等吸附質(zhì)在活性炭等微孔吸附劑上的吸附和解吸等溫線。
權(quán)利要求
1.一種重量法靜吸附儀，是由抽氣裝置、吸附質(zhì)加樣裝置、真空室、壓力測(cè)量裝置、吸附量測(cè)量裝置、溫度控制裝置所組成的，所述的抽氣裝置包括機(jī)械真空泵、緩沖瓶、噴射泵、擴(kuò)散泵，除機(jī)械真空泵和緩沖瓶通過(guò)橡膠管聯(lián)通外，其余都通過(guò)玻璃管道依次聯(lián)通，所述的真空室包括分配盤(pán)和由可拆聯(lián)接頭對(duì)接聯(lián)成的吸附管，并通過(guò)玻璃管道與抽氣裝置聯(lián)通，所述的吸附質(zhì)加樣裝置包括有吸附質(zhì)裝樣瓶、加樣進(jìn)口可拆聯(lián)接頭，并通過(guò)玻璃管道與真空室聯(lián)通，其特征在于在所述的吸附質(zhì)加樣裝置和所述的真空室之間裝有加樣進(jìn)口高真空閥、微調(diào)閥，在所述的真空室和所述的抽氣裝置之間裝有抽氣高真空閥，上述的加樣進(jìn)口高真空閥、抽氣高真空閥、微調(diào)閥都為金屬-氟橡膠閥，是通過(guò)不銹鋼法蘭采用氬弧焊與合金可閥管焊接，再與熱膨脹系數(shù)接近的玻璃管分段匹配封接，最后封接在各自的玻璃管道上，所述的加樣進(jìn)口可拆聯(lián)接頭、所述的吸附管的可拆聯(lián)接頭都是采用一對(duì)中間夾有O形氟橡膠圈的對(duì)接玻璃法蘭結(jié)構(gòu)，所述的對(duì)接玻璃法蘭外裝有保護(hù)的固定套，內(nèi)裝有定位環(huán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的重量法吸附儀，其特征在于在所述的抽氣裝置和抽氣高真空閥之間裝有液氮冷肼裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的重量法吸附儀，其特征在于在所述的緩沖瓶和上述噴射泵之間通過(guò)主低真空閥、副低真空閥分出一條副管路，所述的副低真空閥與副液氮冷肼裝置、副抽氣高真空閥構(gòu)成副管路與上述的真空室聯(lián)通，并且在上述的副抽氣高真空閥和副液氮冷肼裝置之間裝有低真空放氣閥，所述的主低真空閥與上述的噴射泵聯(lián)通，所述的副抽氣高真空閥與上述抽氣高真空閥結(jié)構(gòu)相同，安裝方法相同。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的重量法吸附儀，其特征在于在所述的主低真空閥、副低真空閥、低真空放氣閥都為玻璃無(wú)脂閥門(mén)。
全文摘要
本發(fā)明是一種測(cè)定吸附材料的吸附或解吸的重量變化的測(cè)量?jī)x器。本儀器是由抽氣裝置、吸附質(zhì)加樣裝置、真空室、壓力測(cè)量裝置、吸附量測(cè)量裝置、溫度控制裝置所組成的。本儀器中采用超高真空閥門(mén)、超高真空微調(diào)閥，以代替?zhèn)鹘y(tǒng)的涂油玻璃活塞，并采用金屬-玻璃封接技術(shù)，將上述閥門(mén)安裝在玻璃管道中；設(shè)計(jì)具有超高真空性能的玻璃可拆聯(lián)接頭，以代替?zhèn)鹘y(tǒng)的涂油玻璃磨口接頭。并設(shè)計(jì)液氮冷肼裝置。本儀器能準(zhǔn)確、可靠、方便地測(cè)定0.1到10
文檔編號(hào)G01N5/02GK1081510SQ9310555
公開(kāi)日1994年2月2日 申請(qǐng)日期1993年5月14日 優(yōu)先權(quán)日1993年5月14日
發(fā)明者自立, 郭坤敏, 袁存喬, 馬蘭 申請(qǐng)人:中國(guó)人民解放軍防化研究院