043] 分離規(guī)1用于測(cè)量該測(cè)量室2內(nèi)的氮?dú)猱?dāng)量總壓強(qiáng)。
[0044] 利用本發(fā)明的材料分壓放氣率測(cè)量裝置測(cè)量材料分壓放氣率的方法包括如下步 驟：
[0045] S1，開(kāi)啟真空栗組對(duì)測(cè)量室2抽氣，經(jīng)過(guò)時(shí)間T后，關(guān)閉真空栗組，開(kāi)啟限流小孔5 前端的角閥4,關(guān)閉分子栗6前端的插板閥8,待限流小孔5兩端氣體壓力穩(wěn)定后，通過(guò)四極 質(zhì)譜計(jì)9讀取測(cè)試室2內(nèi)不同種氣體的本底分壓強(qiáng)，通過(guò)分離規(guī)1讀取本底氮?dú)猱?dāng)量總壓 強(qiáng)。
[0046] S2,將所述樣品3送入測(cè)試室2內(nèi)，開(kāi)啟真空栗組對(duì)測(cè)量室2抽氣，經(jīng)過(guò)時(shí)間T后， 開(kāi)啟限流小孔5前端的角閥4,關(guān)閉分子栗6前端的插板閥8,待限流小孔5兩端氣體壓力 穩(wěn)定后，通過(guò)四極質(zhì)譜計(jì)9讀取測(cè)試室2內(nèi)不同種氣體的分壓強(qiáng)，通過(guò)分離規(guī)1讀取氮?dú)猱?dāng) 量總壓強(qiáng)。
[0047] 將樣品3送入測(cè)試室2之前，可以包括清洗樣品3的表面的步驟，需要時(shí)，還可包 括測(cè)量樣品3表面積的步驟，例如測(cè)量長(zhǎng)、寬、高后計(jì)算所述樣品3的表面面積。S3,通過(guò)下 述公式完成不同種氣體向氮?dú)猱?dāng)量的歸一化，最終得到樣品（3)氮?dú)猱?dāng)量的分壓放氣率：
[0048]
[0049] 式中：
[0050] S為樣品3的表面面積，單位為cm2;
[0051] C為限流小孔5的流導(dǎo)，單位為L(zhǎng)/s;
[0052]為第i種氣體成分的氮?dú)猱?dāng)量分壓放氣率，單位為Pa?L/(s?cm2)，i為自 然數(shù)；
[0053] Pt(t)為測(cè)量室2內(nèi)包含樣品3時(shí)的氮?dú)猱?dāng)量總壓強(qiáng)，單位為Pa;
[0054] Pi(t)為測(cè)量室2內(nèi)包含樣品3時(shí)第i種氣體的分壓強(qiáng)，單位為Pa;
[0055] Pt。(t)為空測(cè)量室2的本底氮?dú)猱?dāng)量總壓強(qiáng)，單位為Pa;
[0056] Pi() (t)為空測(cè)量室2中第i種氣體成分的本底分壓強(qiáng)，單位為Pa。
[0057] 在步驟S1和步驟S3中，真空栗組6的組合抽速應(yīng)大于50倍的限流小孔流導(dǎo)，此 時(shí)限流小孔5后端的氣體壓力較限流小孔5前端氣體壓力可以忽略。
[0058] 在步驟S3的材料分壓放氣率測(cè)量過(guò)程中，通過(guò)限流小孔5對(duì)測(cè)試室2進(jìn)行抽氣， 在此過(guò)程中，一方面測(cè)試室2內(nèi)氣體通過(guò)小孔不斷被抽走，另一方面測(cè)試室2內(nèi)的樣品3在 真空條件下不斷放出氣體，以上兩個(gè)過(guò)程促使限流小孔兩端的壓力達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)，降 低由于測(cè)試室2內(nèi)壓力上升造成的氣體二次吸附現(xiàn)象。待限流小孔5兩端壓力穩(wěn)定后，樣 品3與測(cè)量室2的放氣量總和為：
[0059] Q=C(p-p，）①
[0060] 其中，Q為樣品3與測(cè)量室2的放氣量總和；C為限流小孔5的流導(dǎo)；p、p'分限流 小孔5前端的氣體壓和限流小孔5后端氣體壓力；根據(jù)上面的設(shè)計(jì)p'相對(duì)于p可以忽略， 公式可以改寫(xiě)為：
[0061] Q=C?p②
[0062] Q為樣品3與測(cè)量室2的放氣量總和；C為限流小孔流導(dǎo)；p為測(cè)試室2內(nèi)的氣體 總壓。同理，測(cè)量室2的本底放氣量為：
