專利名稱：真空冷凍制樣系統(tǒng)的樣品室裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種土力學中制備軟土土樣的真空冷凍制樣系統(tǒng)的專用樣品室裝置。
研究超軟弱粘土的微結(jié)構(gòu)關(guān)鍵問題是如何從其含水量高的分析土樣制備出符合供電鏡觀察的樣品。制備供電子顯微鏡觀察的土樣，要求徹底清除其中的水分及其它有機揮發(fā)物質(zhì)，同時又能充分保持其天然結(jié)構(gòu)，以便正確地從微觀去研究所要關(guān)注的地基土的工程性質(zhì)和地基的處理方法。目前最佳的軟土土樣制備方法就是凍干法，亦稱冷凍真空升華干燥法。這種方法是將土樣通過液氮等介質(zhì)快速冷凍，使土樣中所含的水分極迅速地凝固，成為非晶態(tài)冰，之后通過真空低溫系統(tǒng)使土樣中的非晶態(tài)冰由固態(tài)直接升華變?yōu)闅怏w而被抽走。這樣就實現(xiàn)了徹底抽干土樣中的水分又不使其微結(jié)構(gòu)產(chǎn)生變形的目的。用真空冷凍制樣系統(tǒng)制備土樣，由于是在高真空和低溫條件下進行的，工藝復雜，技術(shù)要求高，目前的問題是，制備土樣時往往由于裝卸樣品不方便，每次制樣的數(shù)量極少，造成制樣效率較低。
本實用新型的目的是提出并設(shè)計一種專用于真空冷凍制樣系統(tǒng)的樣品室裝置，以解決制樣效率低的問題。
本實用新型的結(jié)構(gòu)，包括一個圓筒形的樣品室腔體和一個有抽氣口的樣品室蓋，樣品室腔體的腔口部與樣品室蓋之間通過陰陽磨口配合構(gòu)成真空密封，還有一套可套裝到樣品室腔體中的樣品裝載架，該樣品裝載架包括樣品盤、樣品杯和支承軸，所說的樣品盤不少于2個，每個盤有中心套孔以便將各樣品盤串疊在所說的支承軸上，所說的樣品杯沿樣品盤的周邊布放，各樣品盤之間的間隔以使下盤的樣品杯口與其相鄰上盤的底面之間具有足夠透氣間隙為度。
各樣品盤之間的間隔可采用多種結(jié)構(gòu)方案來實現(xiàn)，可在樣品盤的中心套孔處設(shè)置一個略高于樣品杯高度的隔離環(huán)或隔離架以對各層樣品盤形成分層間隔。該隔離環(huán)或隔離架可與樣品盤成一體，也可以是分立的部件為了穩(wěn)定布放在樣品盤周邊的樣品杯，可以在樣品盤上設(shè)置一內(nèi)隔環(huán)，該內(nèi)隔環(huán)的外徑略小于樣品盤的內(nèi)徑與兩倍樣品杯外徑的差，這樣就在樣品盤的周邊區(qū)域形成一條放置樣品杯的環(huán)槽，保持樣品杯的放置位置盡量靠近樣品盤內(nèi)壁，以利溫度一致。
也可以為每個樣品盤設(shè)置一個這樣的隔離環(huán)架，這個隔離環(huán)架有一中心孔套，該中心孔套可通過支承軸套裝在樣品盤的中心，中心孔套略高于樣品杯的高度，以對各樣品盤形成分層間隔；該隔離環(huán)架還具有一個外環(huán)架，其外徑略小于樣品盤的內(nèi)徑與兩倍樣品杯外徑的差，把樣品盤隔離出一條放置樣品杯的環(huán)槽，本隔離環(huán)架既能對各樣品盤間隔分層，又起到分隔和保證各樣品杯處于盡量靠樣品盤外側(cè)位置的作用。本隔離環(huán)架可以與樣品盤成一體，也可以是一個分體部件。
本實用新型的全部部件最好均采用硬質(zhì)95#玻璃制造，以便滿足真空度和加工工藝的要求。
本實用新型的樣品室腔體的腔口部與樣品室蓋之間陰陽磨口密封配合要求的真空度較高，因而陰陽磨口要成對研磨，以使其真空密封程度的要求最后能達到動態(tài)真空度10-6Pa。為了使磨口既滿足真空度要求，又易于拆卸，磨口要求一定的斜率，其斜率在1∶15左右為最佳值。
本實用新型的樣品室一次能重疊在支承軸上套置多層樣品盤，可以多達5-6層，每個樣品盤可放置10個以上的樣品杯，使一次可做數(shù)十個樣品，大大提高制樣的效率。同時本實用新型采用磨口密封聯(lián)接能達到快速裝卸樣品的要求，從而大大提高制樣的效率。
以下為本實用新型的圖面說明

圖1為本實用新型的整體結(jié)構(gòu)圖；圖2支承軸部件的結(jié)構(gòu)圖；圖3為圖2的C-C向視圖；圖4為裝載樣品杯的樣品盤的視圖圖5為圖4的A-A向視圖；圖6為另一種裝載樣品杯的樣品盤的視圖；圖7為圖6的B-B向視圖。
