一種1-氨基蒽醌濃度的液相分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)材料的濃度檢測技術(shù)，特別是液相1-氨基蒽醌中1-氨基蒽醌的分析技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]蒽醌系染料是僅次于偶氮系染料的第二大類染料。1-氨基蒽醌是合成蒽醌染料的重要中間體，其用途最廣、耗量最大，是生產(chǎn)溴氨酸、吡唑蒽酮的主要原料，不僅用于生產(chǎn)分散、還原、酸性、活性染料，還用于油墨、涂料、聚合物類顏料的生產(chǎn)，并可作為光降解聚酯的光敏劑，近年來，還被應(yīng)用作為液晶染料。因此，1-氨基蒽醌在染料工業(yè)中占有極其重要的位置。
[0003]目前1-氨基蒽醌的檢測方法有:高效液相色譜法，薄層色譜法。兩種方法都可以用于微量測量，但是薄層色譜法操作繁瑣，測定速度比較慢，并且誤差較大，一般不采用該方法進(jìn)行測定；而高效液相色譜法，相對而言操作比較簡便，使用的試劑比較普遍，具有很好的普遍性，并且該方法簡單、快速、測量準(zhǔn)確。按照國標(biāo)的方法，流動相乙腈:水=45:55，在規(guī)定的時間內(nèi)，出峰效果不佳。調(diào)節(jié)乙腈與水的比例，出峰效果不錯，但是保留的時間過長。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于改善目前國標(biāo)所使用的液相檢測方法，提供一種峰型效果好，且能夠縮短檢測時間提高檢測效率的1-氨基蒽醌的液相分析方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
O以有機(jī)溶劑配置至少三種不同濃度的1-氨基蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液，并對不同濃度的1-氨基蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行液相色譜分析，取得1-氨基蒽醌峰面積與1-氨基蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的線性關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線；
2)將待測的1-氨基蒽醌峰溶液分別進(jìn)行液相色譜分析，取得待測1-氨基蒽醌峰溶液的峰面積；
3)從1-氨基蒽醌峰面積與1-氨基蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的線性關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線中查找1-氨基蒽醌峰溶液的峰面積所對應(yīng)的濃度值，即為待測的1-氨基蒽醌峰溶液中1-氨基蒽醌濃度。
[0006]為保證所測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，在一個完整的從標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制到待測溶液濃度測定的過程中，對于不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測溶液，其測定過程中各步驟中采用的液相色譜分析參數(shù)應(yīng)完全相同。
[0007]采用以上方法，對一份待檢的溶液的檢測時間只需5.2min，較現(xiàn)有的高效液相色譜法和較薄層色譜法大大節(jié)省時間。
[0008]本發(fā)明方法準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、靈敏度高，縮短檢測時間，提高檢測效率。
[0009]由于待測物質(zhì)1-氨基蒽醌在甲醇中有較好的溶解度，且液相流動相為甲醇水溶液，以甲醇為溶劑對液相分析影響較小。所以本發(fā)明所述有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇或乙腈。更優(yōu)選的有機(jī)溶劑為甲醇。
[0010]由于不同比例的甲醇與水流動相能夠影響檢測物質(zhì)的出峰效果及出峰時間。不同的流速也能夠影響檢測物質(zhì)的出峰時間及柱壓。本發(fā)明在液相色譜分析時，色譜柱為:Elite C18色譜柱；流動相由體積比為70?90:30?10的甲醇和水組成；流速為:
0.5?1.5 mL/min ;檢測波長為254 mn ;柱溫為:20?40°C。
【附圖說明】
[0011]圖1為1-氨基蒽醌峰面積與1-氨基蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的線性關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此:
一、繪制1-氨基蒽醌峰面積與1-氨基蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的線性關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線圖:
1、不同濃度1-氨基蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置:
準(zhǔn)確稱取0.05 g經(jīng)研細(xì)干燥的1-氨基蒽醌標(biāo)準(zhǔn)品于50 mL容量瓶中，用無水甲醇溶劑稀釋至刻度，蓋緊蓋子，于超聲波發(fā)生器中震蕩，充分溶劑，為標(biāo)準(zhǔn)溶液。再將I g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋，分別配置出0.005,0.01,0.02,0.04,0.1 mg/mL五種不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0013]2、將以上配制的五份標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行液相色譜分析。