[0063] Qq=C?p。③
[0064] Q。為測(cè)量室2空腔時(shí)的本底放氣量；p。為測(cè)量室2空腔時(shí)的本底氣體壓力。樣品 3的總放氣率為：
[0065]
[0066] q為樣品3的總放氣率；S為樣品3的表面積。
[0067] 由于真空材料分壓放氣率測(cè)量裝置中的四極質(zhì)譜計(jì)9靈敏度、限流小孔5流導(dǎo)、分 離規(guī)1修正因子、分子栗6抽速全都采用氮?dú)膺M(jìn)行校準(zhǔn)得到，因此在材料分壓放氣中將所有 氣體的分壓利用下述公式歸一到氮?dú)猱?dāng)量：
[0068]
[0069] 式中：
[0070] -第i種氣體歸一回氮?dú)猱?dāng)量的氣體分壓強(qiáng)，單位為；Pa?L/(s?cm2)
[0071] Pi-四極質(zhì)譜計(jì)9測(cè)得的第i種氣體的分壓強(qiáng)，單位為Pa;
[0072] m-四極質(zhì)譜計(jì)9測(cè)試的最大質(zhì)量數(shù)，單位為Pa;
[0073] Pt-分離規(guī)測(cè)到的以氮?dú)鉃闃?biāo)準(zhǔn)的總壓強(qiáng)，單位為Pa。
[0074] 因此，樣品中的任意一種放氣成分溯源回氮?dú)猱?dāng)量的分壓放氣率為：
[0075]
[0076] 式中：
[0077] S為樣品3的表面面積，單位為cm2;
[0078] C為限流小孔5的流導(dǎo)，單位為L(zhǎng)/s;
[0079] 為第i種氣體成分的氮?dú)猱?dāng)量分壓放氣率，單位為Pa?L/(s?cm2);
[0080] Pt(t)為測(cè)量室2內(nèi)包含樣品3時(shí)的氮?dú)猱?dāng)量總壓強(qiáng)，單位為Pa;
[0081] Pjt)為測(cè)量室2內(nèi)包含樣品3時(shí)第i種氣體的分壓強(qiáng)，單位為Pa;
[0082] Pt。(t)為空測(cè)量室2的本底氮?dú)猱?dāng)量總壓強(qiáng)，單位為Pa;
[0083] P1(](t)為空測(cè)量室2中第i種氣體成分的本底分壓強(qiáng)，單位為Pa。
[0084]以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳 細(xì)說(shuō)明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡 在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保 護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種材料分壓放氣率測(cè)試裝置，其特征在于，包括分離規(guī)（1)、測(cè)量室（2)、角閥（4)、 限流小孔（5)、真空栗組、插板閥（8)和四極質(zhì)譜計(jì)（9)，其中： 所述測(cè)量室（2)用于放置樣品（3); 所述真空栗組通過(guò)所述插板閥（8)與所述測(cè)量室（2)連接，其用于對(duì)所述測(cè)量室（2) 抽真空； 所述限流小孔（5)的前端通過(guò)角閥（4)與所述測(cè)量室（2)連接，后端直接與所述真空 栗組連接； 所述四極質(zhì)譜儀（9)和所述分離規(guī)（1)分別與所述測(cè)量室（2)直接連接。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的材料分壓放氣率測(cè)試裝置，其特征在于，所述限流小孔（5)的 孔徑為4mm~200mm。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的材料分壓放氣率測(cè)試裝置，其特征在于，所述真空栗組包括 分子栗（6)和干式機(jī)械栗（7)，所述分子栗（6)的前端通過(guò)所述插板閥（8)與所述測(cè)量室 (2) 連接，后端與干式機(jī)械栗（7)連接。4. 