專利名稱:偶極矩儀的制作方法
一種用于測量表征分子物理化學(xué)和電學(xué)性質(zhì)的偶極矩的儀器。
偶極矩的測量研究始于20年代，我國始于1933年。通常，可采用微波波譜法、分子射線法和介電常數(shù)法來測量分子偶極矩。前兩種方法雖對樣品純度要求不高，但設(shè)備復(fù)雜，且對大分子偶極矩的測量有一定困難，所以，在絕大多數(shù)情況下，都采用介電常數(shù)法。
介電常數(shù)法通常是測量樣品溶液的介電常數(shù)，折射率和密度，再由Debye方程來計(jì)算溶質(zhì)分子的偶極矩。因而對樣品的純度、穩(wěn)定性和測量精度要求都很高，但優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備較簡單。其測量電路可采用電橋法、共振法和拍頻法等。我國錢人元先生1947年在J.Chem.Educ.上發(fā)表的拍頻線路曾享有國際盛名。
早期的偶極矩測量裝置，均由測量者自行設(shè)計(jì)與組裝，往往都存在著測量精度欠佳等問題。直到1960年才有德國Wissenschaft-lich-Technische Werkstaetten GMBH公司生產(chǎn)的DMO1型偶極矩儀商品面市，它也是至今全世界唯一可供銷售的偶極矩儀。其測量電路基于拍頻法原理。該儀器對ε的測值可讀至小數(shù)點(diǎn)后第4位數(shù)，準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第3位數(shù)。而且，它是由電子管、電阻、電容等元件組裝而成，以手動式調(diào)節(jié)電容量和以示波管顯示平衡點(diǎn)通過刻度盤來讀出測量值。這樣能容易產(chǎn)生人為誤差，且儀器笨重，其重量達(dá)34公斤。
為了提高測量的精確度和精密度，使儀器分辨率高、穩(wěn)定性好而又靈巧輕便，我們設(shè)計(jì)了一種新型的偶極矩儀。其原理是基于頻率法測量介電常數(shù)。在測量電路的設(shè)計(jì)上采用了數(shù)字技術(shù)。以一片555集成塊等元器件組成張弛振蕩器，將被測溶液的介電常數(shù)變換成不同的頻率信號，并通過秒計(jì)數(shù)的方式顯示和打印出頻率值。設(shè)計(jì)的儀器結(jié)構(gòu)框圖示于圖1。儀器由電源、測量池、張弛振蕩器、計(jì)頻儀和打印計(jì)算器五部份構(gòu)成。測量池的結(jié)構(gòu)圖示如圖2。
本發(fā)明的特點(diǎn)是張弛振蕩器電子線路中，充電電阻R2與放電電阻R1的阻值比約為3∶1，電容C1＝50-100PF，電阻選用低溫度系數(shù)的jj型電阻。同時，供給振蕩器的是一個高精度穩(wěn)壓的6伏直流電源。
本發(fā)明的另一特點(diǎn)是，測量池是采用黃銅材質(zhì)加工成的，其內(nèi)層(圖2-10)及電極(圖2-3)均鍍金，且測量池與振蕩器之間采用接插件方式聯(lián)結(jié)，聯(lián)結(jié)后，相對位置嚴(yán)格固定不變。測量池與地線之間聯(lián)接了一個電容C1(圖1-B)，起平衡作用，通過實(shí)驗(yàn)確定最佳電容值為50-100PF。測量池中園筒狀電極采用半固定懸掛式結(jié)構(gòu)，且用氟塑料和螺釘定位(圖2-1);測量池通過帶榫的同軸插座固定在儀器右側(cè)壁外上方。當(dāng)測量時，把液劑或溶液裝入測量池中，通過測量微電容來得到介電常數(shù)。本儀器適用于測量介電常數(shù)ε為1-10的純?nèi)軇┖腿苡泄腆w或液體的溶液。
