一種食用香精香料中3-乙?；?2,5-二甲基噻吩的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于食品添加劑理化檢驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種食用香精香料中3-乙 ?；?2, 5-二甲基噻吩的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2013年6月4日歐洲食品安全管理局（EFSA)公布了對(duì)3-乙酰基-2, 5-二甲基噻 吩重新評(píng)估的意見(jiàn)，認(rèn)為該物質(zhì)在體內(nèi)和體外試驗(yàn)均表現(xiàn)出致突變性，作為食品用香料使 用存在安全問(wèn)題。2013年6月14日，歐盟委員會(huì)通過(guò)法規(guī)(Regulation(EC)No545/2013), 禁止2, 5-二甲基-3-乙?；?噻吩作為食品用香料使用，將其從食品用香料法規(guī)附錄I食 品用香料清單中刪除。
[0003] 2013年8月以前，我國(guó)允許將3-乙?；?2, 5-二甲基噻吩作為食品用香料使用。 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760-2011) "允許使用的食品用合成香料名 單"中收錄該物質(zhì)。歐盟食品用香料法規(guī)（REGULATI0N(EC)N〇1334/2008)的附錄I食品用 香料清單收錄"3-乙?；鵢2, 5-二甲基噻吩（編號(hào)15.024)"。2014年8月14日，中國(guó)香 精香料化妝品工業(yè)協(xié)會(huì)根據(jù)現(xiàn)有的安全評(píng)估結(jié)論及協(xié)會(huì)對(duì)國(guó)內(nèi)部分香料香精主要生產(chǎn)企 業(yè)"3-乙?；?2, 5-二甲基噻吩"生產(chǎn)和使用情況的調(diào)查結(jié)果，發(fā)布了香料香精行業(yè)自律文 件-關(guān)于3-乙?；?2, 5-二甲基噻吩的限制要求（香化協(xié)字[2013] 62號(hào)），自律文件規(guī)定： 自本自律文件發(fā)布之日起，香料生產(chǎn)企業(yè)不得生產(chǎn)用作食品用香料的3-乙?；?2, 5-二甲 基噻吩；食品用香精生產(chǎn)企業(yè)調(diào)整配方，不得再使用該物質(zhì)。
[0004] 食用香精香料是食品生產(chǎn)中不可或缺的主要組成從部分，其安全性是食品安全 的重要方面，而安全控制的源頭，就是生產(chǎn)原料，文獻(xiàn)調(diào)研表明：目前我國(guó)尚無(wú)香精香料中 3-乙?；?2, 5-二甲基噻吩的檢測(cè)方法，也缺乏相關(guān)方面的研究，為確保食品添加劑的安 全，有必要建立食用香精香料中3-乙?；?2, 5-二甲基噻吩的測(cè)定方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 發(fā)明目的：提供一種能夠快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確分析食用香精香料中3-乙?；?2, 5-二 甲基噻吩的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)方法，填補(bǔ)該物質(zhì)分析方法的空白。本發(fā)明前處理簡(jiǎn) 單、易于操作，定性準(zhǔn)確，靈敏度和回收率高。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種食用香精香料中3-乙?；?2, 5-二甲基噻吩的測(cè) 定方法，其特征在于包括以下步驟：
[0007] 1)將食用香精香料樣品加入到含有內(nèi)標(biāo)物的無(wú)水乙醇萃取液中，室溫下超聲萃取 15min,靜置l_3min。
[0008] 2)取上清萃取液，經(jīng)濾膜過(guò)濾后采用氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，選擇離子模式 檢測(cè)，由組分峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量。
[0009] 所述內(nèi)標(biāo)物為草酸二乙酯，所述含有內(nèi)標(biāo)物的無(wú)水乙醇萃取液中內(nèi)標(biāo)物濃度為 5ymol/L〇
[0010] 所述濾膜為有機(jī)濾膜，孔徑為〇? 22Iim或0? 45Iim。
[0011] 所述方法的氣相色譜條件：采用ThermoTG-WAXMS色譜柱進(jìn)行分離，進(jìn)樣口溫度 220°C，進(jìn)樣量luL，分流比1:10,柱流量：lmL/min，升溫程序：50°C保持lmin，以20°C/min升至200°C，保持20min。
[0012] 所述質(zhì)譜條件：采用電子電離源，電力電壓70eV，離子源溫度300°C;四級(jí)桿溫度 280°C，溶劑延遲：7. 5min，選擇離子檢測(cè)掃描定量，3-乙?；?2, 5-二甲基噻吩及內(nèi)標(biāo)物草 酸二乙酯定量和定性選擇離子如下表：
