專利名稱：非水電解液中微量水份測定方法及其紅外吸收池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種水份含量測定的方法及設(shè)備領(lǐng)域，具體涉及一種LiAlCl4-SOCl2非水電解液中微量水份測定方法及其紅外吸收池。
在鋰電池中作為負極的金屬鋰遇水會發(fā)生猛烈反應(yīng)，釋放出對電池有害的氣體，不僅消耗鋰，而且惡化電池性能。所以必須采用非水電解液。在Li-SOCl2系列電池中，電解液是將無機鹽LiAlCl4以一定濃度溶解于SOCl2中，制備得到無機電解液LiAlCl4-SOCl2。水在這種電解液中不能以游離態(tài)存在，它能與SOCl2迅速反應(yīng)生成SO2和HCl，與LiAlCl4反應(yīng)生成LiAl(OH)Cl3和HCl。反應(yīng)產(chǎn)物HCl和LiAl(OH)Cl3在電解液中形成的Cl-、OH-會同金屬鋰反應(yīng)。因此，LiAlCl4-SOCl2非水電解液電解液中的水份必須嚴格控制。由于水份在LiAlCl4-SOCl2電解液中不能以游離態(tài)存在，則常規(guī)的水份份析方法，如卡爾菲休法、氣相色譜法等均不能應(yīng)用。在現(xiàn)有技術(shù)中，國內(nèi)外均無對LiAlCl4-SOCl2電解液進行水份控制份析方法的文獻報道。
本發(fā)明的目的在于提供一種非水電解液中微量水份測定方法及其紅外吸收池。以實現(xiàn)對該電解液中微量水份的監(jiān)控，提高鋰電池的性能，延長其奉命。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種非水電解液中微量水份測定方法，依次包括以下步驟a.在室溫、相對濕度小于2％的條件下，將定量微量水注入SOCl2或LiAlCl4-SOCl2電解液樣品中；b.在與上述相同的條件下，從上述已注入定量微量水的電解液中抽取定量樣品，注入干燥的紅外石英吸收池中，并迅速塞緊紅外吸收池的塞子；c.測定步驟b中所得的樣品的紅外吸收光譜，計算該電解液樣品在2780cm-1和3379cm-1處的吸光度份別為A1和A2；d.改變注入電解液樣品中微量水的用量，重復(fù)以上a至c的操作，根據(jù)所得數(shù)據(jù)繪制電解液吸光度A-電解液樣品中微量水的含量C的工作曲線，得出兩條工作曲線的截距份別為a1，a2，兩條工作曲線的斜率份別為K1，K2；e.以實際生產(chǎn)中的電解液為樣品，按上述a至c的操作測定該樣品的紅外吸收光譜，按以下公式計算該樣品中水份的含量
所述的紅外石英吸收池是密封的，由石英吸收池體組成，石英吸收池的上部有一磨口，磨口內(nèi)有一可與磨口密合的聚四氟乙烯塞子。一種用于該方法的微量注射裝置，包含注射器，在注射器的針頭上連有干燥的聚乙烯管，聚乙烯管的另一端與玻璃毛細管連接。
本發(fā)明的積極效果在于可以監(jiān)控LiAlCl4-SOCl2電解液中的水份含量，使得全密封一次鋰-亞硫酰氯電池的生產(chǎn)得以按質(zhì)量控制要求正常進行，在保證鋰-亞硫酰氯電池電性能和密封性以及長的儲存壽命方面是不可缺少的手段之一。
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步描述附

圖1為電解液吸光度A-電解液樣品中微量水的含量C的工作曲線；附圖2為紅外石英吸收池結(jié)構(gòu)圖。
實施例一種非水電解液中微量水份測定方法，依次包括以下步驟a.在室溫、相對濕度小于2％的條件下，用干燥的聚乙烯管將裝有定量微量水的玻璃毛細管同5μl微量注射器的針頭連接好，將定量微量水注入SOCl2或LiAlCl4-SOCl2電解液樣品中；b.在與上述相同的條件下，用干燥帶聚乙烯細管的10ml玻璃注射器，從上述已注入定量微量水的電解液中抽取勝10ml樣品，注入干燥的紅外石英吸收池中，并迅速塞緊紅外吸收池的塞子；c.測定步驟b中所得的樣品的紅外吸收光譜，計算該電解液樣品在2780cm-1和3379cm-1處的吸光度份別為A1和A2；d.改變注入電解液樣品中微量水的用量，重復(fù)以上a至c的操作，根據(jù)所得數(shù)據(jù)繪制電解液吸光度A-電解液樣品中微量水的含量C的工作曲線如附圖1所示，得出兩條工作曲線的截距份別為a1＝0，a2＝0.005，兩條工作曲線的斜率份別為K1＝0.0076，K2＝0.0040；e.以實際生產(chǎn)中的電解液為樣品，按上述a至c的操作測定該樣品的紅外吸收光譜，得到A1＝0.0378，A2＝0.1761，按以下公式計算該樣品中水份的含量
=A10.0076+A2-0.00500.0040]]>＝47.523(μg/g)所以，該批樣品中的水份含量為47.523μg/g。
如附圖2所示，所用的紅外石英吸收池是可以密封的，它由石英吸收池體3組成，在石英吸收池體3的上部有一磨口2，磨口2內(nèi)有一可與磨口密合的聚四氟乙烯塞子1。
權(quán)利要求
1.一種非水電解液中微量水份測定方法，依次包括以下步驟a.在室溫、相對濕度小于2％的條件下，將定量微量水注入SOCl2或LiAlCl4-SOCl2電解液樣品中；b.在與上述相同的條件下，從上述已注入定量微量水的電解液中抽取定量樣品，注入干燥的紅外石英吸收池中，并迅速塞緊紅外吸收池的塞子；c.測定步驟b中所得的樣品的紅外吸收光譜，計算該電解液樣品在2780cm-1和3379cm-1處的吸光度份別為A1和A2；d.改變注入電解液樣品中微量水的用量，重復(fù)以上a至c的操作，根據(jù)所得數(shù)據(jù)繪制電解液吸光度A-電解液樣品中微量水的含量C的工作曲線，得出兩條工作曲線的截距份別為a1，a2，兩條工作曲線的斜率份別為K1，K2；e.以實際生產(chǎn)中的電解液為樣品，按上述b至c的操作測定該樣品的紅外吸收光譜，按以下公式計算該樣品中水份的含量
2.一種用于如權(quán)利要求1所述方法的紅外石英吸收池，由石英吸收池體(3)組成，其特征在于石英吸收池體(3)的上部有一磨口(2)，磨口內(nèi)有一可與磨口密合的聚四氟乙烯塞子(1)。
3.一種用于如權(quán)利要求1所述方法的微量注射裝置，包含注射器，其特征在于在注射器的針頭上連有干燥的聚乙烯管，聚乙烯管的另一端與玻璃毛細管連接。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種LiAlCl
文檔編號G01N21/31GK1243245SQ9910946
公開日2000年2月2日 申請日期1999年7月7日 優(yōu)先權(quán)日1999年7月7日
發(fā)明者荊康才, 劉宇靖 申請人:國營建中化工總公司