原油組分自動(dòng)分離設(shè)備及其在原油中蠟、膠質(zhì)分離中的應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)分離領(lǐng)域，特別是涉及一種從原油中分離蠟和膠質(zhì)的分離設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002] 原油是當(dāng)今社會(huì)的重要能源，經(jīng)過(guò)不同的加工方式可以得到不同的成品油，而分 析油的組成，特別是重質(zhì)油中各組分的含量數(shù)據(jù)能夠使原油開(kāi)采、煉油工藝變得簡(jiǎn)單，因 此，原油組成分析對(duì)于評(píng)價(jià)原油的質(zhì)量及更好地利用原油資源具有重要意義。原油中蠟、膠 質(zhì)等重質(zhì)組分無(wú)法通過(guò)簡(jiǎn)單的蒸餾和精餾方法測(cè)定，為了測(cè)定其中蠟、膠質(zhì)等重質(zhì)組分的 含量，首先需要從原油中將上述組分分離。目前對(duì)于原油中蠟、膠質(zhì)的分離主要是采用行 業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T7550-2012《原油中蠟、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)含量測(cè)定法》進(jìn)行分離檢測(cè)，該標(biāo)準(zhǔn)采用 層析柱法，即將原油先吸附在層析柱中的氧化鋁吸附劑上，層析柱與恒溫水浴相連，層析柱 下端塞少許脫脂棉，溶劑從層析柱上端加入，然后根據(jù)吸附性能差異，用不同的溶劑將不同 組分洗脫下來(lái)，通過(guò)位于層析柱下方的接收器4接收洗脫組分，最后通過(guò)加熱將溶劑揮發(fā)、 稱重。然而，常規(guī)的分離主要依靠手工操作，其過(guò)程繁瑣、數(shù)據(jù)重復(fù)性差、效率低，并且在分 離的過(guò)程中使用大量有毒有害試劑，會(huì)危及人身健康、造成污染環(huán)境。此外，樣品和洗脫溶 劑使用同一個(gè)進(jìn)樣通道，會(huì)造成交叉污染，影響結(jié)果準(zhǔn)確性，清洗進(jìn)樣通道也浪費(fèi)大量的時(shí) 間。隨著勘探規(guī)模的增大，每個(gè)樣品檢測(cè)周期為5天，嚴(yán)重制約了原油性質(zhì)評(píng)價(jià)的效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了提高原油組分的分離效率，提高準(zhǔn)確性和時(shí)效性，本發(fā)明提供了一種原油組 分自動(dòng)分離設(shè)備，能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)注入不同溶劑、自動(dòng)分離、自動(dòng)接收樣品、自動(dòng)加壓等功能。
[0004] 本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的：一種原油組分自動(dòng)分離設(shè)備，包括控制 裝置和至少一個(gè)分離模塊，所述分離模塊包括進(jìn)樣裝置、分離裝置、收集裝置，所述控制裝 置分別與進(jìn)樣裝置、分離裝置以及收集裝置通訊聯(lián)接；所述進(jìn)樣裝置包括泵機(jī)構(gòu)、溶劑管 路、樣品管路和樣品管，所述溶劑管路和樣品管路相互獨(dú)立，所述樣品管接入樣品管路中； 所述分離裝置包括第一多路通道選擇流通閥和色譜柱，所述色譜柱通過(guò)第一多路通道選擇 流通閥分別與溶劑管路和樣品通過(guò)管路連接，所述的收集裝置包括收集器。
[0005] 優(yōu)選的，所述進(jìn)樣裝置還包括第二多路通道選擇流通閥，所述第二多路通道選擇 流通閥與泵機(jī)構(gòu)通過(guò)管路連接。
