一種簡便的硫基固體電解質電導率測試方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種電導率測試方法，具體涉及一種簡便的硫基固體電解質電導率測 試方法。
【背景技術】
[0002] 新能源汽車的動力裝置核心是動力電池，除了能量密度，電壓，循環(huán)壽命等參數有 較高的要求，安全是動力電池的首要條件。傳統的鋰離子電池使用有機溶劑的電解液，在濫 用條件下容易起火爆炸，使用固體電解質是解決安全問題的根本方法。目前固體電解質包 括聚合物固體電解質和無機固體電解質，其最重要的指標是電導率大小。
[0003] 通常測試電導率的方法是將固體電解質制成一定厚度和面積的測試片，兩邊加上 阻塞電極測量其阻抗值，進而計算出電導率。對于無機固體電解質壓片后的阻塞電極制備 一般有兩種方法：使用離子濺射儀在壓片兩邊噴上金膜，或者在壓片兩邊涂上銀膠后退火 形成銀膜。硫基固體電解質在高溫下會發(fā)生晶體結構變化不能使用退火的銀膠法，使用離 子濺射儀往往會出現短路情況且設備要求較高。
[0004] 專利公開號CN102323453A公開了一種電導率測試用夾具及其裝配方法，通過對 不同的測試對象選用不同的夾持模塊完成電導率測試，專利公開號CN201191307Y公開了 一種固體電解質薄膜的測量裝置，實現多個待測樣品和對比樣品在同一環(huán)境下測試電導 率，但裝置復雜，測試麻煩；專利公開號CN204330723U公開了一種用于固體電解質性能測 試的裝置，采用雙螺旋結構密封和作為阻塞電極測試。雖然以上專利可以進行固體電解質 電導率的測試，但這些技術阻塞電極與固體電解質之間難以做到分子級別接觸，造成界面 電阻很大，影響測試結果的準確性，同時有些技術不能保證固體電解質隔絕水分影響測試 準確性且需要復雜的設備。

【發(fā)明內容】

[0005] 為彌補現有技術的不足，本發(fā)明提供一種使用簡便的硫基固體電解質電導率測試 方法，對設備材料要求低，操作簡單，一致性好。
[0006] 本發(fā)明是通過如下技術方案實現的： 一種簡便的硫基固體電解質電導率測試方法，其特殊之處在于：包括以下步驟： (1)在無水環(huán)境中，從下往上按照多孔金屬基材、硫基固體電解質粉末、多孔金屬基材 的順序壓片，其中下層多孔金屬基材的尺寸大于上層多孔金屬基材的尺寸； (2 )將步驟（1)壓制的片中裸露的硫基固體電解質密封； (3) 采用電化學工作站對步驟（2)中的壓片進行阻抗值測試； (4) 根據交流阻抗圖確定固體電解質壓片的阻抗，通過公式
其中，σ為電解質的電導率（S/cm); 1為電解質壓片的厚度（cm); S為電解質壓片的面積（cm2); R為交流阻抗圖得到的阻抗值（Ω )， 計算待測硫基固體電解質的電導率。
[0007] 本發(fā)明的一種簡便的硫基固體電解質電導率測試方法，步驟（1)中所述無水環(huán)境 為充滿惰性氣體的密閉容器。
[0008] 進一步，所述惰性氣體為氮氣或氬氣，所述密閉容器為手套箱。硫基固體電解質 遇水分解，首先影響材料測試結果的準確性，同時放出有毒的硫化氫氣體，所以必須隔絕水 分，最常見的解決方法是在惰性氣氛中操作，市售的氮氣或氬氣本身水含量極低，同時手套 箱內有除水系統，可以保證樣品制備過程中不發(fā)生變化。
[0009] 本發(fā)明的一種簡便的硫基固體電解質電導率測試方法，步驟（1)中所述多孔金屬 基材為導電率高、價格便宜的金屬，優(yōu)選為泡沫鎳，泡沫鎳是鎳鎘和鎳氫電池主要原料，市 場供應充足，價格便宜。
[0010] 本發(fā)明的一種簡便的硫基固體電解質電導率測試方法，所述硫基固體電解質粉末 的晶體結構為無定形結構，在高溫下會發(fā)生晶體結構變化，所以測試樣品制備過程中，不能 有高溫過程，其他無機固體電解質能高溫處理，可以選用涂銀膠的方法；聚合物固體電解質 由于具有一定形變，可使用不銹鋼片作為阻塞電極的方法，同時使用泡沫鎳可能刺破聚合 物固體電解質，故本方法不適用聚合物固體電解質。
[0011] 本發(fā)明的一種簡便的硫基固體電解質電導率測試方法，步驟（1)中壓片時選用不 銹鋼圓形模具，圓形模具應力均勻，壓片的應力處于壓片的圓周邊緣且大小相同，去掉壓力 后便于保持形狀，下層多孔金屬基材尺寸與模具相當，當下層多孔基材放入模具后硫基固 體電解質粉末可以充分放在上面，同時保障與硫基固體電解質壓片直接接觸的面積，上層 多孔金屬基材為圓形，其面積是下層多孔基材的0. 87~0. 25倍，優(yōu)選為0. 75倍，避免兩片 多孔金屬基材大小一樣，由于應力的作用出現邊緣翹起現象，造成壓片開裂，無法準確測試 電導率，本發(fā)明下層多孔金屬基材邊緣處只承載本身及電解質壓片之間的應力，故不會出 現邊緣翹起的現象。
[0012] 本發(fā)明的一種簡便的硫基固體電解質電導率測試方法，所述步驟（1)中壓片時壓 力為10-30 MPa，進一步優(yōu)選為24 MPa。
[0013] 本發(fā)明的一種簡便的硫基固體電解質電導率測試方法，步驟（2)中裸露的硫基固 體電解質在密封時采用密封膠帶或密封膠，如環(huán)氧樹脂密封膠，目的是保證制備的測試樣 品不與空氣接觸，密封后即可以將測試樣品拿出手套箱在大氣中測試，粘稠狀的環(huán)氧樹脂 包在裸露的電解質外面，固化后即完全隔絕與大氣的接觸，同時環(huán)氧樹脂不與固體電解質 反應。
[0014] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明使用常見的材料和儀器，通過壓片和阻抗測試這種 簡單的方法可以進行硫基固體電解質電導率的測試，壓片時下層金屬基材面積大于上層金 屬基材面積，下層多孔金屬基材邊緣處只承載本身及電解質壓片之間的應力，避免出現邊 緣翹起現象，待測樣品與阻塞電極之間接觸緊密，樣品測試的重復性好。
【具體實施方式】
[0015] 下面結合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細的說明，實施例僅在于舉例說明， 并不對本發(fā)明的范圍進行限定。
[0016] 實施例1 將泡沫鎳沖片制成直徑分別為15mm和13mm的圓片，將泡沫鎳、硫基固體電解質、環(huán)