基于激光誘導(dǎo)擊穿光譜的在線粉末檢測裝置及其測量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種基于激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)的在線粉末檢測裝置和測量方法，屬于原子發(fā)射光譜測量領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)(Laser-1nducedbreakdown spectroscopy，簡稱 LIBS)，又稱激光誘導(dǎo)等離子光譜技術(shù)，是二十世紀(jì)后期發(fā)展起來的一種全新的物質(zhì)元素分析技術(shù)。激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)的工作原理是:強激光脈沖作用下，樣品表面的物質(zhì)被激發(fā)成為等離子體并迅速衰減，在衰減過程中輻射出特定頻率的光子，產(chǎn)生特征譜線，其頻率和強度信息包含了分析對象的元素種類和濃度信息。激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)運行成本低，測量速度快，具有高靈敏度、無需或者需要很少的樣品預(yù)處理和實現(xiàn)多元素測量等優(yōu)點，并且無輻射危害，在工業(yè)生產(chǎn)中具有極大的發(fā)展?jié)摿Α?br>[0003]但是，由于激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)的激光作用點很小，燒蝕物質(zhì)的量很少，對于不均勻，各向異性的物質(zhì)基體效應(yīng)非常明顯；同時，激光能量的波動、等離子體溫度、電子密度等物理參數(shù)的不同導(dǎo)致激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)測量的重復(fù)精度較低；另外，環(huán)境參數(shù)的影響以及儀器內(nèi)部元器件本身的電子噪聲等都易對LIBS產(chǎn)生干擾；因此利用激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)直接測量樣品的測量精度不能得到保證，限制了激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)在生產(chǎn)實際中的應(yīng)用。
[0004]用于固體粉末樣品在線檢測的LIBS裝置，通常存在粉末飛散的現(xiàn)象，導(dǎo)致檢測的不確定性增大。粉末飛散也會污染LIBS裝置中的光學(xué)元件，直接導(dǎo)致激光能量和測量信號的減弱。所以用于在線粉末檢測的LIBS裝置通常需要控制粉末的飛散現(xiàn)象。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種基于激光誘導(dǎo)擊穿光譜的在線粉末檢測裝置及其測量方法，使其具有增強等離子體光譜信號、防止粉末飛濺污染光學(xué)元件的優(yōu)點。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0007]—種基于激光誘導(dǎo)擊穿光譜的在線粉末檢測裝置，該裝置包括激光誘導(dǎo)擊穿系統(tǒng)和粉末采樣系統(tǒng)；激光誘導(dǎo)擊穿系統(tǒng)包括入射單元、光譜信號接收單元和數(shù)據(jù)分析處理單元；入射單元含有脈沖激光器和聚焦透鏡，光譜信號接收單元含有反射鏡、采集透鏡、光纖和光譜儀；其特征在于:粉末采樣系統(tǒng)包括粉末射流栗、空氣壓縮機、樣品室和設(shè)置在樣品室內(nèi)的粉末輸送管道；射流栗與粉末輸送管道入口通過管道連接，空氣壓縮機通過管道與樣品室氣體入口連接；在反射鏡中心位置開有小孔；在樣品室上安裝有窗口鏡片，在窗口鏡片中心線與粉末輸送管道的管壁相交的位置開一個檢測孔；在檢測孔所在平面的粉末輸送管道壁上加兩個棒狀電極，兩個棒狀電極的頭部位于一條與入射激光方向垂直的直線上，在棒狀電極上外接高壓電源，在兩個棒狀電極之間產(chǎn)生強電場；脈沖激光器發(fā)出的激光通過反射鏡中心的小孔后，依次通過聚焦透鏡、窗口鏡片和檢測孔擊打粉末輸送管道中的粉末，粉末被擊穿產(chǎn)生等離子體；棒狀電極在等離子體的誘導(dǎo)下產(chǎn)生放電作用；等離子體產(chǎn)生的光譜信號依次透過窗口鏡片和聚焦透鏡，經(jīng)反射鏡反射后，被采集透鏡收集進入光纖，然后導(dǎo)入光譜儀進行光譜分析。