[0006] 優(yōu)選的，所述進(jìn)樣裝置還包括壓力可調(diào)的氣體動(dòng)力源，所述壓力可調(diào)的氣體動(dòng)力 源與第二多路通道選擇流通閥通過(guò)管路連接。
[0007] 優(yōu)選的，所述進(jìn)樣裝置還包括第三多路通道選擇流通閥，所述第三多路通道選擇 流通閥分別與泵機(jī)構(gòu)、樣品管路和溶劑管路通過(guò)管路連接。
[0008] 優(yōu)選的，所述自動(dòng)分離設(shè)備還包括至少一個(gè)樣品管支架和至少一個(gè)色譜柱支架， 所述樣品管或色譜柱可分離地安裝在所述樣品管支架或所述色譜柱支架上。所述色譜柱支 架或所述樣品管支架的結(jié)構(gòu)可以相同或不同。優(yōu)選的，所述樣品管支架數(shù)量為1個(gè)或2個(gè)， 所述色譜柱支架數(shù)量為1個(gè)或2個(gè)。
[0009] 優(yōu)選的，所述樣品管支架和所述色譜柱支架為上下自動(dòng)可調(diào)節(jié)式色譜柱支架。
[0010] 優(yōu)選的，所述樣品管支架或所述色譜柱支架可放置至少一個(gè)樣品管或至少一個(gè)色 譜柱，通過(guò)柱切換器選擇連通任一樣品管或色譜柱。優(yōu)選的，所述樣品管包括1-12個(gè)，更優(yōu) 選的，樣品管的數(shù)量可為2-6個(gè)（其中2-6具體包括2、3、4、5、6個(gè)）。所述色譜柱包括1-12 個(gè)，更優(yōu)選的，色譜柱的數(shù)量可為2-6個(gè)（其中2-6具體包括2、3、4、5、6個(gè)）。
[0011] 優(yōu)選的，所述柱切換器為第三多路通道選擇流通閥。
[0012] 優(yōu)選的，所述色譜柱為活化硅膠氧化鋁混合色譜柱。
[0013] 優(yōu)選的，所述泵機(jī)構(gòu)為無(wú)閥計(jì)量泵。
[0014] 優(yōu)選的，所述至少一個(gè)分離模塊的個(gè)數(shù)為1-10個(gè)，更優(yōu)選的，所述至少一個(gè)分離 模塊的個(gè)數(shù)為2-5個(gè)（其中2-5個(gè)包括2、3、4或5個(gè)）。
[0015] 優(yōu)選的，所述的收集裝置中包括1-100個(gè)收集器，更優(yōu)選的包括2-20個(gè)收集器，最 優(yōu)選的包括3、4、5、6、7、8、9、10、12、15或18個(gè)收集器。所述的收集器可以為本領(lǐng)域常用的 容器，例如三角瓶、試管、燒瓶等。
[0016] 優(yōu)選的，所述自動(dòng)分離設(shè)備還包括電機(jī)，通過(guò)控制裝置控制電機(jī)驅(qū)動(dòng)第一、第二和 /或第三多路通道選擇流通閥。
[0017] 優(yōu)選的，所述自動(dòng)分離設(shè)備還包括溫度控制裝置。
[0018] 優(yōu)選的，所述自動(dòng)分離設(shè)備還包括報(bào)警裝置，所述報(bào)警裝置為超壓報(bào)警裝置和/ 或泄漏報(bào)警裝置。
[0019] 在本發(fā)明的一個(gè)【具體實(shí)施方式】中，所述的多路通道選擇流通閥可理解為本領(lǐng)域常 用的能夠?qū)崿F(xiàn)將不同管路中的溶劑和/或氣體相互切換，選擇連通某一管路中的溶劑或氣 體的閥，例如是三通閥、四通閥、五通閥、六通閥、八通閥、十通閥、十二通閥等。
[0020] 此外，本發(fā)明還提供一種應(yīng)用原油組分自動(dòng)分離設(shè)備進(jìn)行原油中蠟、膠質(zhì)分離的 方法，其具體步驟如下：
[0021] 步驟一、用石油醚通過(guò)溶劑管路潤(rùn)洗色譜柱，之后用空氣吹掃，淋洗液接入廢液瓶 中；
[0022] 步驟二、將樣品轉(zhuǎn)移至樣品管中，用空氣將樣品通過(guò)樣品管路壓入色譜柱中，收集 器一收集流出液；將苯注入色譜柱中，用空氣將苯通過(guò)溶劑管路壓入色譜柱中，收集器一收 集流出液；當(dāng)苯完全流完，收集器一中的收集液為含蠟成分；
