一種在線取樣系統(tǒng)以及采用該系統(tǒng)進(jìn)行在線取樣的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種在線取樣系統(tǒng)以及采用該系統(tǒng)進(jìn)行在線取樣的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 催化劑在現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)中占有極其重要的地位，幾乎有半數(shù)以上的化工產(chǎn)品在生 產(chǎn)過(guò)程里都采用催化劑。催化劑是一種改變反應(yīng)速率但不改變反應(yīng)總標(biāo)準(zhǔn)吉布斯自由能的 物質(zhì)，具有高度的選擇性。在催化劑的研制過(guò)程中，一般采用微型反應(yīng)器（微反）對(duì)催化劑 進(jìn)行初步評(píng)價(jià)篩選。例如生產(chǎn)丙烯和1，3-丁二烯過(guò)程中碳三和碳四脫炔催化劑的研制中 對(duì)催化劑的初步評(píng)價(jià)。
[0003] 在丙烯生產(chǎn)過(guò)程中，碳三餾分中通常含有2wt% _5wt%的丙炔（MA)和丙二烯 (ro)，這兩種化合物的存在影響聚丙烯催化劑的活性，增加催化劑消耗，同時(shí)也會(huì)使聚合的 產(chǎn)品性能下降，因此，碳三餾分需要脫炔。目前廣泛使用的脫炔方法為催化選擇加氫法：碳 三饋分和一定配比的氫氣混合后進(jìn)入固定床反應(yīng)器，在一定的溫度和I. 0-3. OMPa的壓力 下，丙炔和丙二烯與氫氣發(fā)生加氫反應(yīng)被去除，生成丙烯和丙烷。反應(yīng)器流出物為碳三餾分 和少量未反應(yīng)的氫氣，經(jīng)冷卻后進(jìn)入氣液分離罐，液相產(chǎn)物去丙烯塔分離出丙烯和丙烷，氣 相產(chǎn)物回裂解氣壓縮機(jī)。通過(guò)對(duì)氣液分離罐液相產(chǎn)物所取樣品經(jīng)氣相色譜儀分析丙烯、丙 烷、丙炔、丙二烯的含量，可判斷加氫催化劑的運(yùn)行狀態(tài)。
[0004] 1，3-丁二烯是用于生產(chǎn)合成橡膠的一種重要化工原料。裂解混合碳四中含有 約40wt% -50wt%的1，3_ 丁二烯，是1，3_ 丁二烯的主要來(lái)源。目前，從混合碳四中分離 1，3- 丁二烯主要采用兩段溶劑萃取精餾的工藝，其中一段將丁烯、丁烷等和粗丁二烯分離， 二段將粗丁二烯中的炔烴（包括乙烯基乙炔（VA)、乙基乙炔（EA)及甲基乙炔（MA))除 去，之后再經(jīng)過(guò)精餾純化可獲得聚合級(jí)的1，3-丁二烯。該工藝的缺點(diǎn)是能耗高、物料損失 多、過(guò)程經(jīng)濟(jì)性低。通過(guò)選擇性加氫除去碳四餾分中的炔烴是一種更經(jīng)濟(jì)的除炔方法。這 種方法不但可充分利用碳四炔烴，還可簡(jiǎn)化碳四分離流程。選擇性加氫除去碳四餾分中 的炔烴的過(guò)程為：碳四餾分和一定配比的氫氣混合后進(jìn)入固定床反應(yīng)器，在一定的溫度和 I. 0-3. OMPa的壓力下，乙烯基乙炔、乙基乙炔和甲基乙炔與氫氣發(fā)生加氫反應(yīng)被去除。反 應(yīng)器流出物為碳四餾分和少量未反應(yīng)的氫氣，經(jīng)冷卻后進(jìn)入氣液分離罐，液相產(chǎn)物去抽提 裝置，氣相產(chǎn)物回裂解氣壓縮機(jī)。通過(guò)對(duì)氣液分離罐液相產(chǎn)物所取樣品經(jīng)氣相色譜儀分析 1，3-丁二烯、乙烯基乙炔、乙基乙炔和甲基乙炔的含量，可判斷加氫催化劑的運(yùn)行狀態(tài)。
[0005] 對(duì)于反應(yīng)器出口物料的在線取樣方法，一般采用在出口管路上通過(guò)取樣管路引出 一小股產(chǎn)物通入六通閥切換進(jìn)入氣相色譜儀。但對(duì)碳三、碳四加氫微反裝置而言，由于產(chǎn)物 中存在少量氫氣，可能有氣泡存在，采用上述方法取樣，不能避免氣泡進(jìn)入取樣管線，進(jìn)而 造成分析結(jié)果的不準(zhǔn)確。另外，微反的催化劑裝填量一般為l-l〇ml。由于微反催化劑裝填 量小，反應(yīng)器進(jìn)料量和出料量相應(yīng)也較小，取樣量也受到限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種取樣量少、取樣準(zhǔn)確、保證 所取樣品新鮮且適用于微反評(píng)價(jià)裝置的在線取樣系統(tǒng)及取樣方法。
[0007] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，一方面，本發(fā)明提供了一種在線取樣系統(tǒng)，其中，該在線取樣 系統(tǒng)包括：微型取樣罐，所述微型取樣罐包括底部取樣口、上部出料口和插入所述述微型取 樣罐內(nèi)的插入管,所述插入管的出口位于所述上部出料口的下方,待取樣樣品通過(guò)所述插 入管供給到所述微型取樣罐；氣化罐，所述微型取樣罐中的待取樣樣品通過(guò)所述微型取樣 罐的底部取樣口經(jīng)由減壓裝置進(jìn)入所述氣化罐進(jìn)行氣化；分析儀器，經(jīng)過(guò)所述氣化罐氣化 后的樣品通過(guò)所述氣化罐的出料口經(jīng)由減壓裝置進(jìn)入所述分析儀器進(jìn)行分析。
