一種紅外光譜快速檢測(cè)鐵紅色度的測(cè)試分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種紅外光譜快速檢測(cè)鐵紅色度的測(cè)試分析方法，屬于顏料檢測(cè)技術(shù) 領(lǐng)域，具體地說(shuō)，歸屬于用紅外光譜法進(jìn)行鐵紅色度檢測(cè)的技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 氧化鐵作為一種顏料，以被人們應(yīng)用了上千年，從遠(yuǎn)古時(shí)代的赫石、棕土、黃土等 天然顏料至今，氧化鐵仍是產(chǎn)銷量居第一位的無(wú)機(jī)顏料。氧化鐵紅顏料作為氧化鐵顏料中 產(chǎn)量最大的鐵系產(chǎn)品，其產(chǎn)銷量?jī)H次于鈦白粉的第二大無(wú)機(jī)紅色顏料，廣泛的應(yīng)用于建筑 涂料、塑料、橡膠、陶瓷、玻璃、造紙、油墨、美術(shù)顏料、醫(yī)藥、化妝品等行業(yè)。
[0003] 作為無(wú)機(jī)色彩顏料，顏色作為鐵紅的最重要的技術(shù)指標(biāo)之一，也是其最富有特征 的性質(zhì)。而鐵紅顏色不達(dá)標(biāo)主要原因是因?yàn)樵谥苽溥^(guò)程中合成條件沒有控制好，產(chǎn)品中摻 有少量的鐵黃雜晶，導(dǎo)致了體系中黃相增大，顏色過(guò)黃，影響鐵紅的色度，所以在檢測(cè)和拼 混中主要考慮鐵紅樣品中的黃相，在一般情況下在氧化鐵紅中只要稍有鐵黃雜晶就導(dǎo)致使 樣品中的黃相不達(dá)標(biāo)。所以，在生產(chǎn)過(guò)程中，實(shí)時(shí)檢測(cè)鐵紅中的紅相值和黃相值是檢測(cè)產(chǎn)品 標(biāo)準(zhǔn)的重要指標(biāo)之一。
[0004] 現(xiàn)階段，國(guó)內(nèi)顏色色光的檢測(cè)多采用目測(cè)法，在日光下或標(biāo)準(zhǔn)光源下與標(biāo)準(zhǔn)樣品 進(jìn)行平行對(duì)比。肉眼觀察雖然敏感，而且分辨率較高，但對(duì)于色光的細(xì)微觀測(cè)往往無(wú)能為 力，對(duì)色調(diào)的比較結(jié)果只能做文字評(píng)述很難準(zhǔn)確評(píng)判，作為數(shù)據(jù)保存則更為困難。
[0005] 國(guó)際上采用標(biāo)準(zhǔn)色度系統(tǒng)，以視覺生理為基礎(chǔ)，能較為準(zhǔn)確確定顏色，結(jié)果數(shù)字 化、敘述準(zhǔn)確、重復(fù)性好，可信度大大提高。此方法包括（1)光譜光度測(cè)色法（2)刺激值直 讀測(cè)色法。光譜光度測(cè)色法是通過(guò)對(duì)樣品進(jìn)行光譜測(cè)量得到光譜相對(duì)功率由此得到光源的 三刺激值和色品坐標(biāo)；刺激值直讀測(cè)色法是利用色度學(xué)原理進(jìn)行顏色測(cè)色(包括光電色度 計(jì)和色差計(jì)等)。
[0006] 隨著計(jì)算機(jī)和化學(xué)計(jì)量學(xué)的發(fā)展傅里葉變換紅外光譜儀的問世，新技術(shù)和新軟件 的研發(fā)，開拓了紅外光譜的應(yīng)用領(lǐng)域。紅外檢測(cè)由于其分析速度快、成本低、無(wú)破壞和消耗 樣品少等特點(diǎn)在各種檢測(cè)和分析中發(fā)揮著重要作用，而將紅外光譜用于鐵紅顏料生產(chǎn)中鐵 紅色度的檢測(cè)尚無(wú)報(bào)道。
[0007] 在鐵紅的實(shí)際生產(chǎn)中，降低體系中的鐵黃雜晶是生產(chǎn)中必須控制的關(guān)鍵。在制備 初期產(chǎn)生少量的鐵黃雜晶，在制備過(guò)程中產(chǎn)生的雜晶逐漸增多，最后導(dǎo)致產(chǎn)物中顏色明顯 偏黃，喪失了鐵紅顏料的性能。如果不能及時(shí)、準(zhǔn)確的為生產(chǎn)提供鐵紅色度的數(shù)據(jù)，導(dǎo)致產(chǎn) 品不合格。如果能在反應(yīng)過(guò)程中快速檢測(cè)鐵紅中鐵黃雜質(zhì)，可以在初期調(diào)整生產(chǎn)工藝參數(shù)， 抑制鐵黃的生長(zhǎng)，達(dá)到控制鐵黃的數(shù)量，使反應(yīng)向理想的方向發(fā)展，減少出產(chǎn)產(chǎn)品的次品 率，從而提尚生廣廣品的質(zhì)量和效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種紅外光譜快速檢測(cè)鐵紅色度 的測(cè)試分析方法，采用紅外光譜技術(shù)，根據(jù)鐵紅、鐵黃對(duì)紅外都具有明顯特征吸收峰的原 理，同時(shí)借助化學(xué)計(jì)量學(xué)和建立數(shù)學(xué)模型，實(shí)現(xiàn)譜圖的辨別和鐵紅中紅相值和黃相值的快 速檢測(cè)。