[0014]采用的儀器設(shè)備:日本島津公司的LC-20AT液相色譜配置STO-20A紫外檢測器以及分析儀器配備的HPLC色譜工作站。
[0015]色譜條件:
色譜柱:Elite C18 色譜柱(250 nmX4.6 nm)；
流動相:甲醇:水(85:15)；
流速:0.8 mL/min ;檢測波長:254 nm ；
柱溫:40°C。
[0016]3、以測得的五種不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液的1-氨基蒽醌峰面積為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，制成1-氨基蒽醌峰面積與1-氨基蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的線性關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，如圖1所示，其線性關(guān)系R2值為0.9999。
[0017]二、1-氨基蒽醌樣品濃度的測試:
準(zhǔn)確稱取0.0082g 1-氨基蒽醌樣品溶解于100 mL甲醇中，取該20 yL進(jìn)行液相色譜分析。色譜條件:同上。測試的該溶液的1-氨基蒽醌峰面積為10675300mvmin。
[0018]測試用時:5.2min。
[0019]對照圖1的線性關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，可見:測定出的1-氨基蒽醌的濃度為0.0819 g/Lo與其準(zhǔn)確值誤差率為:1.2 %。
[0020]還可將待測溶液稀釋或者濃縮之后進(jìn)行檢測，直到所測得濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi)為止。
【主權(quán)項】
1.一種1-氨基蒽醌濃度的液相分析方法，其特征在于包括以下步驟: 1)以有機(jī)溶劑配置至少三種不同濃度的1-氨基蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液，并對不同濃度的1-氨基蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行液相色譜分析，取得1-氨基蒽醌峰面積與1-氨基蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的線性關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線； 2)將待測的1-氨基蒽醌峰溶液分別進(jìn)行液相色譜分析，取得待測1-氨基蒽醌峰溶液的峰面積； 3)從1-氨基蒽醌峰面積與1-氨基蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的線性關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線中查找1-氨基蒽醌峰溶液的峰面積所對應(yīng)的濃度值，即為待測的1-氨基蒽醌峰溶液中1-氨基蒽醌濃度。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述1-氨基蒽醌濃度的液相分析方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇或乙腈。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述1-氨基蒽醌濃度的液相分析方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑為甲醇。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述1-氨基蒽醌濃度的液相分析方法，其特征在于:液相色譜分析時，色譜柱為:Elite C18色譜柱；流動相由體積比為70?90:30?10的甲醇和水組成；流速為:0.5?1.5 mL/min ;檢測波長為254 mn ； 柱溫為:20?40°C。
【專利摘要】一種1-氨基蒽醌濃度的液相分析方法，涉及化學(xué)材料的濃度檢測技術(shù)，先以有機(jī)溶劑配置不同濃度的1-氨基蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別進(jìn)行液相色譜分析，取得1-氨基蒽醌峰面積與1-氨基蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的線性關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線；再將待測的1-氨基蒽醌峰溶液分別進(jìn)行液相色譜分析，取得待測1-氨基蒽醌峰溶液的峰面積；最后從1-氨基蒽醌峰面積與1-氨基蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的線性關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線中查找1-氨基蒽醌峰溶液的峰面積所對應(yīng)的濃度值。本發(fā)明方法準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、靈敏度高，縮短檢測時間，提高檢測效率。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN104897810
【申請?zhí)枴緾N201510272764
【發(fā)明人】張超, 柳志強(qiáng), 丁振中, 張和, 史勁松, 孫達(dá)峰, 方祥
【申請人】揚州日興生物科技股份有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月26日