一種表面增強(qiáng)拉曼光譜基底及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種表面增強(qiáng)拉曼光譜基底及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]拉曼光譜具有非破壞性以及受水干擾小等優(yōu)勢，并且可以在活體細(xì)胞、組織以及生物液體等復(fù)雜環(huán)境中獲取信號，因此在診斷中的應(yīng)用越來越受到重視。但是，常規(guī)拉曼光譜的靈敏度較低，這也制約了拉曼光譜的應(yīng)用范圍。隨著納米技術(shù)的發(fā)展，利用吸附在粗糙納米結(jié)構(gòu)表面的金屬化合物使被測物的拉曼散射效應(yīng)產(chǎn)生極大的增強(qiáng)，提高檢測靈敏度，使表面增強(qiáng)拉曼光譜具有廣泛的應(yīng)用前景。
[0003]目前，表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法很多，但大多存在工藝復(fù)雜、成本高、穩(wěn)定性差、拉曼增強(qiáng)效應(yīng)不強(qiáng)等問題。因此，制備一種方法簡單、使用方便、穩(wěn)定性良好、信號放大效果好的表面增強(qiáng)拉曼光譜基底仍然十分重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種表面增強(qiáng)拉曼光譜基底。
[0005]本發(fā)明的第二個目的是提供一種表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下:
[0007]一種表面增強(qiáng)拉曼光譜基底，包括殼聚糖納米粒，所述殼聚糖納米粒表面通過共價鍵連接有納米金顆粒。
[0008]納米金顆粒形貌以球形或棒形為好，也可以采用正方體，三角形等。
[0009]一種表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法，包括如下步驟:將殼聚糖納米粒水溶液與納米金顆粒水溶液按體積比為1:1的比例混合，所述殼聚糖納米粒水溶液的濃度為l-4g/L，所述納米金顆粒水溶液的濃度為l_4nmol/L。
[0010]上述步驟優(yōu)選的是:將殼聚糖納米粒水溶液與納米金顆粒水溶液按體積比為1:1的比例混合，在功率20-100W的條件下探頭超聲，脈沖時間2秒，間歇時間2秒，共超聲2-6分鐘，將混合液移入截留分子量8000-14000Da的透析袋中，純水透析20-28小時，透析袋中的液體即為表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的水溶液，所述殼聚糖納米粒水溶液的濃度為l_4g/L，所述納米金顆粒水溶液的濃度為l_4nmol/L。
[0011]本發(fā)明的方法簡單易行，無需大型儀器設(shè)備，制得的一種表面增強(qiáng)拉曼光譜基底穩(wěn)定性良好，具有優(yōu)異的拉曼信號放大效果。
【附圖說明】
[0012]圖1為棒狀納米金和實(shí)施例1制備的表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的紫外-可見光譜圖。
[0013]圖2為透射電子顯微鏡觀察棒狀納米金和實(shí)施例1制備的表面增強(qiáng)拉曼光譜基底形貌。
[0014]圖3為透射電子顯微鏡觀察實(shí)施例2制備的表面增強(qiáng)拉曼光譜基底形貌。
[0015]圖4為結(jié)晶紫的拉曼光譜圖，其中a為5 μΜ結(jié)晶紫滴于實(shí)施例1制備的表面增強(qiáng)拉曼光譜基底膜上；b為5mM單純結(jié)晶紫；c為5 μΜ單純結(jié)晶紫。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面各實(shí)施例所使用的殼聚糖納米粒，采用中國專利CN 201410113595.1發(fā)明名稱為殼聚糖衍生物納米粒子和載藥納米粒子及制備方法中實(shí)施例6制備的殼聚糖納米粒子，這是為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠更好地理解本發(fā)明，但并不對本發(fā)明作限制，實(shí)驗(yàn)證明，用中國專利CN 201410113595.1的其它實(shí)施例生產(chǎn)的殼聚糖納米粒也可以用于本發(fā)明，另外，凡表面有巰基的殼聚糖納米粒也可以用于本發(fā)明。
[0017]下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0018]實(shí)施例1
[0019]一種表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法，包括如下步驟:
[0020]將2g/L殼聚糖納米粒水溶液與2nmol/L棒形納米金顆粒水溶液按體積比為1:1的比例混合，在功率50W的條件下探頭超聲，脈沖時間2秒，間歇時間2秒，共超聲6分鐘，將混合液移入截留分子量8000-14000Da的透析袋中，純水透析24小時，透析袋中的液體即為表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的水溶液。
[0021]用紫外-可見分光光度計掃描在400-1000nm波長范圍內(nèi)的吸收峰，以2nmol/L棒形納米金溶液為對照，如圖1所示，(a)為棒形納米金的紫外-可見光譜圖，(b)為表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的紫外-可見光譜圖。棒形納米金固定于殼聚糖納米粒表面引起了特征吸收峰藍(lán)移。