本發(fā)明還有一特點(diǎn)，張弛振蕩器的電子線路采用金屬屏蔽罩嚴(yán)格加以屏蔽，以避免外部電磁波的干擾。以及采用數(shù)碼管顯示頻率數(shù)，用打印計(jì)算器自動打印出振蕩器輸出的頻率值。
所有這些，使WTX-I型偶極矩儀成為新型的自動測量介電常數(shù)和偶極矩的儀器。本儀器具有分辨率和精確度高、重復(fù)性好、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)，本發(fā)明已達(dá)到的主要技術(shù)指標(biāo)分辨率 △ε/△f＝1.0678×10-4精確度 優(yōu)于±2Hz重復(fù)性 最大偏差＜0.5%測量范圍 ε＝1-10計(jì)頻容量 105-1Hz功率 ＜15W采用本發(fā)明測量樣品的偶極矩，是將在溫度T時所測得的一系列樣品溶液的介電常數(shù)ε12和折射率n12后，按下述公式計(jì)算得到樣品分子的偶極矩μ(單位Debye)μ2＝ (9KT)/(4πN) · 3/((ε1+2)2) · (M2)/(d1) (αε-αn)其中 aε= (Σε12ω2-Σε1ω2)/(Σω22)an= (Σn212ω2-Σn21ω2)/(Σω22)式中K為Boltzman常數(shù)，N為Avogadro常數(shù)，ε1、n1和d1分別為溶劑的介電常數(shù)、折射率和密度，M2和w2分別為溶質(zhì)的分子量和重量分?jǐn)?shù)。
本發(fā)明選用了經(jīng)純化精制的氯苯、硝基苯和苯甲酸等幾種化合物、在25±0.015℃溫度下，用WTX-I型偶極矩儀進(jìn)行了偶極矩測量。測試結(jié)果與文獻(xiàn)值均列于表1中。DMO1型與WTX-I型偶極矩儀有關(guān)性能的比較列于表2中。
表1.樣品偶極矩的測量值與文獻(xiàn)值的比較
表2.DMO1型與WTX-I型偶極矩儀有關(guān)性能的比較
＊數(shù)字愈小，分辨率愈高。
實(shí)施例1.工作電源工作電源由變壓器、整流器件、濾波元件、穩(wěn)壓器件等組成。將工頻交流220V電源轉(zhuǎn)變?yōu)檎麢C(jī)所需的各種工作電源5G600系列P-MOS集成電路的24V直流電源、打印計(jì)算器的6V直流電源、石英振蕩器的6V直流電源、張弛振蕩器的6V直流電源以及螢光數(shù)碼管燈絲的1.5V交流電源。
2.測量池測量池實(shí)際可表征為以被測溶液為介質(zhì)的園筒形電容器。其外部鑲有循環(huán)水套，利用恒溫循環(huán)水來保證被測溶液的溫度恒定。測量池上下方均有開口上方有塞口，下方有閥門，供注入與排放被測溶液和清洗電極之用。
測量池通過帶榫頭的同軸插座固定在儀器右側(cè)壁外上方位置，與測量電路相聯(lián)結(jié)。
3.測量電路由測量池等效電容、補(bǔ)償電容、低溫度系數(shù)的jj型充、放電電阻、無感微調(diào)電阻和一片555集成電路塊組成的張弛振蕩器，將由被測溶液介電常數(shù)決定的振蕩電壓信號經(jīng)整形后輸出給計(jì)頻儀計(jì)量。
4.計(jì)頻儀計(jì)頻儀由一個輸出100KHz方波的石英振蕩器經(jīng)分頻后得到周期為2秒的脈沖為時標(biāo)，以秒計(jì)數(shù)的方式，直接測量由測量電路輸出的振蕩脈沖，測量結(jié)果即為頻率數(shù)。在螢光數(shù)碼管直接顯示頻率數(shù)值的同時，數(shù)據(jù)讀取掃描電路根據(jù)經(jīng)操作者給定的打印輸出指示開始工作。每次測量周期為2秒，計(jì)量1秒，顯示0.8秒，復(fù)位0.2秒。打印輸出可在每10秒一次至每90秒一次之間分檔選擇，每檔間隔為10秒。
