一種旋轉(zhuǎn)重復(fù)式樣品中微量組分提取富集裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提取-富集裝置，尤其是涉及一種旋轉(zhuǎn)重復(fù)式樣品中微量組分提取富集裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]在分析化學(xué)領(lǐng)域中，對(duì)大多數(shù)樣品都需要進(jìn)行預(yù)處理，即將樣品轉(zhuǎn)化成可以測(cè)定的形態(tài)或?qū)⒈粶y(cè)組分與干擾組分分離，從而進(jìn)行定性、定量分析。分離提取和富集技術(shù)在進(jìn)行物質(zhì)分離和檢測(cè)預(yù)處理中都有著十分重要的意義。分離方法在定量分析中可以達(dá)到消除干擾和富集的效果，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，擴(kuò)大分析應(yīng)用范圍。因此，分離提取的好壞直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0003]溶劑萃取分離法或稱為液-液萃取分離法是一種常用的分離與富集方法。實(shí)質(zhì)是利用某種化合物在兩種溶劑中溶解度的不同，從一種液相轉(zhuǎn)移到互不相溶的另一種液相的過(guò)程。該法具有選擇性好、回收率高、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便快速，以及易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制等特點(diǎn)。但是，該法也有一些不足之處:如使用的萃取劑可能為強(qiáng)酸強(qiáng)堿，易腐蝕裝置；有機(jī)溶劑較易揮發(fā)并有一定的毒性；單次萃取過(guò)程簡(jiǎn)單，但樣品提取效率不高，而多級(jí)萃取過(guò)程比較繁瑣，工作量較大等。
[0004]申請(qǐng)?zhí)枮?0062015565.0中國(guó)專利公布了一種用于液液分離的萃取裝置，該萃取裝置是由分液漏斗、玻璃管、流量計(jì)、減壓閥及高壓氣瓶組成，所述玻璃管一段位于分液漏斗內(nèi)，另一段從分液漏斗中伸出，其上裝有流量計(jì)及減壓閥，并與高壓氣瓶連接形成流路。此萃取裝置是通過(guò)分液漏斗和玻璃管等部件來(lái)實(shí)現(xiàn)液-液分離萃取，適用于不同容量和強(qiáng)度的萃取操作及定量分析，但①對(duì)于樣品中含量較低的組分或者微量組分的提取不適用，且精密度低；②分液漏斗與玻璃管之間通過(guò)活動(dòng)蓋進(jìn)行連接，如采用易揮發(fā)的有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，則容易泄露，造成污染；③此裝置適用于單次萃取，如經(jīng)過(guò)多次萃取分離，則需要通過(guò)增加分液漏斗和玻璃管的數(shù)量，過(guò)程復(fù)雜，工作量增大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種提高樣品中微量組分提取、富集效率，操作簡(jiǎn)便，適用于多種不同類型物質(zhì)的萃取，可使用多種類型溶劑進(jìn)行萃取的微量組分提取富集裝置。
[0006]本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
[0007]—種旋轉(zhuǎn)重復(fù)式樣品中微量組分提取富集裝置，包括:
[0008]依次連接的樣品柱及吸附富集柱，
[0009]三個(gè)儲(chǔ)液室，其中兩個(gè)儲(chǔ)液室分別位于在樣品柱的上端及吸附富集柱的下端，另一個(gè)儲(chǔ)液室設(shè)置在樣品柱的一側(cè)，經(jīng)連接管與其余兩個(gè)儲(chǔ)液室連通。
[0010]定位旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)，固定在樣品柱上，控制儲(chǔ)液室的旋轉(zhuǎn)，對(duì)樣品中的微量組分進(jìn)行多次提取和富集。
[0011]所述的定位旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)經(jīng)伺服控制器驅(qū)動(dòng)進(jìn)行順時(shí)針90° —90° —180°重復(fù)旋轉(zhuǎn)。
[0012]所述的定位旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)經(jīng)手動(dòng)控制進(jìn)行順時(shí)針90° —90° —180°重復(fù)旋轉(zhuǎn)。
[0013]以定位旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)的中心作為圓心，以分別位于在樣品柱的上端及吸附富集柱的下端的兩個(gè)儲(chǔ)液室之間的距離為直徑，另一個(gè)儲(chǔ)液室到定位旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)之間的長(zhǎng)度為半徑進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。
[0014]所述的定位旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)經(jīng)固定夾固定在樣品柱上。
[0015]位于樣品柱上端的儲(chǔ)液室安裝有加液閥。