[0008]上述技術(shù)方案中，反射鏡的中心所開小孔的直徑為5?1mm ;檢測孔直徑為10?20mmo
[0009]本發(fā)明所述的棒狀電極為石墨材料，直徑為10?12_，頭部為半球形，兩根電極頭部之間相距3_?5_。粉末輸送管道的材質(zhì)為絕緣材料。
[0010]本發(fā)明提供的一種基于激光誘導(dǎo)擊穿光譜的在線粉末測量方法，其特征在于所述方法包括如下步驟:
[0011]I)先用空氣壓縮機向樣品室內(nèi)通入空氣，使樣品室內(nèi)的壓力與粉末輸送管道內(nèi)的壓力相平衡，壓力為0.1到0.2MPa ；
[0012]2)脈沖激光器發(fā)出的激光通過反射鏡中心的小孔后，由聚焦透鏡聚焦，然后穿過窗口鏡片并透過檢測孔擊打粉末輸送管道中的粉末，產(chǎn)生等離子體，棒狀電極接上5000到10000伏電壓，棒狀電極在等離子體的誘導(dǎo)下產(chǎn)生放電作用，增強等離子體的光譜信號；
[0013]3)等離子體產(chǎn)生的輻射光信號依次透過窗口鏡片和聚焦透鏡，經(jīng)反射鏡反射后，被采集透鏡收集進入光纖，然后導(dǎo)入光譜儀進行光譜分析。
[0014]本發(fā)明具有以下優(yōu)點及突出性效果:
[0015]粉末使用氣流輸送，在樣品室內(nèi)嵌套輸送管道，且能夠通過空氣壓縮機向樣品室內(nèi)通空氣的方式來控制樣品室壓力，避免粉末在氣流作用下飛散，污染測量系統(tǒng)的光學(xué)元件；如果有少量粉末從輸送管道上的檢測孔逸出到達樣品室，可以被樣品室內(nèi)的氣流及時帶走，不會污染到樣品室上的窗口鏡片，保證激光誘導(dǎo)擊穿光譜測量系統(tǒng)的穩(wěn)定性和精確度。接上高壓電壓源的棒狀電極，能夠產(chǎn)生明顯的放電電弧，將電弧電能注入等離子體中，增強等離子體的光譜信號。
【附圖說明】
[0016]圖1是本發(fā)明的在線粉末檢測裝置示意圖。
[0017]圖2是檢測孔所在位置的裝置橫截面示意圖。
[0018]圖中:1_脈沖激光器；2_聚焦透鏡；3_反射鏡；4_采集透鏡；5_光纖；6_光譜儀；7-數(shù)據(jù)分析處理單元；8_樣品室；9_粉末輸送管道；10_窗口鏡片；11-檢測孔；12_射流栗；13_等離子體；14_空氣壓縮機；15_棒狀電極；16_高壓電源。
【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的說明。
[0020]如圖1和圖2所示，基于激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)的在線粉末檢測裝置及測量方法，所述裝置包括激光誘導(dǎo)擊穿光譜系統(tǒng)和粉末采樣系統(tǒng):激光誘導(dǎo)擊穿系統(tǒng)包括入射單元，光譜信號接收單元和數(shù)據(jù)分析處理單元7 ;入射單元含有脈沖激光器I和聚焦透鏡2，光譜信號接收單元含有反射鏡3，采集透鏡4，光纖5和光譜儀6 ;反射鏡的中心開一個直徑為5-10mm的小孔，激光可以穿過小孔，經(jīng)由聚焦透鏡聚焦后擊打到粉末樣品上。粉末采樣系統(tǒng)包括粉末射流栗12，粉末輸送管道9，樣品室8，空氣壓縮機14 ;射流栗12與粉末輸送管道9入口通過管道連接，空氣壓縮機14通過管道與樣品室氣體入口連接；
[0021]在樣品室上安裝有窗口鏡片10，鏡片中心線與粉末輸送管道9的管壁相交的位置開一個檢測孔11，脈沖激光器I發(fā)出的激光通過反射鏡3后，由聚焦透鏡2聚焦，穿過窗口鏡片后透過檢測孔擊打管道中的粉末，粉末被擊穿產(chǎn)生等離子體13 ;在檢測孔所在平面的粉末輸送管道壁上加兩個直徑為10-12mm的石墨棒狀電極15，兩個棒狀電極的頭部位于一條與入射激光方向垂直的直線上，棒狀電極接上5000到10000伏電壓的高壓電源16，在檢測孔所在位置產(chǎn)生電場，激光誘導(dǎo)等離子體產(chǎn)生時有放電效應(yīng)，增強等離子體發(fā)射信號；等離子體產(chǎn)生的光譜信號透過窗口鏡片10，經(jīng)由聚焦透鏡2和反射鏡3，被采集透鏡4收集進入光纖5，然后導(dǎo)入光譜儀進行光譜分析；棒狀電極為石墨材料，直徑為10-12_，頭部為半球形，兩根電極頭部之間相距3mm到5mm。粉末輸送管道的材質(zhì)為絕緣材料。
[0022]粉末采樣系統(tǒng)中，粉