一種錫鉛鉍合金電鍍?nèi)芤褐秀G、鉛離子含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種錫鉛鉍合金電鍍?nèi)芤褐秀G、鉛離子含量的測(cè)定方法，屬于電鍍?nèi)?液分析測(cè)試領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 錫鉛鉍合金電鍍層是一種新型抗晶須、耐低溫、抗腐蝕、可焊性好的新鍍層，能 保證產(chǎn)品在特殊環(huán)境中的使用要求，提高產(chǎn)品長(zhǎng)貯可靠性。專(zhuān)利號(hào)為02120839.5的 《錫-鉛-鉍合金鍍層》國(guó)家發(fā)明專(zhuān)利和2011年07月19日發(fā)布的《WJ20004-2011錫-鉛-鉍 合金鍍層規(guī)范》中華人民共和國(guó)兵器行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等文獻(xiàn)表明錫鉛鉍合金電鍍層是一種應(yīng)用前 景良好的鍍層。而獲得鍍層的關(guān)鍵步驟是準(zhǔn)確的配制錫鉛鉍合金電鍍?nèi)芤海a鉛鉍合金電 鍍?nèi)芤旱某煞謴?fù)雜，要準(zhǔn)確測(cè)定電鍍?nèi)芤褐械你G、鉛離子含量相對(duì)困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是，準(zhǔn)確方便地測(cè)量錫鉛鉍合金電鍍?nèi)芤褐秀G、鉛離子含 量，減少測(cè)量過(guò)程中的誤差。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案是，提供一種錫鉛鉍合金電鍍?nèi)芤褐秀G離子含量的測(cè)定方法， 包括以下步驟：
[0005] (1)取一系列不同體積的鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于容量瓶中，其中一個(gè)容量瓶中不加 鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液，再在各容量瓶中均依次加入硝酸溶液、酒石酸溶液和硫脲溶液，加水稀釋至容 量瓶的刻度線(xiàn)，得一系列濃度梯度的鉍溶液，以不加鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶中的溶液為參比， 通過(guò)分光光度法測(cè)定鉍溶液的吸光度，繪制工作曲線(xiàn)；
[0006] (2)取體積為V。的待測(cè)電鍍?nèi)芤褐糜谌萘科恐?，再在容量瓶中依次加入硝酸溶液?酒石酸溶液和抗壞血酸溶液，得到空白溶液；取體積為V。的待測(cè)電鍍?nèi)芤褐糜谌萘科恐?，?在容量瓶中依次加入硝酸溶液、酒石酸溶液、抗壞血酸溶液和硫脲溶液，得到配制后的待測(cè) 電鍍?nèi)芤?；以所述空白溶液為參比，通過(guò)分光光度法測(cè)定配制后的待測(cè)電鍍?nèi)芤旱奈舛龋?結(jié)合工作曲線(xiàn)，獲得待測(cè)電鍍?nèi)芤褐秀G的質(zhì)量m;
[0007] (3)計(jì)算待測(cè)電鍍?nèi)芤褐秀G離子的含量CA=m/V。；
[0008] 其中，容量瓶中硝酸的濃度為0. 4mol/L~1. 2mol/L;酒石酸的濃度為16g/L~ 30g/L;硫脲溶液的濃度為lg/L~20g/L;抗壞血酸溶液的濃度為8g/L~15g/L。
[0009] 進(jìn)一步地，分光光度法使用的光波波長(zhǎng)為465nm。
[0010] 進(jìn)一步地，步驟（1)和（2)中，所有容量瓶的體積均相同。
[0011] 進(jìn)一步地，容量瓶中酒石酸的濃度為抗壞血酸溶液濃度的兩倍。
[0012] 進(jìn)一步地，所述步驟（1)中，吸取鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液0? 00mL、0. 50mL、l. 00mL、L50mL、 2. 00mL、2. 50mL分別加入到6個(gè)50mL容量瓶中；往6個(gè)容量瓶中分別依次加入（1+1)的硝 酸溶液4mL、100g/L的酒石酸溶液10mL和50g/L的硫脲溶液10.OOmL，加水稀釋至刻度，搖 勻得一系列濃度梯度的鉍溶液；所述步驟（2)中，分別吸取5. 00mL待測(cè)電鍍?nèi)芤?，加入? 個(gè)50mL容量瓶中，其中一個(gè)容量瓶中分別依次加入（1+1)的硝酸溶液4mL、100g/L的酒石 酸溶液10mL和100g/L的抗壞血酸溶液5mL，加水稀釋至刻度，搖勻得空白溶液；另一個(gè)容 量瓶中分別依次加入（1+1)硝酸溶液4mL、100g/L的酒石酸溶液10mL、100g/L的抗壞血酸 溶液5mL和50g/L的硫脲溶液10.OOmL，加水稀釋至刻度，搖勻得配制后的待測(cè)電鍍?nèi)芤骸?其中，（1+1)的硝酸溶液是指1體積份的硝酸與1體積份的水混合所得的溶液。
