一種檢測橄欖油中天然維生素e含量的測定方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物含量測定領域，具體為一種檢測橄欖油中天然維生素E含量的測定方法。
【背景技術】
[0002]天然維生素E (Vitamin E)是一種脂溶性維生素，又稱生育酚，是最主要的抗氧化劑之一。溶于脂肪和乙醇等有機溶劑中，不溶于水，對熱、酸穩(wěn)定，對堿不穩(wěn)定，對氧敏感，對熱不敏感，但油炸時維生素E活性明顯降低。生育酚能促進性激素分泌，使男子精子活力和數(shù)量增加；使女子雌性激素濃度增高，提高生育能力，預防流產(chǎn)，還可用于防治男性不育癥、燒傷、凍傷、毛細血管出血、更年期綜合癥、美容等方面有很好的療效。近些年還發(fā)現(xiàn)維生素E可抑制眼睛晶狀體內(nèi)的過氧化脂反應，使末稍血管擴張，改善血液循環(huán)。
[0003]各種植物油是人們?nèi)粘Ｉ钪蝎@取天然維生素E的主要來源之一，不同品種的植物油中天然維生素E的含量有較大差異，因此天然維生素E的組成和含量可以作為食用植物油脂品質的一個重要評價指標。
[0004]橄欖油是由新鮮的油橄欖果實直接冷榨而成的，不經(jīng)加熱和化學處理，保留了天然營養(yǎng)成分。橄欖油被認為是迄今所發(fā)現(xiàn)的油脂中最適合人體營養(yǎng)的油脂。
[0005]橄欖油和橄欖果渣油在地中海沿岸國家有幾千年的歷史，在西方被譽為“液體黃金”，“植物油皇后”，“地中海甘露”，原因就在于其極佳的天然保健功效，美容功效和理想的烹調(diào)用途?？晒┦秤玫母邫n橄欖油是用初熟或成熟的油橄欖鮮果通過物理冷壓榨工藝提取的天然果油汁，(剩余物通過化學法提取橄欖果渣油)是世界上以自然狀態(tài)的形式供人類食用的木本植物油之一。
[0006]橄欖油富含豐富的單不飽和脂肪酸一一油酸，還有維生素A、維生素B、維生素D、維生素E、維生素K及抗氧化物等。橄欖油被認為是迄今所發(fā)現(xiàn)的油脂中最適合人體營養(yǎng)的油。
[0007]橄欖油突出特點是含有大量的單不飽和脂肪酸。單不飽和脂肪酸除能供給人體熱能外，還能調(diào)整人體血漿中高、低密度脂蛋白膽固醇的比例，能增加人體內(nèi)的高密度脂蛋白HDL(好膽固醇)的水平和降低低密度脂蛋白LDL(壞膽固醇)水平，從而能防止人體內(nèi)膽同醇過量。因此，對于習慣攝食肉類食物而導致飽和脂肪酸與膽固醇攝入過多的人，選擇橄欖油做食用油，便能有效的發(fā)揮其降血脂的功能，從而可以防止發(fā)生高血脂癥、脂肪肝和保護心臟，有助于減少高血壓病、冠心病、腦中風等富貴病的發(fā)生風險。
[0008]目前，維生素E的分析方法包括高效液相色譜法、氣相色譜法、薄層色譜法、紙層析法、柱層析法、比色法等，最常用的是高效液相色譜法，我國現(xiàn)行國家標準、行業(yè)標準均采用此法。這些標準在液相色譜分析前均采用了皂化方法進行提取，該方法時間長而且步驟復雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的在于現(xiàn)提供一種檢測橄欖油中天然維生素E含量的測定方法，采用超聲法對天然維生素E的提取條件進行優(yōu)化，并采用高效液相色譜法測定橄欖油樣本中天然維生素E的含量，為植物油品質標準提供參考，本發(fā)明步驟簡單，經(jīng)濟實用，適于推廣。
[0010]為實現(xiàn)本發(fā)明目的，采用的技術方案為:
一種檢測橄欖油中天然維生素E含量的測定方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)稱取:按重量份數(shù)計，取橄欖油樣品1份，精密稱定；
(2)超聲提取:加入2-3份二氯甲烷-環(huán)己烷-甲醇混合提取劑，超聲提取20~25min，將上清液倒出收集；
(3)重復步驟(2)1-2次；
(4)濃縮:將上清液收集，濃縮至干，即得樣品提取液；
(5)測定:高效液相色譜測定，采用C18色譜柱，柱溫控制在32~34°C，流動相與水體積比為95:1.8-2.0，等度洗脫16~18min，流速控制在1.1-1.3mL/min，二極管陣列檢測器檢測波長295nm，進樣量20 μ L ;
對照品溶液的制備:取維生素Ε對照品，制成每1ml含3 μ g、6 μ g、12 μ g、30 μ g、60 μ g的對照品洛液；
高效液相色譜測定法:不同濃度的對照品溶液分別以20 μ L進樣，測得295nm波長下維生素E的峰面積，以所得各標準對照品峰面積為縱坐標，各對應標準對照品濃度為橫坐標分別做標準曲線，分別計算維生素E的線性回歸方程；然后對樣品提取液溶液進行高效液相色譜測定，得到295nm波長下維生素E的峰面積，根據(jù)各自的標準曲線計算樣品提取液中維生素E的含量，并結合橄欖油樣品的質量，經(jīng)計算得到維生素E的含量。
[0011 ] 進一步地，所述步驟(2 )二氯甲烷-環(huán)己烷-甲醇混合提取劑中二氯甲烷、環(huán)己烷、甲醇的質量比為1: (2~3):(2.5-4) ο
