一種工業(yè)均苯四甲酸的液相色譜分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及分析技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種工業(yè)均苯四甲酸的液相色譜分析方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 均苯四甲酸（Pyromelliticacid，縮寫PMA)，主要用于合成聚酰亞胺、均苯四酸辛 酯等，是生產(chǎn)消光固化劑的主要原料。
[0003] 均苯四甲酸的分子量大（254. 15)，熔點高（281-284. 5°C)，過熔點即脫水成均苯 四甲酸二酐，用常規(guī)方法對其純度的分析測試難度大、效果差。目前，大多用氣相色譜分析 測試均苯四甲酸的純度及有機(jī)雜質(zhì)，要自制重氮甲烷，然后經(jīng)乙酯化和甲酯化反應(yīng)處理，使 均苯四甲酸轉(zhuǎn)化為低沸點的酯類才能進(jìn)樣分析，顯然過程繁瑣，酯化反應(yīng)的程度會影響測 試結(jié)果的準(zhǔn)確度，誤差也較大，而且重氮甲烷劇毒。而滴定法、熔點法、光譜法只能粗略的檢 測產(chǎn)品的純度。均苯四甲酸的結(jié)構(gòu)式如下：
【主權(quán)項】
1. 一種工業(yè)均苯四甲酸的液相色譜分析方法，其特征在于，采用反相液相色譜外標(biāo)百 分比法定量分析，其液相色譜條件為： 色譜柱；RP柱； 流動相：己膳和磯酸水溶液的混合溶液，等度洗脫； 流速：1. OmL/min ; 檢測波長；237nm ; 柱溫；35°C ; 進(jìn)樣量；20yL。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的均苯四甲酸的液相色譜分析方法，其特征在于，所述流動相 中，所述磯酸水溶液的抑=1. 9。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的均苯四甲酸的液相色譜分析方法，其特征在于，所述流動相 中，所述己膳、磯酸水溶液的體積比例為25/75。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的均苯四甲酸的液相色譜分析方法，其特征在于，所述PR柱的 規(guī)格為；5 y m，4. 6 X 250mm。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種工業(yè)均苯四甲酸的液相色譜分析方法，采用反相色譜中常用的流動相乙腈-磷酸水溶液體系，外標(biāo)百分比法定量分析工業(yè)均苯四甲酸的分析方法。其色譜條件為：色譜柱：RP柱（5μm，4.6×250mm）；流動相：乙腈和磷酸水溶液（pH=1.9）的混合溶液（體積比25:75），等度洗脫；流速：1.0mL/min；檢測波長：237nm；柱溫：35℃；進(jìn)樣量：20μL。填補了相應(yīng)領(lǐng)域的技術(shù)空白，具有樣品處理及分析程序過程簡單，色譜峰形好，分析結(jié)果準(zhǔn)確性高，重現(xiàn)性好等優(yōu)點，在PMA的質(zhì)量分析和質(zhì)量控制等領(lǐng)域具有重要的現(xiàn)實意義。
【IPC分類】G01N30-89
【公開號】CN104535706
【申請?zhí)枴緾N201510000927
【發(fā)明人】吳永貴
【申請人】南京化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2015年1月4日