一種制備大氣顆粒物空白樣品的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種大氣顆粒物空白樣品的制備方法，具體涉及一種去除大氣顆粒物中有機(jī)雜質(zhì)的方法，以制備大氣顆粒物空白樣品；為了不改變大氣顆粒物表面形態(tài)，本方法采用電子束輻照技術(shù)，利用溶劑在輻照中產(chǎn)生羥基自由基等強(qiáng)氧化性中間體的特性，去除大氣顆粒物中的有機(jī)雜質(zhì)，制備大氣顆粒物空白樣品。本發(fā)明屬核技術(shù)應(yīng)用、標(biāo)準(zhǔn)樣品制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]大氣顆粒物空白樣品是大氣顆粒物研究中經(jīng)常使用到的樣品，可用于大氣顆粒物研究的各個相關(guān)研究領(lǐng)域，例如大氣顆粒物中有機(jī)物的遷移轉(zhuǎn)換規(guī)律，也可以作為某一類大氣顆粒物中有機(jī)物檢測分析的對照樣品用來校準(zhǔn)儀器、評價大氣顆粒物測試方法做標(biāo)準(zhǔn)使用，例如氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀等儀器。
[0003]從實際環(huán)境中采集獲得的大氣顆粒物中含有較多的有機(jī)和無機(jī)雜質(zhì)，尤其是隨著我國經(jīng)濟(jì)的持續(xù)高速增長和城市化進(jìn)程的加快機(jī)動車數(shù)量大幅增加。隨之而來的是我國的汽油消耗量的增加。由于我國的汽油中含有芳烴、硫化合物、烯烴、錳還有增加辛醇值的甲基叔丁基醚等化合物，汽油在燃燒過程中易生成多環(huán)芳烴和多環(huán)氯代芳烴，這些有機(jī)物和無機(jī)物吸附于大氣顆粒物上，形成一類多種化合物的混合樣品。這些大氣顆粒物由于采集的時間、地點不同其中化合物的種類及其分布相差較大。大氣顆粒物采集后未經(jīng)處理直接用于大氣顆粒物的動力學(xué)研究等領(lǐng)域會影響實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
[0004]目前實驗室使用的大氣顆粒物空白樣品基本上分為以下三類:
1、高溫煅燒采集的大氣顆粒物樣品。這種方法是將采集獲得的大氣顆粒物包裹在鋁箔中放入馬弗爐里，在溫度200-300°C范圍內(nèi)進(jìn)行煅燒8小時。這種方法能夠有效去除大氣顆粒物中的有機(jī)物，但是此法改變了大氣顆粒物表面的形貌特性、影響了大氣顆粒物的理化特性，作為大氣顆粒物空白樣品來研究大氣顆粒物中有機(jī)物或者無機(jī)物的轉(zhuǎn)化特性有較大的影響，并且制作時間周期長、成本高。
[0005]2、用硅酸鹽替代大氣顆粒物作為空白樣品。這種方法是利用硅酸鹽等與大氣顆粒物結(jié)構(gòu)較為相似的無機(jī)物來替代天然采集的大氣顆粒物樣品。硅酸鹽為一種無機(jī)物，其組成單一，不含有機(jī)物。這種方法不需要高溫煅燒硅酸鹽，只需要用清水漂洗，干燥，避免了高溫煅燒對顆粒物表面形態(tài)的損傷，但是硅酸鹽的粒徑遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于大氣顆粒物，因此作為大氣顆粒物空白樣品來研究大氣顆粒物對細(xì)胞毒性等生物學(xué)實驗無法完成。
[0006]為了制備大氣顆粒物空白樣品，我們在電子束輻照技術(shù)方面作了一些研究工作，既可獲得較優(yōu)的效果還節(jié)省了時間和成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明一種制備大氣顆粒物空白樣品的方法，其特征在于具有以下的過程和步驟: a.用大氣顆粒采集器的采樣頭控制收集大氣顆粒物樣品，其粒徑分別為0.l-2.5ym和 2.5-10ym ；
b.配置溶劑為甲醇和水的混合溶液，甲醇與水的體積混合比為1:5;
c.將采集的大氣顆粒物樣品Ig加入1ml甲醇水混合溶液中，超聲振蕩10分鐘，回收含大氣顆粒物的溶劑；在原樣品中再次加入加入1ml甲醇水混合溶液中，超聲振蕩10分鐘，直至將大氣顆粒物樣品全部回收，用濾膜過濾，去除溶劑；
d.將含大氣顆粒物的濾膜，放于表面皿中，在電子加速器下進(jìn)行輻照處理，其中加速電子的能量為0.8MeV,電子束流強(qiáng)度為11mA，處理時間為120秒；