[0016]位于吸附富集柱下端的儲(chǔ)液室安裝有放液閥。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本裝置設(shè)有吸附富集裝置，適用于微量組分提取富集，此外，可將吸附富集柱去除，進(jìn)行單一的溶劑提取，滿足一般的液-液萃取需求；其次，裝置回路中無(wú)栗，并全密封，可使用揮發(fā)性強(qiáng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行有機(jī)化合物的提取，避免危險(xiǎn)發(fā)生；同時(shí)，本發(fā)明能夠通過(guò)編程的伺服控制器驅(qū)動(dòng)定位旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)進(jìn)行順時(shí)針90° —90° —180°的重復(fù)旋轉(zhuǎn)，也可手動(dòng)進(jìn)行上述旋轉(zhuǎn)，將樣品中的微量組分進(jìn)行多次提取和富集，基本實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，工作量減輕，降低人力成本，提高提取富集效率，具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0018]1.其中一個(gè)儲(chǔ)液室偏于一側(cè)，獨(dú)特的偏置儲(chǔ)液室結(jié)構(gòu)，使溶劑在裝置旋轉(zhuǎn)過(guò)程中不回流，提高提取富集效率，避免重復(fù)操作。
[0019]2.適應(yīng)性強(qiáng)，裝置回路中無(wú)栗，并全密封，采用耐腐蝕材質(zhì)，可使用酸性或堿性溶液提取金屬元素，也可使用揮發(fā)性強(qiáng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行有機(jī)化合物的提取。
[0020]3.可將吸附富集柱去除，進(jìn)行單一的溶劑提取。
[0021]4.結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，可用編程的伺服控制器驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)定位機(jī)構(gòu)進(jìn)行順時(shí)針90° —90° —180°的重復(fù)旋轉(zhuǎn)，也可用手動(dòng)進(jìn)行上述旋轉(zhuǎn)。
[0022]5.如采用全鋼或其他金屬材質(zhì)，可在加壓的情況下進(jìn)行提取，即可使用某些液化氣體作為提取劑，有易于分離溶劑的優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0024]圖中，1-加液閥，2-第一儲(chǔ)液室，3-第二儲(chǔ)液室，4-第三儲(chǔ)液室，5-樣品柱，6_定位旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)，7-固定夾，8-伺服控制器，9-吸附富集柱，10-放液閥，11-連接管。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0026]實(shí)施例
[0027]—種旋轉(zhuǎn)重復(fù)式樣品中微量組分提取-富集裝置，其結(jié)構(gòu)如圖1所示，包括依次連接的樣品柱5及吸附富集柱9 ;三個(gè)儲(chǔ)液室，其中第一儲(chǔ)液室2和第三儲(chǔ)液室4分別位于在樣品柱5的上端及吸附富集柱9的下端，第二儲(chǔ)液室3設(shè)置在樣品柱5的一側(cè)，經(jīng)連接管11與其余兩個(gè)儲(chǔ)液室連通。在第一儲(chǔ)液室2上安裝有加液閥1，在第三儲(chǔ)液室4上安裝有放液閥10 ;定位旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)6，經(jīng)固定夾7固定在樣品柱5上，控制樣品柱5旋轉(zhuǎn)，對(duì)儲(chǔ)液室中的樣品的微量組分進(jìn)行多次提取和富集。
[0028]定位旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)6經(jīng)手動(dòng)或是伺服控制器8驅(qū)動(dòng)進(jìn)行順時(shí)針90° —90° —180°重復(fù)旋轉(zhuǎn)，在本實(shí)施例中，定位旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)6經(jīng)伺服控制器8驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)。以定位旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)6的中心作為圓心，以分別位于在樣品柱的上端及吸附富集柱的下端的兩個(gè)儲(chǔ)液室之間的距離為直徑，另一個(gè)儲(chǔ)液室到定位旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)之間的長(zhǎng)度為半徑進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。
[0029]使用上述裝置進(jìn)行組分提取-富集的過(guò)程如下:
[0030]①打開(kāi)加液閥I，在第一儲(chǔ)液室2中加入特定溶劑，溶劑流經(jīng)樣品柱5，將樣品柱5中的某些微量組分提取，然后含有微量組分的溶劑流經(jīng)吸附富集柱9，微量組分被吸附富集柱9富集，溶劑流入第三儲(chǔ)液室4中。
[0031]②通過(guò)伺服控制器8驅(qū)動(dòng)定位旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)6，順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)90°后，溶劑由第三儲(chǔ)液室4流到第二儲(chǔ)液室3，在第二儲(chǔ)液室3中集中。再順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)90°后，溶劑由第二儲(chǔ)液室3室流到第一儲(chǔ)液室2，在第第一儲(chǔ)液室2中集中。
