紅外激光光譜痕量水汽檢測(cè)系統(tǒng)及其檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于氣體濃度檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種紅外激光光譜痕量水汽檢測(cè)系 統(tǒng)及其檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 工業(yè)過程常涉及高濃度過程氣體，如冶金行業(yè)的制酸過程高濃度S02氣體、半導(dǎo) 體工業(yè)中高純度NH3氣體等，為了保證產(chǎn)品質(zhì)量和設(shè)備安全，需要盡可能提高氣體純度，降 低雜質(zhì)成分含量，其中水汽是最為常見的雜質(zhì)氣體，如制酸過程高濃度S02氣體中水汽雜 質(zhì)會(huì)導(dǎo)致催化劑失效和管道設(shè)備腐蝕，半導(dǎo)體工業(yè)中高純度NH3氣體中水汽雜質(zhì)會(huì)影響半 導(dǎo)體的光電，降低最終產(chǎn)品的質(zhì)量。因此，針對(duì)工業(yè)過程高濃度氣體中痕量水汽高靈敏測(cè)量 方法與儀器具有顯著需求。
[0003] 露點(diǎn)分析儀器是目前水汽測(cè)量的主要設(shè)備，但露點(diǎn)分析儀器無法應(yīng)用于工業(yè)腐蝕 性氣體中痕量水汽的在線檢測(cè)。紅外激光光譜法是目前最新的痕量水汽在線檢測(cè)技術(shù)，其 非接觸、長(zhǎng)壽命優(yōu)點(diǎn)特別適合于工業(yè)環(huán)境痕量水汽在線測(cè)量。專利CN104280362A提出一種 高溫水汽激光光譜在線檢測(cè)系統(tǒng)，針對(duì)高溫環(huán)境水汽光譜檢測(cè)的光譜修正問題，通過水汽 兩條吸收譜線的同時(shí)檢測(cè)實(shí)現(xiàn)水汽溫度的同時(shí)檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)光譜同步溫度修正和水汽濃度的 精確測(cè)量。但基于單線分析的紅外激光光譜技術(shù)需要對(duì)水汽一條不受背景氣體成分干擾的 孤立譜線，通常檢測(cè)條件下這種要求較容易滿足，但在高濃度背景氣體下，微弱背景氣體分 子吸收譜線也會(huì)對(duì)痕量水汽檢測(cè)造成干擾，特別是對(duì)于NH3和S02這類在水汽光譜檢測(cè)的 近紅外光譜區(qū)具有較高譜線密度作為背景氣體的情況下，測(cè)量精度受到較大限制。同時(shí)，水 汽也是環(huán)境大氣的主要成分，受到光路設(shè)計(jì)的限制，樣品區(qū)外檢測(cè)光路的水汽干擾也會(huì)對(duì) 紅外激光光譜法應(yīng)用于工業(yè)高純氣體中痕量水汽測(cè)量造成影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種針對(duì)工業(yè)領(lǐng)域高純度過程氣體中痕量水汽高靈敏檢測(cè) 的紅外激光光譜痕量水汽檢測(cè)系統(tǒng)及其檢測(cè)方法，消除背景氣體光譜和環(huán)境水汽干擾，滿 足工業(yè)過程高濃度氣體中痕量水汽雜質(zhì)在線檢測(cè)應(yīng)用需求。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案：一種紅外激光光譜痕量水汽檢測(cè) 系統(tǒng)，包括紅外半導(dǎo)體激光器，所述紅外半導(dǎo)體激光器發(fā)出的光束經(jīng)分束器分束成光強(qiáng)比 例為1:1的檢測(cè)光和參考光，所述檢測(cè)光和參考光分別入射到檢測(cè)吸收池和參考吸收池， 所述檢測(cè)吸收池和參考吸收池為光程相同的兩個(gè)多次反射光學(xué)吸收池，所述檢測(cè)吸收池設(shè) 有進(jìn)氣口和出氣口，檢測(cè)樣氣通過進(jìn)氣口進(jìn)入吸收池，并由出氣口流出，所述參考吸收池中 密封有一個(gè)大氣壓的與檢測(cè)樣器的背景氣體種類相同的高純標(biāo)準(zhǔn)氣體，檢測(cè)光和參考光通 過吸收池后，分別由第一光電探測(cè)器和第二光電探測(cè)器進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換，并將信號(hào)發(fā)送至信 號(hào)采集處理模塊得到檢測(cè)光譜信號(hào)和參考光譜信號(hào)；系統(tǒng)還包括信號(hào)發(fā)生電路和半導(dǎo)體激 光器控制模塊，所述信號(hào)發(fā)生電路分別向半導(dǎo)體激光器控制模塊和信號(hào)采集處理模塊輸出 鋸齒波信號(hào)，所述半導(dǎo)體激光器控制模塊將該鋸齒波信號(hào)與紅外半導(dǎo)體激光器的激光器驅(qū) 動(dòng)電流疊加，實(shí)現(xiàn)輸出波長(zhǎng)在設(shè)定波長(zhǎng)范圍內(nèi)周期性連續(xù)掃描；