[0013] 本發(fā)明進(jìn)一步提供一種錫鉛鉍合金電鍍?nèi)芤褐秀U離子含量的測(cè)定方法，包括以下 步驟：
[0014] (a)通過(guò)上述任一測(cè)定方法獲得鉍離子含量CA;
[0015] (b)取體積為V的待測(cè)電鍍?nèi)芤海尤腚p氧水將亞錫離子氧化，加過(guò)量的 EDTA-2Na(乙二胺四乙酸二鈉鹽）標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合鉍、鉛離子等，加氟化銨掩蔽錫；
[0016] (c)用六次甲基四胺溶液調(diào)節(jié)混合液的pH值至5~6,用二甲酚橙作指示劑，再用 鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定，滴定至溶液變?yōu)榧t色；
[0017] (d)計(jì)算待測(cè)電鍍?nèi)芤褐秀U離子的含量
其中，VJPC別表示EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和摩爾濃度；V2和C2分別表示消耗的鋅 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積和摩爾濃度；MJPMB分別表示鉍和鉛離子的摩爾質(zhì)量。
[0018] 進(jìn)一步地，所述步驟（b)中，取20. 00mL的待測(cè)電鍍?nèi)芤海尤雔mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 30%雙氧水將亞錫離子氧化，加10.001^濃度為0.05111〇1/1￡0了纟-2似標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合鉍、鉛 離子等，加氟化銨掩蔽錫；所述步驟（c)中，用六次甲基四胺溶液調(diào)節(jié)混合液的pH值至5~ 6,用二甲酚橙作指示劑，再用濃度為0. 03mol/L鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定，滴定至溶液變?yōu)?紅色。
[0019] 本發(fā)明的原理是，在酸性溶液中，雙氧水將Sn2+氧化為Sn4+，加入過(guò)量EDTA-2Na絡(luò) 合鉛、鉍等，用氟化銨掩蔽錫，加入六次甲基四胺溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值到5~6,用二甲酚橙 作指示劑，鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定，根據(jù)H)TA-2Na和鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量計(jì)算電鍍?nèi)芤褐?鉛含量，鉍定量干擾鉛的測(cè)定，在計(jì)算時(shí)予以扣除。
[0020] 本發(fā)明的有益效果是，該測(cè)定方法更簡(jiǎn)單、檢測(cè)過(guò)程更方便、快捷、環(huán)保，費(fèi)用成本 更低，檢測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0022] 實(shí)施例1 :鉍含量的測(cè)定
[0023] 1、空白溶液制備
[0024] a、吸取5. 00mL待測(cè)電鍍?nèi)芤褐糜?0mL容量瓶中；
[0025] b、依次加入4mL硝酸溶液（1+1)、10mL濃度為100g/L的酒石酸溶液、5mL濃度為 l〇〇g/L的抗壞血酸溶液到50mL容量瓶中；
[0026] c、加水稀釋至刻度，搖勻備用；
[0027] 2、繪制工作曲線(xiàn)
[0028] a、吸取濃度為 0? 5mg/mL的鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液 0? 00mL、0. 50mL、1. 00mL、1. 50mL、2. 00mL、 2. 50mL分別加入到6個(gè)50mL容量瓶中；
[0029] b、往6個(gè)容量瓶中分別依次加入4mL硝酸溶液（1+1)、lOmL濃度為lOOg/L的酒石 酸溶液和10. 〇〇mL濃度為50g/L硫脲溶液；
[0030] C、加水稀釋至刻度，搖勻；
[0031] d、在分光光度計(jì)上465nm波長(zhǎng)處，以加入鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液量為零的容量瓶中的溶液作 參比，用2cm比色皿分別測(cè)定6個(gè)容量瓶中溶液的吸光度；
[0032] e、以吸光度為縱坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的鉍的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)；
[0033] 3、計(jì)算鉍含量
[0034] a、吸取5. 00mL待測(cè)電鍍?nèi)芤?，置?0mL容量瓶中，再依次加入4mL硝