[0022]透射電子顯微鏡觀察樣品形貌，圖2(a)為棒形納米金的透射電子顯微鏡圖；(b)為表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的透射電子顯微鏡圖。
[0023]殼聚糖納米粒表面是巰基，與納米金顆粒結(jié)合成金-硫鍵，是共價鍵。
[0024]實(shí)施例2
[0025]一種表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法，包括如下步驟:
[0026]將4g/L殼聚糖納米粒水溶液與lnmol/L棒形納米金顆粒水溶液按體積比為1:1的比例混合，在功率20W的條件下探頭超聲，脈沖時間2秒，間歇時間2秒，共超聲4分鐘，將混合液移入截留分子量8000-14000Da的透析袋中，純水透析20小時，透析袋中的液體即為表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的水溶液。
[0027]透射電子顯微鏡觀察樣品形貌，圖3為表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的透射電子顯微鏡圖，棒形納米金顆粒環(huán)繞排列在殼聚糖納米粒表面。
[0028]實(shí)施例3
[0029]一種表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法，包括如下步驟:
[0030]將lg/L殼聚糖納米粒水溶液與4nmol/L球形納米金顆粒水溶液按體積比為1:1的比例混合，在功率100W的條件下探頭超聲，脈沖時間2秒，間歇時間2秒，共超聲2分鐘，將混合液移入截留分子量8000-14000Da的透析袋中，純水透析28小時，透析袋中的液體即為表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的水溶液。
[0031]實(shí)施例
[0032]一種表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法，包括如下步驟:
[0033]將2g/L殼聚糖納米粒水溶液與2nmol/L球形納米金顆粒水溶液按體積比為1:1的比例混合，在功率80W的條件下探頭超聲，脈沖時間2秒，間歇時間2秒，共超聲4分鐘，將混合液移入截留分子量8000-14000Da的透析袋中，純水透析24小時，透析袋中的液體即為表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的水溶液。
[0034]效果實(shí)驗(yàn)
[0035]將實(shí)施例1制備的一種表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的水溶液滴于石英玻璃片上，自然風(fēng)干制成基底膜。以結(jié)晶紫為探針分子，分別檢測濃度為5 μΜ和5mM的單純結(jié)晶紫的拉曼光譜圖，將5 μΜ結(jié)晶紫滴于基底膜上檢測拉曼光譜圖。如圖4所示，結(jié)晶紫的拉曼光譜效應(yīng)得到了很大的增強(qiáng)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種表面增強(qiáng)拉曼光譜基底，包括殼聚糖納米粒，其特征是所述殼聚糖納米粒表面通過共價鍵連接有納米金顆粒。
2.權(quán)利要求1一種表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法，其特征是包括如下步驟:將殼聚糖納米粒水溶液與納米金顆粒水溶液按體積比為1:1的比例混合，所述殼聚糖納米粒水溶液的濃度為l_4g/L，所述納米金顆粒水溶液的濃度為l-4nmol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征所述步驟是:將殼聚糖納米粒水溶液與納米金顆粒水溶液按體積比為1:1的比例混合，在功率20-100W的條件下探頭超聲，脈沖時間2秒，間歇時間2秒，共超聲2-6分鐘，將混合液移入截留分子量8000-14000Da的透析袋中，純水透析20-28小時，透析袋中的液體即為表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的水溶液，所述殼聚糖納米粒水溶液的濃度為l_4g/L，所述納米金顆粒水溶液的濃度為l-4nmol/L。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種表面增強(qiáng)拉曼光譜基底及制備方法，一種表面增強(qiáng)拉曼光譜基底，包括殼聚糖納米粒，其特征是所述殼聚糖納米粒表面通過共價鍵連接有納米金顆粒。一種表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備方法是：將殼聚糖納米粒水溶液與納米金顆粒水溶液按體積比為1:1的比例混合，所述殼聚糖納米粒水溶液的濃度為1-4g/L，所述納米金顆粒水溶液的濃度為1-4nmol/L。本發(fā)明的方法簡單易行，無需大型儀器設(shè)備，制得的一種表面增強(qiáng)拉曼光譜基底穩(wěn)定性良好，具有優(yōu)異的拉曼信號放大效果。
【IPC分類】G01N21-65
【公開號】CN104777147
【申請?zhí)枴緾N201510174912
【發(fā)明人】張其清, 段瑞平, 關(guān)嫚, 寇瑞花, 劉英杰
【申請人】中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院生物醫(yī)學(xué)工程研究所
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年4月14日