一種材料分壓放氣率測(cè)量方法，應(yīng)用于權(quán)利要求1所述的材料分壓放氣率測(cè)量裝 置，其特征在于包括如下步驟： S1，開(kāi)啟真空栗組對(duì)測(cè)量室（2)抽氣，經(jīng)過(guò)時(shí)間T后，關(guān)閉真空栗組，開(kāi)啟角閥（4)，關(guān)閉 插板閥（8)，待限流小孔（5)兩端氣體壓力穩(wěn)定后，通過(guò)四極質(zhì)譜計(jì)（9)讀取測(cè)試室⑵內(nèi) 不同種氣體的本底分壓強(qiáng)，通過(guò)分離規(guī)（1)讀取本底氮?dú)猱?dāng)量總壓強(qiáng)； 52, 將所述樣品（3)送入測(cè)試室（2)內(nèi)，開(kāi)啟真空栗組對(duì)測(cè)量室（2)抽氣，經(jīng)過(guò)時(shí)間T后，開(kāi)啟角閥（4)，關(guān)閉插板閥（8)，待限流小孔（5)兩端氣體壓力穩(wěn)定后，通過(guò)四極質(zhì)譜計(jì) (9)讀取測(cè)試室（2)內(nèi)不同種氣體的分壓強(qiáng)，通過(guò)分離規(guī)（1)讀取氮?dú)猱?dāng)量總壓強(qiáng)； 53, 通過(guò)下述公式完成不同種氣體向氮?dú)猱?dāng)量的歸一化，最終得到樣品（3)氮?dú)猱?dāng)量 的分壓放氣率： AT：為第i種氣體成分的氮?dú)猱?dāng)量分壓放氣率，i為自然數(shù)； Pt(t)為測(cè)量室（2)內(nèi)包含樣品（3)時(shí)的氮?dú)猱?dāng)量總壓強(qiáng)； Pjt)為測(cè)量室（2)內(nèi)包含樣品（3)時(shí)第i種氣體成分的分壓強(qiáng)； PtD(t)為空測(cè)量室（2)的本底氮?dú)猱?dāng)量總壓強(qiáng)； PlD(t)為空測(cè)量室（2)中第i種氣體成分的本底分壓強(qiáng)； C為限流小孔（5)的流導(dǎo)；m為四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)試的最大質(zhì)量數(shù)； t為時(shí)間； S為樣品的表面面積。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，在所述步驟S2之前，還包括：清洗樣品 (3) 的表面。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述真空栗組（6)的抽速大于50倍的所 述限流小孔（5)的流導(dǎo)。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種材料分壓放氣率測(cè)試裝置及方法，該裝置包括一個(gè)測(cè)量室、一個(gè)真空泵組和一個(gè)限流小孔；真空泵組通過(guò)插板閥與測(cè)量室連接，限流小孔的前端通過(guò)角閥與測(cè)量室連接，后端直接與真空泵組連接；通過(guò)四極質(zhì)譜儀和分離規(guī)，分別測(cè)量測(cè)量室為空和包含樣品時(shí)的不同種氣體的本底分壓強(qiáng)和本底氮?dú)猱?dāng)量總壓強(qiáng)，進(jìn)而得到樣品氮?dú)猱?dāng)量的分壓放氣率。本發(fā)明只需一個(gè)四極質(zhì)譜計(jì)就能完成材料分壓放氣率的實(shí)時(shí)、連續(xù)測(cè)量，減小測(cè)量過(guò)程中由于測(cè)量腔內(nèi)隨真空材料放氣產(chǎn)生的壓升所帶來(lái)的氣體二次吸附機(jī)會(huì)，并能方便不同成分氣體的橫向?qū)Ρ取?br>【IPC分類】G01N7/14
【公開(kāi)號(hào)】CN105021494
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510427893
【發(fā)明人】張羅莎, 王魁波, 吳曉斌, 羅艷, 陳進(jìn)新, 謝婉露, 王宇
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院光電研究院
【公開(kāi)日】2015年11月4日
【申請(qǐng)日】2015年7月20日