[0013]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種食用香精香料中3-乙?；?2, 5-二甲基噻吩的測(cè)定方法，其特征在于包括以下 步驟： 1) 將食用香精香料樣品加入到含有內(nèi)標(biāo)物的無(wú)水乙醇萃取液中，室溫下超聲萃取 15min 后,靜置 l-3min ; 2) 取靜置后上清液，經(jīng)濾膜過(guò)濾后采用氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，選擇離子模式檢 測(cè)，內(nèi)標(biāo)法定量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食用香精香料中3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩的測(cè)定方 法，其特征在于，所述內(nèi)標(biāo)物為草酸二乙酯。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種食用香精香料中3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩的測(cè) 定方法，其特征在于，所述含有內(nèi)標(biāo)物的無(wú)水乙醇萃取液中內(nèi)標(biāo)物濃度為5 μ mol/L。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食用香精香料中3-乙?；?2, 5-二甲基噻吩的測(cè)定方 法，其特征在于，所述濾膜為有機(jī)濾膜，孔徑為0. 22 μ m或0. 45 μ m。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食用香精香料中3-乙?；?2, 5-二甲基噻吩的測(cè)定方 法，其特征在于：所述步驟中的色譜條件如下： 色譜柱：采用Thermo TG-WAXMS色譜柱進(jìn)行分離 進(jìn)樣口溫度：220°C 進(jìn)樣量：lyL 分流比：1:10 柱流量：lmL/min 升溫程序：50°C保持lmin，以20°C /min升至200°C，保持20min。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食用香精香料中3-乙?；?2, 5-二甲基噻吩的測(cè)定方 法，其特征在于：所述步驟中的質(zhì)譜條件如下： 離子源：電子電離源 電力電壓：70eV 離子源溫度：300°C 四級(jí)桿溫度280°C 溶劑延遲：7. 5min， 掃描方式：選擇離子檢測(cè)掃描定量。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食用香精香料中3-乙酰基-2, 5-二甲基噻吩的測(cè)定方 法，其特征在于：3-乙?；?2, 5-二甲基噻吩及內(nèi)標(biāo)物草酸二乙酯定量和定性選擇離子如 下表：
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種食用香精香料中3-乙?；?2,5-二甲基噻吩的測(cè)定方法，前處理選用含有內(nèi)標(biāo)的無(wú)水乙醇超聲萃取樣品，萃取液過(guò)濾膜后直接進(jìn)入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測(cè)定，選擇離子模式檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。本方法采用氣相-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定食用香精香料中3-乙?；?2,5-二甲基噻吩，方法樣品處理簡(jiǎn)單、易于操作，檢測(cè)成本低，方法重復(fù)性好，回收率高，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)香精香料中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、批量測(cè)定，且實(shí)驗(yàn)過(guò)程不使用有毒有害化學(xué)品，對(duì)操作人員危害小，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。
【IPC分類】G01N30-88
【公開(kāi)號(hào)】CN104655775
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510069008
【發(fā)明人】徐雪芹, 田兆福, 李小蘭, 陳志燕, 賈海江, 許藹飛, 周肇峰
【申請(qǐng)人】廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
【公開(kāi)日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2015年2月10日