一種利用icp-aes測定食用菌中重金屬含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及一種食用菌中重金屬含量的測定方法，確切地說是一種利用ICP-AES 測定食用菌中重金屬含量的方法，屬于物質(zhì)分析技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 八十年代初期W來，食用菌栽培做為一項(xiàng)投資小、周期短、見效快的致富好項(xiàng)目在 中國得W迅猛發(fā)展，食用菌產(chǎn)品曾一度供不應(yīng)求，賣價(jià)不菲。食用菌產(chǎn)業(yè)是一項(xiàng)集經(jīng)濟(jì)效 益、生態(tài)效益和社會(huì)效益于一體的短平快農(nóng)村經(jīng)濟(jì)發(fā)展項(xiàng)目，食用菌又是一類有機(jī)、營養(yǎng)、 保健的綠色食品。與其他農(nóng)作物相比，起步晚、時(shí)間短、但增長速度快，發(fā)展面積大，故而基 礎(chǔ)差，問題多，質(zhì)量和效益不夠穩(wěn)定，特別是農(nóng)藥殘留、有害重金屬超標(biāo)時(shí)有發(fā)生，產(chǎn)品質(zhì)量 安全難W有效保障，且無可靠的方法來測定食用菌中的農(nóng)藥殘留和重金屬超標(biāo)的具體含 量。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0003] 本發(fā)明是W解決上述問題為目的，主要解決現(xiàn)有技術(shù)存在的食用菌中的農(nóng)藥殘留 和重金屬超標(biāo)的具體含量無法測量的技術(shù)問題。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：一種利用ICP-AES測定食用菌中重 金屬含量的方法，該方法是通過下述步驟實(shí)現(xiàn)的
[000引 1實(shí)驗(yàn)材料
[0006] 1. 1主要儀器及工作參數(shù)
[0007] 采用DRE電感禪合等離子體原子發(fā)射光譜儀。功率1.OkW，氮?dú)鈮毫?. 55Mpa、冷 卻氣流量15L?min-i、霧化氣壓力379. 211kPa、提升量1. 5血?min-i，W及觀察位置自動(dòng)優(yōu) 化。
[0008] 超純水器（Airum611di)
[0009] 電子天平（B211D)
[0010] 1.2主要試劑
[0011] 硝酸、雙氧水
[0012] 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；Ni、化、Pb、、al、As、化的標(biāo)準(zhǔn)液均為 1000yg?mL-l國家有色金屬及 電子材料分析測試中也。
[001引 2.1樣品前處理
[0014] 食用菌樣品先用0. 15%的洗潔劑洗涂塵物，去離子水洗凈，然后在恒溫干燥箱中 于78C下烘干至恒重，用研鉢研磨成粉末過80目篩子。準(zhǔn)確稱取樣品0.lOOOg放入聚四氣 己帰消解罐底部，分別加入濃硝酸3.OOmL和1. 00mLH2化，再蓋好內(nèi)蓋，放入密封罐中，旋緊 密封蓋，然后置于微波消解系統(tǒng)中，按照表1設(shè)置的程序進(jìn)行消解。消化完畢后，消解罐冷 卻至室溫，倒出消化液，將其轉(zhuǎn)移到25.OOmL-i容量瓶中，用去離子水定容至刻度，同時(shí)平行 制備3份空白，待測。
[0015] 表1微波消解樣品條件
[0016]
[0017] 2. 2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
[0018] 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：將1000yg?mL-i標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用2%硝酸逐級(jí)稀釋，混合至Ni、化、 Pb、、Cd、As、Hg濃度分別為 0. 00,0. 10,0. 2,0. 50, 1.OOyg?mL-i。
[0019] 2. 3儀器工作參數(shù)
[0020] 功率1. 0KW、氮?dú)鈮毫?. 55Mpa、冷卻氣流量15L?min-i、霧化器壓力374. 06Pa、提 升量1. 5ml?min-i、觀察位置自動(dòng)優(yōu)化。
[0021] 實(shí)驗(yàn)步驟：
[0022] 2. 4. 1標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
[0023] 按照上述儀器條件，對(duì)各元素4個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，同時(shí)對(duì)空白消解 液用ICP-AES法連續(xù)測定10次，按公式D=3S空計(jì)算其檢出限（式中S空為10次空白液測 試濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差），分析結(jié)果表明：各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)均在0. 991 - 0. 999之 間，測定方法線性關(guān)系良好