數(shù)據(jù)讀取掃描電路由串行的方式將計(jì)頻儀顯示的各位數(shù)字輸送給相應(yīng)的雙向模擬開關(guān)，各模擬開關(guān)通過10線電纜和接插件直接與打印計(jì)算器的輸入按鍵矩陣相連。
5.打印計(jì)算器CASIO HR-8型打印計(jì)算器作為本儀器的記錄和輸出部件，同時也保留了原有的各項(xiàng)功能。為便于處理測量結(jié)果，此計(jì)算器以抽屜式機(jī)匣安裝在儀器的下方，使用時向外拉出，不用時推入機(jī)內(nèi)。
儀器內(nèi)部結(jié)構(gòu)主要有兩塊電路板，其一包括電源、張弛振蕩電路、計(jì)頻儀的時標(biāo)、分頻、計(jì)數(shù)、譯碼、顯示、門控電路;其二為數(shù)據(jù)讀取掃描和輸出電路。
儀器面板上方有五位螢光數(shù)碼管顯示窗口，中部是電源開關(guān)、打印時間選擇撥盤開關(guān)以及本底微調(diào)旋鈕，面板下方是打印計(jì)算器拉手。
附圖1.A.電源，B.測量池，C.張弛振蕩器，D.計(jì)頻儀，E.打印計(jì)算器。
附圖2.1.氟塑料密封圈，2.恒溫水套外殼，3.鍍金園筒電極，4.恒溫水嘴，5.針閥手輪，6.放液口，7.玻璃塞口，8.香蕉插頭，6.氟塑料絕緣套，10.鍍金恒溫水套內(nèi)壁，11.氟塑料螺釘。
權(quán)利要求
1.一種用于測量純?nèi)軇┖腿芤旱慕殡姵?shù)和偶極矩的偶極矩儀；本發(fā)明的特征在于由電源、測量池、張弛振蕩器、計(jì)頻儀和打印計(jì)算器組裝成的偶極矩儀，其電子線路采用集成線路，并采用數(shù)字顯示和電動打印輸出來記錄測量數(shù)據(jù)；
2.按權(quán)利要求
1所述的偶極矩儀，其特征在于所述的張弛振蕩器采用555集成塊線路，在電子振蕩線路中的電阻R1和R2(圖1-C)是低溫度系數(shù)的jj電阻，R2和R1的阻值比約為3∶1;電容C1(圖1-B)的電容值為50-100PF;
3.按權(quán)利要求
1所述的偶極矩儀，其特征在于所述的樣品測量池采用黃銅(圖2-3)作材質(zhì);測量池中的園筒狀電極和池內(nèi)壁均鍍金并采用半固定懸掛式結(jié)構(gòu)，用氟塑料和螺釘定位(圖2-11);測量池通過帶榫頭的同軸插座固定在儀器右側(cè)壁外上方;
4.按權(quán)利要求
1所述的偶極矩儀，其特征在于所述的計(jì)頻儀和打印電路由串行的方式將計(jì)頻儀顯示的各位數(shù)字輸送給相應(yīng)的雙向模擬開關(guān)，各模擬開關(guān)通過10線電纜和接插件直接與打印計(jì)算器的輸入按鍵矩陣相連。
專利摘要
本發(fā)明敘述WTX-I型偶極矩儀的結(jié)構(gòu)框圖和樣品測量池的結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)。本發(fā)明由電源、測量池、張弛振蕩器、計(jì)頻儀和打印計(jì)算器五部分組成。并與世界上僅有的商品化的DMO1型偶極矩儀進(jìn)行了測試結(jié)果的比較。本發(fā)明已達(dá)到分辨率△ε/△f＝1.0678×10
文檔編號G01R33/12GK87103184SQ87103184
公開日1988年11月9日 申請日期1987年4月28日
發(fā)明者王成瑞, 田炳壽, 肖貴林 申請人:武漢大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan