一種紙質(zhì)食品包裝材料中酸性大紅gr的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于理化檢驗技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及紙質(zhì)食品包裝材料中酸性大紅GR含量 的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，食品直接接觸的紙質(zhì)包裝材料的質(zhì)量影響著食品的安全，包裝材料上精 美而又鮮艷的圖案，往往含有禁用染料，由于禁用顏料價格低廉、著色穩(wěn)定，不少商人為降 低成本將其應(yīng)用于食品包裝材料，酸性大紅GR又名酸性紅73,德國衛(wèi)生部早在1994年已鑒 定出它含有對氨基偶氮苯（P-AaB)致癌組分，并已證實它對動物有致癌性，德國與歐共體 于1995年1月通過一項關(guān)于紡織品中有害或致癌物質(zhì)的修訂法案，酸性大紅GR作為MKIII 中A2類染料在紡織品中禁用。食品紙質(zhì)包裝材料顏色鮮艷，常有多種油墨印刷而成，該物 質(zhì)從包裝紙中迀移至食物中，在人體內(nèi)均可被腸道內(nèi)細(xì)菌和還原酶分解成具有致癌性的芳 香胺類化合物，長期食用對人體危害很大。目前尚無紙質(zhì)食品材料中酸性大紅GR的檢測文 獻(xiàn)及分析方法，因此加強(qiáng)檢測方法和標(biāo)準(zhǔn)的研宄勢在必行，有必要建議一種簡單快捷的方 法對其進(jìn)行安全性監(jiān)控。
[0003] 目前文獻(xiàn)中測定方法大多采用液相色譜法，本發(fā)明采用甲醇乙酸水溶液超聲提 取，過濾膜后直接進(jìn)入超高效液相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測，克服利用液相色譜 法檢測的缺點(diǎn)，排除假陽性，實現(xiàn)準(zhǔn)確定量被測偶氮染料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的紙質(zhì)食品包裝材料中酸性大紅GR含 量的測定方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種紙質(zhì)食品包裝材料中酸性大紅GR含量的測定方 法，其特征在于包括以下步驟：
[0006] (1)萃取液的制備：取1.0 lmL純度為99. 8%的乙酸于IL容量瓶中，用超純水定 容，配制成濃度為0. 1%的乙酸溶液；準(zhǔn)確量取甲醇100mL、0. 1%的乙酸溶液300mL于IL容 量瓶中，用超純水定容，混勻后備用；
[0007] (2)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作：用甲醇將酸性大紅GR儲備液配成不同系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶 液，進(jìn)行超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測；然后以被測物的峰面積與其內(nèi)標(biāo)的峰面積的比 值（Y)對被測物的濃度（X)進(jìn)行線性回歸，求得酸性大紅GR的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0008] (3)樣品制備和分析：準(zhǔn)確稱取I.Og待測紙質(zhì)食品包裝材料樣品，放入50ml磨口 三角瓶中，準(zhǔn)確加入30mL甲醇-0. 1%乙酸-水溶液（體積比1 :3 :6)，超聲20min，萃取后 溶液經(jīng)0. 22ym濾膜過濾后進(jìn)行超高效液相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析。
[0009]色譜分離條件：色譜柱：AgilentC18(4. 6X 150mm，5 ym);流速：0? 5mL/min;柱溫： 30°C ;進(jìn)樣量：5 y L ;流動相A :甲醇，流動相B :0.0 lmol/L乙酸銨，梯度洗脫條件見下表：
[0010]
【主權(quán)項】
1. 一種紙質(zhì)食品包裝材料中酸性大紅GR的測定方法，其特征在于：用按一定比例配 制的萃取液超聲萃取紙質(zhì)食品包裝材料樣品，萃取后溶液過濾膜后直接進(jìn)入超高效液相色 譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測定，外標(biāo)法定量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紙質(zhì)食品包裝材料中酸性大紅GR的測定方法，其特征在 于：所述萃取液為甲醇-〇. 1 %乙酸-水溶液，其中甲醇：〇. 1 %乙酸：水體積比為1:3:6。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紙質(zhì)食品包裝材料中酸性大紅GR的測定方法，其特征在 于，所述濾膜為0.22 μ m濾膜。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紙質(zhì)食品包裝材料中酸性大紅GR的測定方法，其特征在 于：所述步驟中的色譜條件如下： 色譜柱：AgilentC18(4.6X150mm，5ym); 流速：〇· 5mL/min ; 柱溫：30°C ; 進(jìn)樣量：5yL; 流動相A :甲醇，流動相B :0· Olmol/L乙酸銨； 梯度洗脫。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種紙質(zhì)食品包裝材料中酸性大紅GR的測定方法，其特征在 于，所述梯度洗脫條件如下：
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紙質(zhì)食品包裝材料中酸性大紅GR的測定方法，其特征在 于：所述步驟中的質(zhì)譜條件如下： 電噴霧離子源：負(fù)離子（ESI -）模式采集 電噴霧電壓：-4500V(ESI -）、5000V(ESI+); 離子源溫度：550 °C ; 輔助氣Gasl壓力：60psi ; 檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測模式監(jiān)測 分析物的定量離子對、定性離子對、去簇電壓（DP)及碰撞能量（CE)見下表：
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述的一種紙質(zhì)食品包裝材料中酸性大紅GR的測定方法，其 特征在于，該方法包括以下步驟： ⑴萃取液的制備：甲醇：〇. 1%乙酸：水按體積比為1:3:6配制萃取液，混勻后備用； (2)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作：用甲醇為溶劑，配制酸性大紅GR不同系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn) 入超高效液相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測；然后以被測物的峰面積與其內(nèi)標(biāo)的峰面 積的比值（Y)對被測物的濃度（X)進(jìn)行線性回歸，求得各酸性大紅GR的標(biāo)準(zhǔn)曲線； ⑶樣品制備和分析：準(zhǔn)確稱取1.0 g待測紙質(zhì)食品包裝材料樣品，放入50ml磨口三角 瓶中，準(zhǔn)確加入30mL萃取溶液，超聲20min，萃取后溶液經(jīng)0. 22 μ m濾膜過濾后進(jìn)行超高效 液相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種紙質(zhì)食品包裝材料中酸性大紅GR的測定方法，選用甲醇乙酸水溶液超聲萃取樣品，過濾膜后直接進(jìn)入超高效液相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用(UPLC-MS)進(jìn)行測定。本方法前處理簡單，可快速、準(zhǔn)確檢測出紙質(zhì)食品包裝材料中酸性大紅GR的含量。本發(fā)明采用色譜保留時間、質(zhì)譜同時定性，與傳統(tǒng)的液相色譜檢測比較，克服其易產(chǎn)生假陽性的缺點(diǎn)，且UPLC-MS檢測系統(tǒng)顯著提高了定量分析的重復(fù)性、可靠性以及定性分析的準(zhǔn)確性。實驗過程不使用有毒有害化學(xué)品，對操作人員危害小，易于操作。針對紙質(zhì)食品包裝材料基質(zhì)復(fù)雜的特征，采用優(yōu)化的梯度洗脫程序，消除干擾，回收率高，測定結(jié)果準(zhǔn)確。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104655752
【申請?zhí)枴緾N201510069007
【發(fā)明人】徐雪芹, 李小蘭, 賈海江, 田兆福, 陳志燕, 周蕓, 黃善松, 蔣宏霖
【申請人】廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2015年2月10日