[0032]③再順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)180°后，溶劑由第一儲(chǔ)液室2流到第三儲(chǔ)液室4，然后再重復(fù)上述步驟。
[0033]④如此重復(fù)，樣品柱5中的微量組分能夠反復(fù)進(jìn)行提取、富集，并且在整個(gè)旋轉(zhuǎn)過(guò)程中都會(huì)有一個(gè)儲(chǔ)液室偏置在一側(cè)，使溶劑在裝置旋轉(zhuǎn)過(guò)程中不會(huì)發(fā)生回流。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種旋轉(zhuǎn)重復(fù)式樣品中微量組分提取富集裝置，其特征在于，該裝置包括: 依次連接的樣品柱及吸附富集柱， 三個(gè)儲(chǔ)液室，其中兩個(gè)儲(chǔ)液室分別位于在樣品柱的上端及吸附富集柱的下端，另一個(gè)儲(chǔ)液室設(shè)置在樣品柱的一側(cè)，經(jīng)連接管與其余兩個(gè)儲(chǔ)液室連通， 定位旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)，固定在樣品柱上，控制儲(chǔ)液室的旋轉(zhuǎn)，對(duì)樣品中的微量組分進(jìn)行多次提取和富集。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種旋轉(zhuǎn)重復(fù)式樣品中微量組分提取富集裝置，其特征在于，所述的定位旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)經(jīng)伺服控制器驅(qū)動(dòng)進(jìn)行順時(shí)針90° —90° —180°重復(fù)旋轉(zhuǎn)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種旋轉(zhuǎn)重復(fù)式樣品中微量組分提取富集裝置，其特征在于，所述的定位旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)經(jīng)手動(dòng)控制進(jìn)行順時(shí)針90° —90° —180°重復(fù)旋轉(zhuǎn)。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的一種旋轉(zhuǎn)重復(fù)式樣品中微量組分提取富集裝置，其特征在于，以定位旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)的中心作為圓心，以分別位于在樣品柱的上端及吸附富集柱的下端的兩個(gè)儲(chǔ)液室之間的距離為直徑，另一個(gè)儲(chǔ)液室到定位旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)之間的長(zhǎng)度為半徑進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種旋轉(zhuǎn)重復(fù)式樣品中微量組分提取富集裝置，其特征在于，所述的定位旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)經(jīng)固定夾固定在樣品柱上。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種旋轉(zhuǎn)重復(fù)式樣品中微量組分提取富集裝置，其特征在于，位于樣品柱上端的儲(chǔ)液室安裝有加液閥。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種旋轉(zhuǎn)重復(fù)式樣品中微量組分提取富集裝置，其特征在于，位于吸附富集柱下端的儲(chǔ)液室安裝有放液閥。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種旋轉(zhuǎn)重復(fù)式樣品中微量組分提取富集裝置，包括：依次連接的樣品柱及吸附富集柱，三個(gè)儲(chǔ)液室，其中兩個(gè)儲(chǔ)液室分別位于在樣品柱的上端及吸附富集柱的下端，另一個(gè)儲(chǔ)液室設(shè)置在樣品柱的一側(cè)，經(jīng)連接管與其余兩個(gè)儲(chǔ)液室連通，定位旋轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)，固定在樣品柱上，控制儲(chǔ)液室的旋轉(zhuǎn)，對(duì)樣品中的微量組分進(jìn)行多次提取和富集。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明可以進(jìn)行多次提取和富集，提高提取富集效率和樣品的純度；裝置回路中無(wú)泵，并且全密封，萃取劑可使用易揮發(fā)的有機(jī)溶劑進(jìn)行提??；適用于多種不同類型物質(zhì)的提取和富集，包括常量元素和微量組分；此外，也可以將吸附富集柱去除，進(jìn)行單一的溶劑提取。
【IPC分類】G01N1/34
【公開(kāi)號(hào)】CN105203376
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510616212
【發(fā)明人】周慶云, 劉剛, 張小沁, 洪麗玲
【申請(qǐng)人】上海化工研究院, 上海天科化工檢測(cè)有限公司
【公開(kāi)日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年9月24日