[0012]進一步地，所述步驟(5)中流速控制在1.2mL/min。
[0013]進一步地，所述步驟(5)中柱溫控制在33°C。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:
一、本發(fā)明超聲波提取收率高，測定相對偏差小，對維生素E的測定具有良好的準確度和精密度。
[0015]二、本發(fā)明步驟較簡單，與國際中采用皂化提取相比，大大縮卵了檢測試件，更適用于糧油相關企業(yè)進行品質管理。
【具體實施方式】
[0016]下面通過具體的實施例子做進一步的詳細描述。
[0017]實施例1
一種檢測橄欖油中天然維生素E含量的測定方法，包括以下步驟:
(1)稱取:按重量份數(shù)計，取橄欖油樣品1份，精密稱定；
(2)超聲提取:加入2-3份二氯甲烷-環(huán)己烷-甲醇混合提取劑(二氯甲烷、環(huán)己烷、甲醇的質量比為1: (2~3):(2.5~4))，超聲提取20~25min，將上清液倒出收集；
(3)重復步驟(2)2次;
(4)濃縮:將上清液收集，濃縮至干，即得樣品提取液； (5)測定:高效液相色譜測定，采用C18色譜柱，柱溫控制在33°C，流動相與水體積比為95:2，等度洗脫18min，流速控制在1.2mL/min，二極管陣列檢測器檢測波長295nm，進樣量20 μ L ；
對照品溶液的制備:取維生素Ε對照品，制成每1ml含3 μ g、6 μ g、12 μ g、30 μ g、60 μ g的對照品洛液；
高效液相色譜測定法:不同濃度的對照品溶液分別以20 μ L進樣，測得295nm波長下維生素E的峰面積，以所得各標準對照品峰面積為縱坐標，各對應標準對照品濃度為橫坐標分別做標準曲線，分別計算維生素E的線性回歸方程；然后對樣品提取液溶液進行高效液相色譜測定，得到295nm波長下維生素E的峰面積，根據(jù)各自的標準曲線計算樣品提取液中維生素E的含量，并結合橄欖油樣品的質量，經(jīng)計算得到維生素E的含量。
[0018]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領域的技術人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權項】
1.一種檢測橄欖油中天然維生素E含量的測定方法，其特征在于包括以下步驟: (1)稱取:按重量份數(shù)計，取橄欖油樣品1份，精密稱定； (2)超聲提取:加入2-3份二氯甲烷-環(huán)己烷-甲醇混合提取劑，超聲提取20~25min，將上清液倒出收集； (3)重復步驟(2)1-2次； (4)濃縮:將上清液收集，濃縮至干，即得樣品提取液； (5)測定:高效液相色譜測定，采用C18色譜柱，柱溫控制在32~34°C，流動相與水體積比為95:1.8-2.0，等度洗脫16~18min，流速控制在1.1-1.3mL/min，二極管陣列檢測器檢測波長295nm，進樣量20 μ L ; 對照品溶液的制備:取維生素Ε對照品，制成每1ml含3 μ g、6 μ g、12 μ g、30 μ g、60 μ g的對照品洛液； 高效液相色譜測定法:不同濃度的對照品溶液分別以20 μ L進樣，測得295nm波長下維生素E的峰面積，以所得各標準對照品峰面積為縱坐標，各對應標準對照品濃度為橫坐標分別做標準曲線，分別計算維生素E的線性回歸方程；然后對樣品提取液溶液進行高效液相色譜測定，得到295nm波長下維生素E的峰面積，根據(jù)各自的標準曲線計算樣品提取液中維生素E的含量，并結合橄欖油樣品的質量，經(jīng)計算得到維生素E的含量。2.根據(jù)權利要求1所述的一種檢測橄欖油中天然維生素E含量的測定方法，其特征在于:進一步地，所述步驟(2)二氯甲烷-環(huán)己烷-甲醇混合提取劑中二氯甲烷、環(huán)己烷、甲醇的質量比為 1: (2~3):(2.5-4) ο3.根據(jù)權利要求1所述的一種檢測橄欖油中天然維生素Ε含量的測定方法，其特征在于:所述步驟(5)中流速控制在1.2mL/min。4.根據(jù)權利要求1所述的一種檢測橄欖油中天然維生素E含量的測定方法，其特征在于:所述步驟(5)中柱溫控制在33°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物含量測定領域，具體為一種檢測橄欖油中天然維生素E含量的測定方法，本發(fā)明采用超聲法對天然維生素E的提取條件進行優(yōu)化，并采用高效液相色譜法測定橄欖油樣本中天然維生素E的含量，為植物油品質標準提供參考，本發(fā)明步驟簡單，經(jīng)濟實用，適于推廣。
【IPC分類】G01N30/02, G01N1/10
【公開號】CN105241971
【申請?zhí)枴緾N201510571889
【發(fā)明人】陳海偉, 西芳, 李俊, 金衛(wèi)華, 姜凱旋
【申請人】中糧（成都）糧油工業(yè)有限公司
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年9月8日