一種用于檢測(cè)氟啶胺的試紙及檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氟啶胺監(jiān)測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于檢測(cè)氟啶胺的試紙及檢測(cè)方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]氟啶胺是由日本石原株式會(huì)社開發(fā)成功的2，6- 二硝基苯胺類低毒殺菌劑，其對(duì)交鏈孢屬、葡萄孢屬、疫霉屬、單軸霉屬等屬和核盤霉菌等具有明顯的殺菌作用，并對(duì)食植性螨類和十字花科植物根腫病具有良好的防效，常用于防止辣椒疫病、馬鈴薯疫病和番茄晚疫病等，是一種良好的保護(hù)性殺菌劑。
[0004]雖然氟啶胺是一種低毒殺菌劑，但其環(huán)境毒性仍然令人擔(dān)憂。有國(guó)外相關(guān)研究表明，接觸環(huán)境中殘留的氟啶胺可引發(fā)哮喘和皮炎等破壞人體免疫系統(tǒng)的疾病。有鑒于此，如何對(duì)氟啶胺進(jìn)行檢測(cè)具有十分重要的意義。
[0005]目前，氟啶胺的檢測(cè)方法主要有液相色譜法(HPLC)、氣相色譜法(GC)、氣質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS)等；然而這些方法通常都需要繁雜的樣品前處理，且存在測(cè)試成本高，需要大型儀器和專業(yè)操作人員進(jìn)行操作等缺陷，尤其不適宜于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)，而存在著一定的不足。因此，迫切需要一種快速、簡(jiǎn)便并且可用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)氟啶胺的新方法。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種用于檢測(cè)氟啶胺的試紙。
[0007]本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供采用上述用于檢測(cè)氟啶胺的試紙進(jìn)行檢測(cè)的方法。
[0008]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種用于檢測(cè)氟啶胺的試紙，采用如下方法制備而得:
1)將半胱氨酸和甘油溶解于體積濃度為1°/『10%的醋酸溶液中，得到混合溶液；其中，半胱氨酸、甘油和醋酸溶液的質(zhì)量體積比為I g:50 mL:100 mL ;
2)將步驟I)得到的混合溶液置于反應(yīng)釜中，并向反應(yīng)釜中通入氮?dú)獬鹾螅?80~250°C反應(yīng)10~15 h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液冷卻至室溫；
3)將步驟2)冷卻后的反應(yīng)溶液在4°C下，以10000~15000r/min的離心速度離心15~30min，取上清液，即得碳量子點(diǎn)溶液；
4)將不含熒光劑的濾紙置于步驟3)得到的碳量子點(diǎn)溶液中浸泡24~48h后，自然晾干或置于50°C以下的烘箱中烘干，得到用于檢測(cè)氟啶胺的試紙。
[0009]采用上述用于檢測(cè)氟啶胺的試紙進(jìn)行檢測(cè)的方法，包括如下步驟:
I)分別取氟啶胺溶液和空白試劑于上述用于檢測(cè)氟啶胺的試紙上，使試紙上的氟啶胺含量分別為 20 nmol、10 nmol、2 nmol、l nmol、0.2 nmol、0.1 nmol 和 0 nmol，將試紙瞭干后用紫外光在360 nm處進(jìn)行觀察并拍照，制備成標(biāo)準(zhǔn)比色卡；所述空白試劑為氟啶胺溶液的溶劑；
2)樣品處理:取土壤樣品、蔬菜樣品或水果樣品置于錐形瓶中，并向錐形瓶中加入丙酮，超聲振蕩20 min，靜置10 min后過濾；其中，所述樣品與丙酮的質(zhì)量體積比為I g:2mL ;取濾液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，依次向分液漏斗中加入100 mL蒸餾水、100 mL飽和氯化鈉溶液和100 mL石油醚進(jìn)行萃取，收集上層石油醚層后，下層再用100 mL石油醚萃取一次并收集石油醚層，合并兩次石油醚相；向合并的石油醚相中加入無水Na2SO4脫水后，減壓濃縮近干，再加入10 mL體積比為95:5的正己烷-二氯甲烷溶解提取濃縮樣品，并將提取液于10000 r/min離心5 min，取上清液再于40°C減壓濃縮后，用丙酮定容至I mL，作為樣品溶液待分析；
3)樣品測(cè)定:將步驟2)處理后的樣品溶液用0.1 mo I/L NaHCO3-0.05 mo I/L Na2COgl沖溶液調(diào)節(jié)pH至8.8后，以15000 r/min的離心速度離心15 min,取2 μ L上清液于上述用于檢測(cè)氟啶胺的試紙上并晾干后，在360 nm紫外光下進(jìn)行觀察，與步驟I)制得的標(biāo)準(zhǔn)比色卡進(jìn)行深淺對(duì)比，半定量出樣品中的氟啶胺含量。
[0010]相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果:
1、本發(fā)明將碳量子點(diǎn)技術(shù)和試紙結(jié)合引入到氟啶胺的檢測(cè)應(yīng)用中，提供一種基于碳量子點(diǎn)的試紙熒光比色法，實(shí)現(xiàn)可視化快速檢測(cè)氟啶胺；當(dāng)碳量子點(diǎn)吸附在濾紙上時(shí)，以紫外燈照耀呈現(xiàn)明亮的藍(lán)色，但當(dāng)氟啶胺存在時(shí)，由于J1-JI堆疊等作用，使碳量子點(diǎn)和氟啶胺之間發(fā)生熒光內(nèi)濾作用，從而導(dǎo)致碳量子點(diǎn)熒光淬滅，試紙顏色變暗，達(dá)到檢測(cè)的目的。
[0011]2、本發(fā)明相較于氣相色譜、液相色譜和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)來說，樣品不需要復(fù)雜的前處理，分析成本低，操作簡(jiǎn)便、快速，且無需專業(yè)操作人員進(jìn)行操作，只需將樣品的顯色結(jié)果與比色卡的顏色進(jìn)行對(duì)比，就可對(duì)氟啶胺進(jìn)行半定量分析，實(shí)現(xiàn)了對(duì)氟啶胺的可視化快速檢測(cè)。
[0012]3、本發(fā)明方法對(duì)氟啶胺的檢測(cè)具有高選擇性，可排除其它重金屬離子和中等或弱極性化合物的干擾，檢測(cè)專一性好，檢測(cè)準(zhǔn)確度高。
[0013]4、本發(fā)明用于檢測(cè)氟啶胺的試紙便于攜帶，檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)便，可用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)，檢測(cè)速度快。
[0014]5、本發(fā)明方法既可用于水體系、土壤等環(huán)境分析中，也可用于蔬菜、水果等食品中進(jìn)行檢測(cè)，適用領(lǐng)域廣泛。
[0015]
【附圖說明】
[0016]圖1為比色卡在便攜式紫外燈(360 nm)下的照片；
圖2為氟啶胺和碳量子點(diǎn)作用機(jī)理示意圖；
圖3為葡萄中氟啶胺含量測(cè)定圖；
圖4為土壤中氟啶胺含量測(cè)定圖。
[0017]
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合具體實(shí)施例和說明書附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。本實(shí)施案例在以本發(fā)明技術(shù)為前提下進(jìn)行實(shí)施，現(xiàn)給出詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，來說明本發(fā)明具有創(chuàng)造性，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于以下的實(shí)施例。下述實(shí)施例中使用的化學(xué)藥品如無特殊說明，即為普通市售產(chǎn)品。
[0019]一、一種用于檢測(cè)氟啶胺的試紙，采用如下方法制備而得:
1)將半胱氨酸和甘油溶解于體積濃度為1°/『10%的醋酸溶液中，得到混合溶液；其中，半胱氨酸、甘油和醋酸溶液的質(zhì)量體積比為I g:50 mL:100 mL ;
2)將步驟I)得到的混合溶液置于反應(yīng)釜中，并向反應(yīng)釜中通入氮?dú)獬鹾?，?80~250°C反應(yīng)10~15 h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)溶液冷卻至室溫；
3)將步驟2)冷卻后的反應(yīng)溶液在4°C下，以10000~15000r/min的離心速度離心15~30min，取上清液，即得碳量子點(diǎn)溶液；
4)將不含熒光劑的濾紙置于步驟3)得到的碳量子點(diǎn)溶液中浸泡24~48h后，自然晾干或置于50°C以下的烘箱中烘干，得到用于檢測(cè)氟啶胺的試紙。
[0020]二、采用上述用于檢測(cè)氟啶胺的試紙進(jìn)行檢測(cè)的方法，包括如下步驟:
I)分別取氟啶胺溶液和空白試劑于上述用于檢測(cè)氟啶胺的試紙上，使試紙上的氟啶胺含量分別為 20 nmol、10 nmol、2 nmol、l nmol、0.2 nmol、0.1 nmol 和 0 nmol，將試紙瞭干后用紫外光在360 nm處進(jìn)行觀察并拍照，制備成標(biāo)準(zhǔn)比色卡；所述空白試劑為氟啶胺溶液的溶劑；圖1為比色卡在便攜式紫外燈360 nm下的照片；由圖1可以看出，不同濃度的氟啶胺對(duì)應(yīng)的熒光淬滅程度不同，尤其在紫外光下氟啶胺含量與試紙熒光淬滅強(qiáng)度變化關(guān)聯(lián)密切，氟啶胺的含量越高，熒光淬滅程度越顯著，但樣品中的濃度低于0.2nmol時(shí)，測(cè)試結(jié)果靈敏度稍有降低。
[0021]2)樣品處理:取土壤樣品、蔬菜樣品或水果樣品置于錐形瓶中，并向錐形瓶中加入丙酮，超聲振蕩20 min，靜置10 min后過濾；其中，所述樣品與丙酮的質(zhì)量體積比為I g:2 mL ;取濾液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，依次向分液漏斗中加入100 mL蒸餾水、100 mL飽和氯化鈉溶液和100 mL石油醚進(jìn)行萃取，收集上層石油醚層后，下層再用100 mL石油醚萃取一次并收集石油醚層，合并兩次石油醚相；向合并的石油醚相中加入無水Na2S