[0009] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種紅外光譜快速檢測(cè)鐵紅色 度的測(cè)試分析方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：包括以下步驟： (1) 設(shè)定測(cè)試儀器的紅外光譜參數(shù)：掃描范圍4000~400cm-1; (2) 將鐵紅標(biāo)樣壓片，掃描，得到紅外光譜圖； (3) 將鐵黃標(biāo)樣壓片，掃描，得到紅外光譜圖； (4) 將待測(cè)鐵紅樣品壓片，掃描，得到紅外譜圖，將紅外光譜圖與鐵紅標(biāo)樣、鐵黃標(biāo)樣的 紅外光譜圖對(duì)比，得到鐵紅特征峰和鐵黃特征峰位置； (5) 建立數(shù)學(xué)模型：得到待測(cè)鐵紅的紅相值：a=Cx+Dy，黃相值：b=Mx+Ny。
[0010] 進(jìn)一步的，所述步驟（3)中通過(guò)對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行紅外光譜掃描得到鐵紅以及雜質(zhì) 鐵黃在波數(shù)4000~400CHT1的紅外光譜數(shù)據(jù)與譜圖中，紅外光譜檢測(cè)時(shí)鐵紅的2個(gè)特征 吸收峰分別為564(^,475(^ 1，鐵黃雜質(zhì)的3個(gè)特征吸收峰分別為：3140011-1,791(^1, 899cm1O
[0011] 進(jìn)一步的，所述步驟（5)表達(dá)式中的具體參數(shù)表示為： a表達(dá)式中的C為10. 0~11. 0的紅相系數(shù)，X為564CHT1的處吸光度，D為10. 0~11. 0 的黃相系數(shù)，y為899CHT1處吸光度； b表達(dá)式中的M為2. 0~2. 5的紅相系數(shù)，X為564CHT1的處吸光度，N為25. 0~27. 0 的黃相系數(shù)，y為899CHT1處吸光度。
[0012] 本發(fā)明者研宄發(fā)現(xiàn)，紅外光譜屬于分子振動(dòng)光譜，分子振動(dòng)的基頻吸收，波數(shù)為 4000-400cm-l，紅外特征峰峰形尖、特征性強(qiáng)，官能團(tuán)均有明顯的吸收峰；信號(hào)強(qiáng)，靈敏度 高，能檢測(cè)微量和痕量分析，所以紅外光譜技術(shù)能用于生產(chǎn)中分析物質(zhì)官能鑒定，通過(guò)對(duì)鐵 紅標(biāo)樣和鐵黃標(biāo)樣分別進(jìn)行紅外檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)兩者都有比較明顯的特征吸收峰，并且峰形比 較尖銳，容易辨別。
[0013] 本發(fā)明的有益效果如下： (1)本發(fā)明采用紅外光譜技術(shù)，根據(jù)鐵紅、鐵黃對(duì)紅外都具有明顯特征吸收峰的原理， 同時(shí)借助化學(xué)計(jì)量學(xué)和建立數(shù)學(xué)模型，實(shí)現(xiàn)譜圖的辨別和鐵紅中紅相值和黃相值的快速檢 測(cè)，做到實(shí)時(shí)檢測(cè)鐵紅中的紅相值和黃相值，從而快速檢測(cè)待測(cè)樣品中鐵紅色度，精確控制 色度偏差。
[0014] ( 2)本發(fā)明的紅外光譜測(cè)定鐵紅中鐵紅色度的方法，步驟簡(jiǎn)便、檢測(cè)快速、專屬性 高且無(wú)污染的紅外光譜法分析鐵紅產(chǎn)品中色度的方法。該方法準(zhǔn)確，操作方便、快速。
【附圖說(shuō)明】
[0015] 圖1為實(shí)施例1中鐵紅標(biāo)樣的FT-IR紅外圖譜。
[0016] 圖2為實(shí)施例1中鐵黃標(biāo)樣的FT-IR紅外圖譜。
[0017] 圖3為實(shí)施例1中所測(cè)鐵紅樣品的FT-IR紅外圖譜。
[0018] 圖4為實(shí)施例2中所測(cè)鐵紅樣品的FT-IR紅外圖譜。
[0019]圖5為實(shí)施例3中所測(cè)鐵紅樣品的FT-IR紅外圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細(xì)說(shuō)明。
[0021] 實(shí)施例1 紅外光譜測(cè)定鐵紅中鐵紅色度的方法，包括如下步驟： (1) 設(shè)定掃描范圍4000~400cm-1，掃描次數(shù)40~100次，分辨率4~6cm-1，稱取干燥 溴化鉀，磨碎，壓片，作為背景掃描； (2) 稱取IOg干燥溴化鉀，加入0.Ig鐵紅標(biāo)樣，磨碎，壓片，掃描，