[0008] 另一方面，本發(fā)明還提供了一種采用上述在線取樣系統(tǒng)進(jìn)行在線取樣的方法，該 方法包括：待取樣樣品通過(guò)所述插入管供給到所述微型取樣罐，接著通過(guò)所述微型取樣罐 的底部取樣口進(jìn)入減壓裝置進(jìn)行減壓，并將減壓后的樣品供給到所述氣化罐進(jìn)行氣化，然 后將氣化后的樣品通過(guò)所述氣化罐的出料口經(jīng)由減壓裝置進(jìn)入所述分析儀器進(jìn)行分析。
[0009] 根據(jù)本發(fā)明，樣品經(jīng)插入管進(jìn)入微型取樣罐，利用氣液密度的不同，氣相部分出插 入管后向上流動(dòng)，經(jīng)上部出料口流出；液體部分向下流動(dòng)，對(duì)底部液體進(jìn)行置換，被置換的 液體被擠向上部，也通過(guò)上部出料口流出，避免所取樣品中氣泡的存在，保證底部液體樣品 為新鮮樣品。新鮮樣品進(jìn)入氣化罐，在一定溫度和壓力下氣化。液體樣品氣化后，體積流量 變大，減少所需樣品量，特別適用于取樣量受到限制的反應(yīng)，例如微反評(píng)價(jià)裝置。
[0010] 本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說(shuō)明。
【附圖說(shuō)明】
[0011] 附圖是用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說(shuō)明書(shū)的一部分，與下面的具 體實(shí)施方式一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中：
[0012] 圖1為本發(fā)明提供的在線取樣系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013] 附圖標(biāo)記說(shuō)明
[0014] 1 微型取樣罐2單向開(kāi)關(guān)閥
[0015] 3、4、8、10雙向開(kāi)關(guān)閥5三向開(kāi)關(guān)閥
[0016] 6、9 減壓裝置7氣化罐
[0017] 11插入管12微型取樣罐上部出料口
[0018] 13分析儀器14吹掃裝置
[0019] 1、11 管線
【具體實(shí)施方式】
[0020] 以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描 述的【具體實(shí)施方式】?jī)H用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0021] -方面，本發(fā)明提供了一種在線取樣系統(tǒng)，如圖1所示，該在線取樣系統(tǒng)包括：
[0022] 微型取樣罐1，所述微型取樣罐1包括底部取樣口、上部出料口 12和插入所述微型 取樣罐1內(nèi)的插入管11，所述插入管11的出口位于所述上部出料口 12的下方，待取樣樣品 通過(guò)所述插入管11供給到所述微型取樣罐1 ;
[0023] 氣化罐7,所述微型取樣罐1中的待取樣樣品通過(guò)所述微型取樣罐1的底部取樣口 經(jīng)由減壓裝置6進(jìn)入所述氣化罐7進(jìn)行氣化；
[0024] 分析儀器13,經(jīng)過(guò)所述氣化罐7氣化后的樣品通過(guò)所述氣化罐7的出料口經(jīng)由減 壓裝置9進(jìn)入所述分析儀器13進(jìn)行分析。
[0025] 在所述在線取樣系統(tǒng)中，為了避免氣泡混入取樣管路影響取樣效果，只要保證所 述插入管11的出口位于所述上部出料口 12的下方即可。優(yōu)選地，在所述微型取樣罐1中， 所述插入管11插入的深度為所述微型取樣罐1高度的1/2-9/10,進(jìn)一步優(yōu)選為3/5-4/5。
[0026] 在所述在線取樣系統(tǒng)中，所述微型取樣罐1的上部出料口 12到所述微型取樣罐1 頂部的距離可以為其高度的1/2以下。
[0027] 在所述在線取樣系統(tǒng)中，所述微型取樣罐的高徑比優(yōu)選為2-20,進(jìn)一步優(yōu)選為 5-10。
[0028] 在所述在線取樣系統(tǒng)中，所述氣化罐7以及連通所述氣化罐7與所述分析儀器13 的管路上各自可以設(shè)置有加熱裝置，其中，所述氣化罐7上設(shè)置的加熱裝置可以為本領(lǐng)域 常規(guī)使用的加熱裝置，例如可以為電加熱帶、熱水夾套加熱等，用于加熱氣化罐7使液體樣 品氣化；連通所述氣化罐7與所述分析儀器13的管路上設(shè)置的加熱裝置可以為本領(lǐng)域常規(guī) 使用的加熱裝置，例如可以為電加熱帶、熱水夾套加熱，用于管路伴熱使氣體平穩(wěn)。加熱裝 置的溫度的控制可以為各種本領(lǐng)域常規(guī)使用方法，例如可以為PID控制。
[0029] 在所述在線取樣系統(tǒng)中，所述氣化罐7還可以設(shè)置有底部放空口，用于排出殘余 樣品。
[0030] 在所述在線取樣系統(tǒng)中，所述減壓裝置6和所述減壓裝置9各自可以為各種本領(lǐng) 域常規(guī)的減壓裝置，例如可以為減壓閥。樣品經(jīng)過(guò)減壓直接進(jìn)入分析儀器13進(jìn)行分析。通 過(guò)設(shè)置所述減壓裝置6和所述減壓裝置9,可以保證進(jìn)入分析儀器1