實施例一本實施例如圖1-5所示。圖1為本樣品室的整體結(jié)構(gòu)，樣品室的所有部件都由硬質(zhì)95#玻璃材料制成，其中1為樣品室腔體，為圓筒形，其內(nèi)底面有一對支承軸5的定位凹槽，上部管腔口的內(nèi)腔面和樣品室蓋6通過陰陽磨口密封相配合，該磨口須通過專用機床進行對磨加工以達到高真空密封要求，其磨口的斜率為1∶15，樣品蓋的上部為抽氣口。套裝在樣品室腔體中的樣品裝載架包括樣品盤2、樣品杯3、隔離環(huán)架4和支承軸5。支承軸5的結(jié)構(gòu)形狀如圖2、圖3所示，有一個三瓣的底座，其底座的下部有一定位柱。樣品盤2有一個中心套孔，每個樣品盤配有一個隔離環(huán)架，該隔離環(huán)架的中心孔套略高于樣品杯3的高度，其外環(huán)將樣品盤分隔出一條環(huán)形槽，其中可放置12個樣品杯3(如圖4、圖5所示)。使用本樣品室時，樣品室蓋6的抽氣口接在真空系統(tǒng)，構(gòu)成樣品裝載架的方法是先后依次在支承架5套入第一層樣品盤2、隔離環(huán)架4、樣品杯3，再套入第二層樣品盤……，共可套入五層樣品盤，一次可做60-72個樣品。將樣品裝載架套裝入樣品室腔體1，再將樣品室腔體1與樣品室蓋6通過磨口密封對接，磨口使用一號真空脂密封，以達到10-6Pa的動態(tài)真空密封度。
實施例二本實施例的樣品盤1的中心有一個隔離環(huán)21，還有一個內(nèi)隔環(huán)22將樣品盤分隔出一條放置樣品杯2的環(huán)形槽，以替代實施例一的隔離環(huán)架3，其裝載樣品杯的樣品盤如圖6、圖7所示，其他結(jié)構(gòu)和技術(shù)方案如實施例一。
權(quán)利要求1.一種真空冷凍制樣系統(tǒng)的樣品室裝置，其特征在于包括一個圓筒形的樣品室腔體(1)和一個有抽氣口的樣品室蓋(6)，樣品室腔體(1)的腔口部與樣品室蓋(6)之間通過陰陽磨口配合構(gòu)成真空密封，還有一套可套裝到樣品室腔體中的樣品裝載架，該樣品裝載架包括樣品盤(2)、樣品杯(3)和支承軸(5)，所說的樣品盤(2)不少于2個，每個盤有中心套孔以便將各樣品盤串疊在所說的支承軸(5)上，所說的樣品杯(3)沿樣品盤的周邊布放，各樣品盤之間的間隔以使下盤的樣品杯口與其相鄰上盤的底面之間具有足夠透氣間隙為度。
2.按權(quán)利要求1所述的樣品室裝置，其特征在于每個樣品盤(2)配有一個隔離環(huán)架(4)，所說的隔離環(huán)架有一中心套孔，通過支承軸(5)套裝在樣品盤的中心，該隔離環(huán)架的環(huán)外徑略小于樣品盤的內(nèi)徑與兩倍樣品杯外徑的差，其架高則略高于樣品杯(3)的高度。
3.按權(quán)利要求1所述的樣品室裝置，其特征在于所說的樣品盤(2)設(shè)有一內(nèi)隔環(huán)(22)，該內(nèi)隔環(huán)的外徑略小于樣品盤的內(nèi)徑與兩倍樣品杯外徑的差。
4.按權(quán)利要求1所述的樣品室裝置，其特征在于所說的樣品室腔體(1)的腔口部與樣品室蓋(6)之間密封磨口的斜率為1∶15左右。
5.按權(quán)利要求1所述的樣品室裝置，其特征在于本裝置的所有部件均采用硬質(zhì)95#玻璃材料。
專利摘要一種真空冷凍制樣系統(tǒng)的樣品室裝置,包括一個圓筒形的樣品室腔體和一個有抽氣口的樣品室蓋,樣品室腔體與樣品室蓋之間通過陰陽磨口配合構(gòu)成真空密封,還有一套包括樣品盤、樣品杯和支承軸的樣品裝載架可套裝到樣品室腔體中,樣品裝載架可套置多層樣品盤,每個樣品盤可放置10個以上的樣品杯,使一次可做數(shù)十個樣品,大大提高制樣的效率。同時,本實用新型采用磨口密封聯(lián)接能達到快速裝卸樣品的要求,從而大大提高制樣的效率。
文檔編號G01N1/42GK2385331SQ99236280
公開日2000年6月28日 申請日期1999年6月10日 優(yōu)先權(quán)日1999年6月10日
發(fā)明者陳嘉鷗, 葉斌, 盧承祖, 郭素杰 申請人:中國科學院廣州地球化學研究所