e.將輻照處理后的含大氣顆粒物的濾膜用1ml水溶液超聲振蕩10分鐘，重復(fù)上述步驟2次，過濾；
f.將經(jīng)上述步驟獲得的大氣顆粒物在110°C的條件下加熱，去除溶劑后制備得到大氣顆粒物空白樣品。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下突出的實質(zhì)性特點和顯著的優(yōu)點:
本發(fā)明方法工藝簡單、操作方便、在不改變大氣顆粒物物化性質(zhì)及其表面特征的情況下制備了大氣顆粒物空白樣品；有效去除實際采集的大氣顆粒物中的復(fù)雜有機(jī)化合物所制備的大氣顆粒物的空白樣品可用于大氣顆粒物研究的環(huán)境、生物毒性等各相關(guān)領(lǐng)域。
【附圖說明】
[0009]圖1為大氣顆粒物空白樣品的制備方法示意圖。
【具體實施方式】
[0010]現(xiàn)結(jié)合附圖將本發(fā)明的實施例具體敘述于后。
[0011]實施例1
參見圖1，一種大氣顆粒物空白樣品的制備方法，具有以下的處理過程和步驟:
1.本發(fā)明的大氣顆粒物主要由大氣顆粒物采集器采集，通過改變采集器的采樣頭控制收集的大氣顆粒物樣品的粒徑，粒徑分別為0-2.5 μ m和2.5-10 μ m ；
2.配置溶劑為甲醇水混合溶液，甲醇與水的體積混合比為(V:V=1: 5)；
3.將采集的大氣顆粒物樣品Ig加入1ml甲醇水混合溶液中，超聲振蕩10分鐘，回收含大氣顆粒物的溶劑；在原樣品中再次加入加入1ml甲醇水混合溶液中，超聲振蕩10分鐘，直至將大氣顆粒物樣品全部回收，用濾膜過濾，去除溶劑；
4.將含大氣顆粒物的濾膜，放于表面皿中，在電子加速器下進(jìn)行輻照處理(其中加速電子的能量為0.8MeV,電子束流強(qiáng)度為11mA，處理時間為120秒)；
5.將輻照處理后的含大氣顆粒物的濾膜用1ml水溶液超聲振蕩10分鐘，重復(fù)上述步驟2次，過濾；
6.將經(jīng)上述步驟獲得的大氣顆粒物在110°C的條件下加熱，去除溶劑后制備得到大氣顆粒物空白樣品。
[0012]本實施例中，針對含苯并芘類化合物濃度為2.2ng/g的大氣顆粒物，加速器電子能量為0.SMeV,電子束流強(qiáng)度在11mA，輻照劑量為6kGy情況下，經(jīng)上述處理后，經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測，其中苯并芘類化合物的濃度為0.01ng/g。
【主權(quán)項】
1.一種制備大氣顆粒物空白樣品的方法，其特征在于具有以下的過程和步驟: a.用大氣顆粒采集器的采樣頭控制收集大氣顆粒物樣品，其粒徑分別為0.l-2.5ym和 2.5-10ym ； b.配置溶劑為甲醇和水的混合溶液，甲醇與水的體積混合比為1:5; c.將采集的大氣顆粒物樣品Ig加入1ml甲醇水混合溶液中，超聲振蕩10分鐘，回收含大氣顆粒物的溶劑；在原樣品中再次加入加入1ml甲醇水混合溶液中，超聲振蕩10分鐘，直至將大氣顆粒物樣品全部回收，用濾膜過濾，去除溶劑； d.將含大氣顆粒物的濾膜，放于表面皿中，在電子加速器下進(jìn)行輻照處理，其中加速電子的能量為0.8MeV,電子束流強(qiáng)度為11mA，處理時間為120秒； e.將輻照處理后的含大氣顆粒物的濾膜用1ml水溶液超聲振蕩10分鐘，重復(fù)上述步驟2次，過濾； f.將經(jīng)上述步驟獲得的大氣顆粒物在110°C的條件下加熱，去除溶劑后制備得到大氣顆粒物空白樣品。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種大氣顆粒物空白樣品的制備方法，該方法包括有樣品采集、洗滌、過濾、電子束輻照凈化、洗滌、過濾、烘干這七個步驟；發(fā)明方法工藝簡單、操作方便，在不改變大氣顆粒物物化性質(zhì)及其表面特征的情況下制備大氣顆粒物空白樣品；有效去除實際采集的大氣顆粒物中的復(fù)雜有機(jī)化合物，所制備的大氣顆粒物的空白樣品可用于大氣顆粒物研究的環(huán)境、生物毒性等各相關(guān)領(lǐng)域。
【IPC分類】G01N1-44, G01N1-28
【公開號】CN104568546
【申請?zhí)枴緾N201510036625
【發(fā)明人】施文彥, 李家玲, 段欣, 丁杰, 陳洪陽, 吳明紅, 徐剛
【申請人】上海大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月23日