一種原子吸收法檢測柴油中鉛元素含量的樣品前處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及柴油或原油中鉛含量的檢測領(lǐng)域，具體涉及一種原子吸收法檢測柴油中鉛元素含量的樣品前處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]柴油是一種輕質(zhì)石油產(chǎn)品，與汽油相比，其能量密度高，熱效率高，功率大，燃料單耗低，比較經(jīng)濟，故應(yīng)用日趨廣泛。它主要作為拖拉機、大型汽車、內(nèi)燃機車及土建、挖掘機、裝載機、漁船、柴油發(fā)電機組合農(nóng)用機械的動力，有很大的應(yīng)用市場。但柴油廢氣，即內(nèi)燃機燃燒柴油所產(chǎn)生的廢氣嚴重污染環(huán)境，廢氣中含有大量的氮氧化物、一氧化碳、二氧化碳、醛類及不完全燃燒時的大量黑煙。黑煙中往往含有一些油霧、碳粒及對人體健康影響較大的重金屬鉛元素。如何準確檢測鉛元素含量，柴油的國家標準中未見提及，也未見有相關(guān)的文獻報道。GB/T8020中規(guī)定了汽油中鉛含量的測試方法，即將汽油用甲基異丁基甲酮稀釋，加入碘和季銨鹽與烷基鉛化合物反應(yīng)使之穩(wěn)定，而后采用原子吸收進行檢測。整個過程使用有機試劑，實驗過程較復雜。本發(fā)明人從降低實驗的復雜程度出發(fā)，發(fā)明了一種簡單、易操作的柴油樣品的前處理方法，通過實驗驗證，該方法損失及污染程度小、試劑消耗量少，實驗過程簡單，結(jié)果重復性較好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了一種原子吸收法檢測柴油中鉛元素含量的樣品前處理方法。本發(fā)明的前處理方法，簡單、易操作，檢測鉛元素含量時損失小，污染程度小、試劑消耗量少，實驗過程簡單，結(jié)果重復性較好。
[0004]本發(fā)明方法采用的技術(shù)方案如下:
一種原子吸收法檢測柴油中鉛元素含量的樣品前處理方法，其特征在于，包括以下步驟:
1)樣品的制備過程:首先戴上一次性PE手套，將準確稱重后的無鉛脫脂棉均勻纏繞在鎳鉻燃燒絲上，并將鎳鉻燃燒絲兩端分別連接到電極兩端；
2)將經(jīng)過10%硝酸浸泡過夜的石英杯放置在氧彈燃燒器底部，加入少量的超純水；
3)將樣品盤放在樣品盤支架上，用移液器準確量取一定體積的柴油，并將柴油慢慢全部轉(zhuǎn)移到纏繞在鎳鉻燃燒絲上的脫脂棉上，要求使脫脂棉吸附柴油至飽和狀態(tài)，并控制無油滴落下，然后將氧彈燃燒器外蓋旋緊，充入2.0-3.0Mpa的高純氧氣，啟動燃燒器燃燒；
4)等充分燃燒，冷卻后，用氧彈燃燒器專用放氣工具向下按壓放氣閥門，并在出口處接一玻璃彎管，彎管另一頭插入超純水中，打開燃燒器，用超純水潤洗樣品盤、石英杯、燃燒器內(nèi)壁及樣品盤支架，玻璃彎管，潤洗液和接收液一并轉(zhuǎn)入10mL容量瓶中，加入1.0mL優(yōu)級純硝酸，并用超純水定容至刻度，得到待測樣品液；
5)同樣的方法做試樣空白的對照液；
6)再按照常規(guī)原子吸收法上機檢測分析，得出結(jié)果。 所述的一種原子吸收法檢測柴油中鉛元素含量的樣品前處理方法，其特征在于:所述柴油樣品的用量要求小于或等于2.0mL，脫脂棉的用量小于或等于0.05go
[0005]實驗條件的優(yōu)化及篩選:
密閉燃燒法選擇:首先采用直接燃燒法，即把量取后的柴油置于石英燒杯中，直接引燃。發(fā)現(xiàn)有大量黑色的煙霧產(chǎn)生，通過空白的加標回收測試發(fā)現(xiàn)，該方法回收率低于50%，分析可能是在燃燒過程中，大量黑色煙霧帶走了鉛元素，導致回收率過低，所以不宜選擇敞開式直接燃燒法。
[0006]脫脂棉吸附法選擇:最初實驗選擇將柴油直接放于燃燒器的樣品盤中，打開燃燒器后發(fā)現(xiàn)樣品盤內(nèi)壁有少許油狀物質(zhì)，通過濾紙擦拭發(fā)現(xiàn)為分散在內(nèi)壁上未完全燃燒的柴油。通過分析柴油的性質(zhì)，得出柴油雖然易燃，但極少量分散在內(nèi)壁上的柴油并不能形成一定的火焰，導致其不能完全燃燒。所以就考慮將脫脂棉纏繞在燃燒絲上，而后將柴油浸潤到脫脂棉上。通過實驗驗證，柴油燃燒比較完全，空白的加標回收率較好。
[0007]脫脂棉及樣品用量的選擇:脫脂棉的用量能保證吸收所有的柴油，無油滴落下，并且脫脂棉吸附飽和，通過實驗驗證，一般柴油樣品的用量不宜超過2.0mL，脫脂棉的用量不超過0.05go
[0008]樣品定容體積的選擇:樣品定容體積不得少于50.0mL,定容體積過小，不足以容納潤洗液及接收液。
[0009]樣品的前處理:首先帶上一次性PE手套，將準確稱重后的無鉛脫脂棉均勻纏繞在鎳鉻燃燒絲上，并將鎳鉻燃燒絲兩端分別連接到電極兩端。將經(jīng)過10%硝酸浸泡過夜的石英杯放置在燃燒器底部，加入少量的超純水；樣品盤放在樣品盤支架上。使用移液器準確量取一定體積的柴油，并將柴油慢慢轉(zhuǎn)移到鎳鉻燃燒絲上的脫脂棉上(確保無油滴落下)，將氧彈燃燒器外蓋旋緊，充入2.0-3.0Mpa之間的高純氧氣，啟動燃燒器，待反應(yīng)完全，冷卻。使用氧彈燃燒器專用放氣工具向下按壓放氣閥門，并在出口處接一玻璃彎管，彎管另一頭插入超純水中。打開燃燒器，使用超純水潤洗樣品盤、石英杯、燃燒器內(nèi)壁及樣品盤支架，并使用超純水潤洗玻璃彎管，潤洗液和接收液一并轉(zhuǎn)入10mL容量瓶中，加入1.0mL優(yōu)級純硝酸，并用超純水定容至刻度。同樣的方法做試樣空白。
有益效果
本發(fā)明方法是一種簡單、易操作的柴油樣品的前處理方法，通過實驗驗證，該方法損失及污染程度小、試劑消耗量少，實驗過程簡單，結(jié)果重復性較好。
【具體實施方式】以下結(jié)合案例對本發(fā)明做進一步說明:
1)首先帶上一次性PE手套，準確稱取6份0.040g無鉛脫脂棉，并將脫脂棉分別纏繞到6根鎳鉻燃燒絲上；
2)將6只氧彈燃燒器的樣品盤分別放到樣品盤支架上，鎳鉻燃燒絲兩端分別連接到電極兩端；
3)使用10-1OOOuL的移液器，準確量取2份10uL濃度為10.0ug/mL鉛標準溶液，分別浸潤到其中兩個燃燒器內(nèi)的脫脂棉上，該試樣作為空白的加標回收樣品；
4)使用10-1OOOuL的移液器，準確量取2份1.0mL柴油樣品，分別浸潤到其中兩個燃燒器內(nèi)的脫脂棉上，該試樣作為柴油中鉛檢測的待測樣品；
5)剩下的兩只燃燒器反應(yīng)后，做為空白試樣； 6)將氧彈燃燒器外蓋旋緊，充入2.0-3.0Mpa之間的高純氧氣，啟動燃燒器，待燃燒反應(yīng)完全，冷卻；
7)使用氧彈燃燒器專用放氣工具向下按壓放氣閥門，并在出口處接一玻璃彎管，彎管另一頭插入裝有超純水的接收杯中；
8)打開燃燒器，使用超純水潤洗樣品盤、石英杯、燃燒器內(nèi)壁及樣品盤支架3次，并使用超純水潤洗玻璃彎管3次，潤洗液和接收液一并轉(zhuǎn)入10mL容量瓶中，加入1.0mL優(yōu)級純硝酸，并用超純水定容至刻度；