[0006] 以及一種應(yīng)用上述系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)的檢測(cè)方法，包括以下步驟：
[0007] 光譜歸一化，分別用檢測(cè)光譜信號(hào)Sjn)和參考光譜信號(hào)Rjn)頂端沒有氣體吸收 的％個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行平均獲取信號(hào)強(qiáng)度參數(shù)值S。"和R&，用于對(duì)檢測(cè)光譜信號(hào)Sjn)和參考 光譜信號(hào)Rjn)歸一化計(jì)算，得到歸一化檢測(cè)光譜信號(hào)S(n)和參考光譜信號(hào)R(n):
[0008]
[0009] 光譜差分對(duì)消，對(duì)歸一化檢測(cè)光譜信號(hào)S(n)和參考光譜信號(hào)R(n)進(jìn)行差分處理， 得到凈檢測(cè)光譜信號(hào)D(n):
[0010] D (n) = R (n) -S (n)；
[0011] 譜線線性擬合，對(duì)凈檢測(cè)光譜信號(hào)D(n)進(jìn)行光譜線型擬合，擬合線型函數(shù)取為洛 倫茲函數(shù)，擬合函數(shù)為：
[0012]
[0013] 其中，〇。為直流背景，ru為洛倫茲半寬，n。是譜線的中心位置，A是水汽目標(biāo)吸收 線積分吸收線強(qiáng)，A與水汽濃度成正比；
[0014] 水汽濃度反演，首先獲取校準(zhǔn)水汽目標(biāo)吸收線積分吸收線強(qiáng)A。:將檢測(cè)吸收池 中充入已知水汽濃度C。的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓水汽校準(zhǔn)氣體，記錄檢測(cè)吸收池校準(zhǔn)光譜信號(hào) X。(n)，用校準(zhǔn)光譜信號(hào)X。(n)頂端沒有氣體吸收的n。個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行平均獲取信號(hào)強(qiáng)度參數(shù) 值X&，用于對(duì)校準(zhǔn)光譜信號(hào)Xjn)歸一化計(jì)算，得到歸一化校準(zhǔn)光譜信號(hào)X(n):
[0015]
[0016] 利用歸一化校準(zhǔn)光譜信號(hào)（X(n))兩端沒有水汽吸收的數(shù)據(jù)點(diǎn)擬合背景信號(hào) (B(n))，擬合函數(shù)為：
[0017] B (n)=
[0018] 其中：a。、&1、a2為擬合參數(shù)；
[0019] 歸一化校準(zhǔn)光譜信號(hào)X(n)減去擬合背景信號(hào)B(n)得到凈校準(zhǔn)光譜信號(hào)（Y(n)):
[0020] Y (n) = X (n) -B (n)
[0021] 對(duì)凈校準(zhǔn)光譜信號(hào)（Y(n))進(jìn)行光譜線型擬合，擬合線型函數(shù)取為洛倫茲函數(shù)，擬 合函數(shù)為：
[0022]
[0023] 其中，〇'。為凈校準(zhǔn)光譜信號(hào)直流背景，1!\為凈校準(zhǔn)光譜信號(hào)譜線洛倫茲半寬， n' c是凈校準(zhǔn)光譜信號(hào)譜線的中心位置，A。水汽校準(zhǔn)氣體目標(biāo)吸收線積分吸收線強(qiáng)；
[0024] 利用A。和檢測(cè)樣氣中水汽目標(biāo)吸收線積分吸收線強(qiáng)A比值關(guān)系可以得到樣氣中 水汽濃度C。，校準(zhǔn)關(guān)系為：
[0025]
[0026] C即為檢測(cè)的水汽濃度數(shù)據(jù)。
[0027] 本發(fā)明的技術(shù)效果在于：本發(fā)明采用雙吸收池結(jié)構(gòu)，通過檢測(cè)光路與參考光路的 光譜信號(hào)差分對(duì)消，消除高濃度背景氣體光譜和吸收池外環(huán)境水汽的影響，抑制光學(xué)系統(tǒng) 共模噪聲，實(shí)現(xiàn)高濃度工業(yè)氣體中痕量水汽的高靈敏檢測(cè)。
【附圖說明】
[0028] 圖1為本發(fā)明基于雙光路差分對(duì)消的紅外激光光譜痕量氣體檢測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成圖；
[0029] 圖2為本發(fā)明基于雙光路差分對(duì)消的紅外激光光譜痕量氣體檢測(cè)數(shù)據(jù)處理方法 流程圖；
[0030] 圖3為本發(fā)明基于雙光路差分對(duì)消的紅外激光光譜痕量氣體檢測(cè)數(shù)據(jù)處理方法 信號(hào)圖。
