從藥物組合物中測定血竭素和亞油酸含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于藥品質量控制方法技術領域，具體涉及一種從藥物組合物中測定血竭 素和亞油酸含量的方法。
【背景技術】
[0002] 現(xiàn)有的藥品標準是在上世紀90年代初頒布的，雖然其標準檢查簡單、易控，但是 該標準中卻沒有關于藥品有效成分含量等質量檢測方法的規(guī)定；從而導致藥品生產(chǎn)單位雖 然可以在不用分辨藥材的內(nèi)在質量的情況下，就可以輕松的制造出符合原質量標準的藥物 成品來，但是其制得的藥品質量不穩(wěn)定，品質不高。
[0003] 其中，本發(fā)明所述的藥物組合物是按其藥用活性成分以重量百分比血竭15%~ 85%、紅花油15%~85%的原料藥作為處方制得的，可用于預防和治療冠心病、心絞痛、心血 瘀阻所致胸痹心痛，胸悶刺痛，動脈粥樣硬化、高血脂、腦血栓、腦缺血等癥。該藥物組合物 可以通過對藥物組合物中血竭含量和紅花油含量的檢測、控制來使該藥物組合物的療效得 以體現(xiàn)出來。其中，每克該藥物組合物中血竭含量以血竭素計，紅花油含量以亞油酸計；如 果每克該藥物組合物血竭素少于6. 3mg，亞油酸含量少于90mg，則該藥物組合物不合格；如 果每克該藥物組合物血竭素不少于6. 3mg，亞油酸含量不少于90mg，則該藥物組合物合格。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提供一種從藥物組合物中測定血竭素和亞油酸含量的方法，該方法是通過 高效液相色譜法測定成品藥丸中阿魏酸的含量，確保成品藥丸質量穩(wěn)定，品質高。
[0005] 為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是： 它是以血竭素、亞油酸作為對照品，通過高效液相色譜法分別測定藥丸中血竭素和亞 油酸的含量； 該方法包括有以下具體步驟： A. 色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑，以乙腈作為流 動相A，以0. 1%磷酸作為流動相B ;檢測波長為210nm，理論塔板數(shù)按血竭素峰、亞油酸峰計 算均不低于5000 ; B. 對照品溶液的制備：分別取血竭素對照品、亞油酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制 成每ImL含有80 μ g血竭素和0. 9mg亞油酸的混合溶液，即得； C. 供試品溶液制備：取本品2. 0g，精密稱定并置于250mL棕色量瓶中，精密加入200mL 甲醇，蓋塞，搖勻，稱定重量M1，先在超聲功率為80W，超聲頻率為50KHz下超聲處理30分 鐘，然后放冷至室溫，再次稱定重量M2,并用甲醇補足重量至Ml，搖勻，過濾，即得； D. 測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ L，注入液相色譜儀，測定， 即得。
[0006] 由于采用上述技術方案，本發(fā)明具有如下有益效果： 本發(fā)明是在現(xiàn)有的藥品標準的基礎上，對該藥物組合物增加了對血竭、紅花油含量測 定的檢查，而該藥物組合物中血竭含量以血竭素計，紅花油含量以亞油酸計，通過對其血竭 素含量和亞油酸含量做出了限定，從而達到了該藥物組合物質量控制的目的，使得藥物組 合物質量穩(wěn)定，品質高。
【附圖說明】
[0007] 圖1為血竭素對照品、亞油酸對照品色譜圖； 圖2為實施例1中供試品色譜圖； 圖3為實施例2中供試品色譜圖。
[0008] 上述圖1、圖2、圖3中的標號1均代表血竭素對照品，標號2均代表亞油酸對照品。
【具體實施方式】
[0009] 以下結合具體實施例對本發(fā)明做進一步詳述： 實施例1 本實施例藥物組合物樣品按其藥用活性成分以重量百分比血竭20%、紅花油80%的原 料藥作為處方制得的。
[0010] 本實施例使用的儀器與試劑：液相色譜儀型號：LC-20AD ;色譜柱：4. 6mmX 250mm ; 血竭素對照品：由中國食品藥品檢定研宄院提供，亞油酸對照品：由中國食品藥品檢定研 宄院；甲醇為色譜純； 該方法包括有以下具體步驟： A. 色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑，以乙腈作為流 動相A，以0. 1%磷酸作為流動相B ;檢測波長為210nm，理論塔板數(shù)按血竭素峰、亞油酸峰計 算均不低于5000 ; B. 對照品溶液的制備：分別取血竭素對照品、亞油酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制 成每ImL含有80 μ g血竭素和0. 9mg亞油酸的混合溶液，即得； C. 供試品溶液制備：取本品2. 0g，精密稱定并置于250mL棕色量瓶中，精密加入200mL 甲醇，蓋塞，搖勻，稱定重量M1，先在超聲功率為80W，超聲頻率為50KHz下超聲處理30分 鐘，然后放冷至室溫，再次稱定重量M2,并用甲醇補足重量至Ml，搖勻，過濾，即得； D. 測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ L，注入液相色譜儀，測定， 即得，其測定過程中流動相A和流動相B的變化趨勢如下表1。
[0011] 表 1
【主權項】
1. 一種從藥物組合物中測定血竭素和亞油酸含量的方法，其特征在于：它是以血竭 素、亞油酸作為對照品，通過高效液相色譜法分別測定藥丸中血竭素和亞油酸的含量。
2. 根據(jù)權利要求1所述的從藥物組合物中測定血竭素和亞油酸含量的方法，其特征在 于：所述高效液相色譜法測定藥丸中血竭素和亞油酸的含量包括有以下步驟： A. 色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑，以乙腈作為流 動相A，以0. 1%磷酸作為流動相B ;檢測波長為210nm，理論塔板數(shù)按血竭素峰、亞油酸峰計 算均不低于5000 ; B. 對照品溶液的制備：分別取血竭素對照品、亞油酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制 成每ImL含有80 y g血竭素和0. 9mg亞油酸的混合溶液，即得； C. 供試品溶液制備：取本品2. 0g，精密稱定并置于250mL棕色量瓶中，精密加入200mL 甲醇，蓋塞，搖勻，稱定重量M1，先在超聲功率為80W，超聲頻率為50KHz下超聲處理30分 鐘，然后放冷至室溫，再次稱定重量M2,并用甲醇補足重量至Ml，搖勻，過濾，即得； D. 測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 y L，注入液相色譜儀，測定， 即得。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種從藥物組合物中測定血竭素和亞油酸含量的方法，該方法是以血竭素、亞油酸作為對照品，通過高效液相色譜法分別測定藥丸中血竭素和亞油酸的含量。本發(fā)明是在現(xiàn)有的藥品標準的基礎上，對該藥物組合物增加了對血竭、紅花油含量測定的檢查，而該藥物組合物中血竭含量以血竭素計，紅花油含量以亞油酸計，通過對其血竭素含量和亞油酸含量做出了限定，從而達到了該藥物組合物質量控制的目的，使得藥物組合物質量穩(wěn)定，品質高。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104807903
【申請?zhí)枴緾N201510214910
【發(fā)明人】陳敏斐
【申請人】廣西梧州三鶴藥業(yè)有限公司
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年4月30日