[0024] 2. 4. 2樣品的測定
[00巧]在上述條件下，采用ICP-AES法，對(duì)實(shí)用菌溶液中的重金屬進(jìn)行含量測定，每份樣 品平行測定3次，求平均值，測定后的數(shù)據(jù)經(jīng)單位換算后，即可得到食用菌中各元素的含 量。
[0026] 本發(fā)明的有益效果及特點(diǎn)在于；測量方法科學(xué)，測量準(zhǔn)確及測量精密度高、檢出限 低、測定快速、線性范圍寬、可同時(shí)測定多種元素等優(yōu)點(diǎn)。通過該方法對(duì)有害物質(zhì)的測定，杜 絕了有毒害的食用菌進(jìn)入市場，使得人們放也地食用無毒害的食用菌，保證了人們的身體 健康，同時(shí)也促進(jìn)了食用菌培育技術(shù)的發(fā)展，因此，本發(fā)明具有良好的推廣前景。
【具體實(shí)施方式】：
[0027] 實(shí)施例1
[0028] -種利用ICP-AES測定食用菌中重金屬含量的方法，該方法的具體實(shí)現(xiàn)步驟：
[002引 1實(shí)驗(yàn)材料
[0030] 1. 1主要儀器及工作參數(shù)
[0031] 采用DRE電感禪合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國利曼Leeman公司）。功率1.OkW， 氮?dú)鈮毫?. 55Mpa、冷卻氣流量15L?min-i、霧化氣壓力379. 211kPa、提升量1. 5血?min-i, w及觀察位置自動(dòng)優(yōu)化。
[0032] 超純水器（Airum611di)(德國賽多利斯）。
[0033] 電子天平（B211D) (德國賽多利斯）。
[0034] 1. 2主要試劑
[0035] 硝酸、雙氧水胸為優(yōu)級(jí)純）
[0036] 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；Ni、化、Pb、、al、As、化的標(biāo)準(zhǔn)液均為 1000yg?mL-l國家有色金屬及 電子材料分析測試中也。
[0037] 2. 1樣品前處理
[0038] 將香茹樣品先用0. 15%的洗潔劑洗涂塵物，并用離子水洗凈，然后在恒溫干燥箱 中于78C下烘干至恒重，用研鉢研磨成粉末過80目篩子。準(zhǔn)確稱取樣品0. lOOOg放入聚四 氣己帰消解罐底部，分別加入濃硝酸3. OOmL和1. OOmlJls化，再蓋好內(nèi)蓋，放入密封罐中，旋 緊密封蓋，然后置于微波消解系統(tǒng)中，按照表1設(shè)置的程序進(jìn)行消解。消化完畢后，消解罐 冷卻至室溫，倒出消化液，將其轉(zhuǎn)移到25. OOmL-i容量瓶中，用去離子水定容至刻度，同時(shí) 平行制備3份空白，待測。
[0039] 表1微波消解樣品條件
[0040]
[0041] 2. 2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
[0042] 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：將1000 yg? mL-i標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用2%硝酸逐級(jí)稀釋，混合至Ni、化、 Pb、、Cd、As、Hg濃度分別為 0. 00,0. 10,0. 2,0. 50, 1. OOy g ? mL-i。
[0043] 2. 3儀器工作參數(shù)
[0044] 功率1. 0KW、氮?dú)鈮毫?. 55Mpa、冷卻氣流量15L ? min-i、霧化器壓力374. 06Pa、提 升量1. 5ml ? min-i、觀察位置自動(dòng)優(yōu)化。
[004引實(shí)驗(yàn)步驟：
[0046] 2. 4. 1標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
[0047] 按照上述儀器條件，對(duì)各元素4個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，同時(shí)對(duì)空白消解 液用ICP-AES法連續(xù)測定10次，按公式D=3S空計(jì)算其檢出限（式中S空為10次空白液測 試濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差），分析結(jié)果表明：各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)均在0. 991 - 0. 999之 間，測定方法線性關(guān)系良好
[0048] 2. 4. 2樣品