[0023] 具體的，步驟二中，用IOml石油醚溶解樣品，用IOml石油醚轉(zhuǎn)移至樣品管中；空 氣以3-5ml/min流速通過(guò)樣品管路將樣品壓入色譜柱中，直至液體全部流出，流出液收集 在150ml三角瓶中；將80ml苯通過(guò)溶劑管路注入色譜柱中，流速2-3ml/min;再用空氣 以3-5ml/min流速，通過(guò)溶劑管路將苯壓入色譜柱中，直至液體全部流出，流出液收集在 150ml三角瓶中；當(dāng)苯完全流完三角瓶中的收集液為油蠟成分。
[0024] 步驟三、將體積比為I: 1的苯、乙醇混合溶劑通過(guò)溶劑管路注入色譜柱，用空氣通 過(guò)溶劑管路壓入色譜柱中，收集器二收集流出液；待苯、乙醇混合溶劑完全流入色譜柱，再 依次通過(guò)溶劑管路向色譜柱中加入苯、空氣、乙醇、空氣，收集器二收集流出液；收集器二中 的收集液為膠質(zhì)和瀝青組分，脫除溶劑，真空干燥恒重，求得膠質(zhì)和瀝青質(zhì)的質(zhì)量；
[0025] 具體的，步驟三中，將30ml體積比為1:1的苯、乙醇混合溶劑通過(guò)溶劑管路注入 色譜柱中，流速3-5ml/min;再用空氣以3-5ml/min流速，通過(guò)溶劑管路將體積比為1:1的 苯、乙醇混合溶劑壓入色譜柱中，直至液體全部流出，流出液收集在恒重的樣品瓶中；待苯、 乙醇混合溶劑完全流入色譜柱，再以3-5ml/min的流速通過(guò)溶劑管路依次向色譜柱中通入 30ml苯、空氣、30ml乙醇、空氣，收集液為膠質(zhì)和瀝青質(zhì)組分，脫除溶劑，放入真空干燥箱內(nèi) 進(jìn)行恒重，求得膠質(zhì)和瀝青質(zhì)的質(zhì)量。
[0026] 步驟四、將收集器一中的含蠟組分脫蠟，真空干燥恒重，求得蠟的質(zhì)量。
[0027] 優(yōu)選的，所述色譜柱為無(wú)水、活化硅膠、氧化鋁混合色譜柱。
[0028] 本發(fā)明的有益效果：
[0029] 1.獨(dú)立的管路設(shè)計(jì)，在避免樣品與溶劑及樣品之間的交叉污染的同時(shí)，節(jié)省管路 清洗時(shí)間；采用正壓上樣，通過(guò)氣體或者溶劑上樣，使樣品無(wú)損失進(jìn)入色譜柱，節(jié)省試劑消 耗。
[0030] 2.集成式溶劑輸送泵，實(shí)現(xiàn)連續(xù)進(jìn)樣、連續(xù)輸送液體，縮短進(jìn)樣時(shí)間，保證結(jié)果的 準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。
[0031] 3.全程在線監(jiān)控，超壓報(bào)警、泄漏報(bào)警，及時(shí)停止堵塞或故障通道。
[0032] 4. 一個(gè)控制裝置可以組合多個(gè)分離模塊，且彼此相互獨(dú)立。
[0033] 5.自動(dòng)密封操作系統(tǒng)，避免人員與試劑的直接接觸，提高檢測(cè)精度、效率、改善檢 測(cè)環(huán)境。
[0034] 6.與傳統(tǒng)手動(dòng)操作相比，本發(fā)明提高了樣品平行性；降低了有機(jī)溶劑揮發(fā)對(duì)人體 造成的傷害。
[0035]7.分離模塊搭載活化硅膠氧化鋁混合色譜柱，節(jié)省了溶劑。
【附圖說(shuō)明】
[0036] 圖1為本發(fā)明分離設(shè)備的一【具體實(shí)施方式】的示意圖
[0037] 圖2為本發(fā)明分離設(shè)備包含一個(gè)分離模塊的【具體實(shí)施方式】的示意圖
[0038] 圖3為本發(fā)明控制裝置的示意圖
[0039] 圖4為本發(fā)明分離設(shè)備一具體實(shí)施例的液路圖
[0040] 圖5為本發(fā)明分離裝置的示意圖
[0041] 圖6為本發(fā)明分離設(shè)備一優(yōu)選實(shí)施例的液路圖
[0042] 圖7為本發(fā)明收