[0031] 圖1中標(biāo)號(hào)：1紅外半導(dǎo)體激光器，2半導(dǎo)體激光器控制模塊，3信號(hào)發(fā)生電路，4 1 X 2光纖分束器，5第一光纖準(zhǔn)直透鏡，6第一光纖準(zhǔn)直透鏡，7進(jìn)氣口，8檢測(cè)吸收池，9出 氣口，10加熱帶，11溫度傳感器，12第一光電探測(cè)器，13溫度控制器，14第一低通濾波放大 電路，17參考吸收池，18第二光電探測(cè)器，20第二低通濾波放大電路，21信號(hào)采集處理模 塊。
【具體實(shí)施方式】
[0032] 如圖1所示，一種紅外激光光譜痕量水汽檢測(cè)系統(tǒng)，包括紅外半導(dǎo)體激光器1，所 述紅外半導(dǎo)體激光器1發(fā)出的光束經(jīng)分束器4分束成光強(qiáng)比例為1:1的檢測(cè)光和參考光， 所述檢測(cè)光和參考光分別入射到檢測(cè)吸收池8和參考吸收池17,所述檢測(cè)吸收池8和參考 吸收池17為光程相同的兩個(gè)多次反射光學(xué)吸收池，所述檢測(cè)吸收池8設(shè)有進(jìn)氣口 7和出氣 口 9,檢測(cè)樣氣通過進(jìn)氣口 7進(jìn)入吸收池，并由出氣口 9流出，所述參考吸收池17中密封有 一個(gè)大氣壓的與檢測(cè)樣器的背景氣體種類相同的高純標(biāo)準(zhǔn)氣體，檢測(cè)光和參考光通過吸收 池后，分別由第一光電探測(cè)器12和第二光電探測(cè)器18進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換，并將信號(hào)發(fā)送至信號(hào) 采集處理模塊21得到檢測(cè)光譜信號(hào)和參考光譜信號(hào)；系統(tǒng)還包括信號(hào)發(fā)生電路3和半導(dǎo)體 激光器控制模塊2,所述信號(hào)發(fā)生電路3分別向半導(dǎo)體激光器控制模塊2和信號(hào)采集處理模 塊21輸出鋸齒波信號(hào)，所述半導(dǎo)體激光器控制模塊2將該鋸齒波信號(hào)與紅外半導(dǎo)體激光器 1的激光器驅(qū)動(dòng)電流疊加，實(shí)現(xiàn)輸出波長(zhǎng)在設(shè)定波長(zhǎng)范圍內(nèi)周期性連續(xù)掃描。
[0033] 以近紅外半導(dǎo)體激光器作為檢測(cè)光源，半導(dǎo)體激光器控制模塊通過溫度和電流控 制將半導(dǎo)體激光器的輸出中心波長(zhǎng)調(diào)諧到水汽目標(biāo)吸收譜線中心，設(shè)置信號(hào)發(fā)生電路，以 所述信號(hào)發(fā)生電路產(chǎn)生的鋸齒波信號(hào)疊加在半導(dǎo)體激光器控制模塊上使其輸出波長(zhǎng)在設(shè) 定波長(zhǎng)范圍內(nèi)周期性連續(xù)掃描，半導(dǎo)體激光器輸出的激光束分束由光纖分束器分為為檢測(cè) 光和參考光
[0034] 檢測(cè)光和參考光通過吸收池后分別由光電探測(cè)器進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換并低通濾波放大 后經(jīng)模數(shù)轉(zhuǎn)換和信號(hào)采集得到檢測(cè)光譜信號(hào)S。(n)和參考光譜信號(hào)R。(n)，如圖3 (a)、（b)所 示，其中n為時(shí)序采樣點(diǎn)數(shù)。檢測(cè)光譜信號(hào)Sjn)包含有檢測(cè)吸收池內(nèi)水汽吸收光譜信號(hào)、 檢測(cè)吸收池外水汽吸收光譜信號(hào)、背景氣體吸收光譜信號(hào)，以及光學(xué)噪聲等；參考光譜信號(hào) R(n)包含有參考吸收池外水汽吸收光譜信號(hào)、背景氣體吸收光譜信號(hào)，以及光學(xué)噪聲等。
[0035] 進(jìn)一步的，所述檢測(cè)吸收池8和參考吸收池17上均安裝有加熱帶10和溫度傳感 器11，溫度控制器13通過加熱帶10和溫度傳感器11將檢測(cè)吸收池8和參考吸收池17的 溫度控制在水汽冷凝溫度以上，以防止檢測(cè)吸收池8和參考吸收池17內(nèi)的水汽冷凝，影響 檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，溫度控制器13將檢測(cè)吸收池8和參考吸收 池17的溫度控制在50 °C。
[0036] 進(jìn)一步的，所述檢測(cè)吸收池8和參考吸收池17的外部光路也保持一致，以進(jìn)一步 確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0037] 進(jìn)一步的，所述第一、第二光電探測(cè)器12、18與信號(hào)采集處理模塊21之間分別設(shè) 有第一低通濾波放大電路14和第二低通濾波放大電路20。所述檢測(cè)光經(jīng)檢測(cè)吸收池8后 出射形成輸出光，所述輸出光到達(dá)第一光電探測(cè)器12后轉(zhuǎn)換電信號(hào)，所述第一光電探測(cè)器 12的輸