9)配制鉛濃度分別為5.0ng/mL、10.0 ng/mL、15.0 ng/mL、20.0 ng/mL標準系列溶液；
10)儀器及工作條件:
儀器:安徽皖儀科技WYS2200原子吸收分光光度計，鉛空心陰極燈工作條件:波長283.3nm，狹縫寬0.4nm，進樣體積為20uLo
[0010]11)使用0.1%磷酸氫二銨作為基體改進劑，采用氘燈扣背景石墨爐原子吸收檢測試樣空白、標準樣品、空白加標以及試樣的吸光度值。
[0011]12)根據(jù)軟件擬合出的標準曲線，計算出各試樣的濃度值。
[0012]經(jīng)過多次試驗結(jié)果顯示，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的5.0%，并且空白的加標回收率均在97.8%-103.9%之間，證明該前處理方法對柴油中鉛檢測比較適用。
【主權(quán)項】
1.一種原子吸收法檢測柴油中鉛元素含量的樣品前處理方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)樣品的制備過程:首先戴上一次性PE手套，將準確稱重后的無鉛脫脂棉均勻纏繞在鎳鉻燃燒絲上，并將鎳鉻燃燒絲兩端分別連接到電極兩端； 2)將經(jīng)過10%硝酸浸泡過夜的石英杯放置在氧彈燃燒器底部，加入少量的超純水； 3)將樣品盤放在樣品盤支架上，用移液器準確量取一定體積的柴油，并將柴油慢慢全部轉(zhuǎn)移到纏繞在鎳鉻燃燒絲上的脫脂棉上，要求使脫脂棉吸附柴油至飽和狀態(tài)，并控制無油滴落下，然后將氧彈燃燒器外蓋旋緊，充入2.0-3.0Mpa的高純氧氣，啟動燃燒器燃燒； 4)等充分燃燒，冷卻后，用氧彈燃燒器專用放氣工具向下按壓放氣閥門，并在出口處接一玻璃彎管，彎管另一頭插入超純水中，打開燃燒器，用超純水潤洗樣品盤、石英杯、燃燒器內(nèi)壁及樣品盤支架，玻璃彎管，潤洗液和接收液一并轉(zhuǎn)入10mL容量瓶中，加入1.0mL優(yōu)級純硝酸，并用超純水定容至刻度，得到待測樣品液； 5)同樣的方法做試樣空白的對照液； 6)再按照常規(guī)原子吸收法上機檢測分析，得出結(jié)果。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原子吸收法檢測柴油中鉛元素含量的樣品前處理方法，其特征在于:所述柴油樣品的用量要求小于或等于2.0mL，脫脂棉的用量小于或等于.0.05go
【專利摘要】本發(fā)明公開一種原子吸收法檢測柴油中鉛元素含量的樣品前處理方法。本發(fā)明利用柴油可浸潤脫脂棉的性質(zhì)，將柴油集中吸附到脫脂棉上，并且采用氧彈燃燒器將其燃燒，收集燃燒后的灰燼及廢氣，并加入一定量的酸使灰燼溶解，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容，再上機檢測。本發(fā)明經(jīng)過試驗驗證得出，該方法在樣品制備過程中損失及污染程度小，重現(xiàn)性較好，實驗過程簡單，易操作，檢測結(jié)果準確。
【IPC分類】G01N1-28, G01N21-31
【公開號】CN104729900
【申請?zhí)枴緾N201510111476
【發(fā)明人】曹文質(zhì)
【申請人】安徽皖儀科技股份有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年3月13日