電極使用玻碳工作電極，具體的檢測方法包括以下步驟：
[0041] (B1)電鍍液配制：在分析天平上準確稱取一定量無水乙酸鈉（NaAc)和氯化鈉 (NaCl)于容量瓶中，并取一定體積的冰乙酸(HAc)于上述容量瓶后，加去離子水使固體完全 溶解，再準確移取一定體積的汞標準溶液和鉛標準溶液，用去離子水定容后即可；
[0042] (A1)抽取一定體積的上述電鍍液于檢測池中，在富集電位-1. IV、富集時間60s并 攪拌下實現(xiàn)鉛離子的富集，設(shè)置掃描范圍為-0.9~0.35V，采用陽極溶出法進行鉛離子的溶 出，并記錄溶出峰信號，上述過程為零點測量；
[0043] (A2)零點測量完成后，抽取一定體積的樣品直接加入上述溶液中，設(shè)置與零點測 量相同的電化學(xué)參數(shù)，富集溶出記錄溶出峰信號，實現(xiàn)樣品測量；
[0044] (A3)樣品測量完成后，抽出檢測池中溶液并清洗檢測池；
[0045] (A4)按上述零點測量方法完成另一個零點的測量；
[0046] (A5)在步驟(A4)基礎(chǔ)上加入已知濃度的校正液進行電化學(xué)測量，富集溶出記錄溶 出峰信號，實現(xiàn)校正液測量；
[0047] (A6)根據(jù)上述加入的溶液的體積及溶出峰電流值而獲知水中鉛離子濃度。
[0048] 實施例3:
[0049] 根據(jù)本發(fā)明實施例1的水中重金屬檢測方法在水體中鎘含量的測量的應(yīng)用例。
[0050] 在該應(yīng)用例中，工作電極使用玻碳工作電極，具體的檢測方法包括以下步驟：
[0051] (B1)電鍍液配制：在分析天平上準確稱取一定量無水乙酸鈉（NaAc)和氯化鈉 (NaCl)于容量瓶中，并取一定體積的冰乙酸(HAc)于上述容量瓶后，加去離子水使固體完全 溶解，再準確移取一定體積的汞標準溶液和鎘標準溶液，用去離子水定容后即可；
[0052] (A1)抽取一定體積的上述電鍍液于檢測池中，在富集電位-1. IV、富集時間60s并 攪拌下實現(xiàn)鎘離子的富集，設(shè)置掃描范圍為-0.9~0.35V，采用陽極溶出法進行鎘離子的溶 出，并記錄溶出峰信號，上述過程為零點測量；
[0053] (A2)零點測量完成后，抽取一定體積的樣品直接加入上述溶液中，設(shè)置與零點測 量相同的電化學(xué)參數(shù)，富集溶出記錄溶出峰信號，實現(xiàn)樣品測量；
[0054] (A3)樣品測量完成后，抽出檢測池中溶液并清洗檢測池；
[0055] (A4)按上述零點測量方法完成另一個零點的測量；
[0056] (A5)在步驟(A4)基礎(chǔ)上加入已知濃度的校正液進行電化學(xué)測量，富集溶出記錄溶 出峰信號，實現(xiàn)校正液測量；
[0057] (A6)根據(jù)上述加入的溶液的體積及溶出峰電流值而獲知水中鎘離子濃度。
[0058] 實施例4:
[0059] 根據(jù)本發(fā)明實施例1的水中重金屬檢測方法在水體中汞含量的測量的應(yīng)用例。
[0060] 在該應(yīng)用例中，工作電極使用金盤工作電極，具體的檢測方法包括以下步驟：
[0061 ] (B1)電解液配制：在分析天平上準確稱取一定量氯化鉀(KC1)和重鉻酸鹽于容量 瓶中，加入去離子水使其完全溶解，再取一定量濃硝酸和汞標準溶液于容量瓶中，用去離子 水稀釋至標線，搖勻即可；
[0062] (A1)抽取一定體積的上述電鍍液于檢測池中，在富集電位0.2V、富集時間180s并 攪拌下實現(xiàn)汞離子的富集，設(shè)置掃描范圍為0.2~0.7V，采用陽極溶出法進行汞離子的溶 出，并記錄溶出峰信號，上述過程為零點測量；
[0063] (A2)在步驟(A1)基礎(chǔ)上加入已知濃度的校正液進行電化學(xué)測量，富集溶出記錄溶 出峰信號，實現(xiàn)校正液測量；
[0064] (A3)測量完成后，抽出檢測池中溶液并清洗檢測池；
[0065] (A4)按上述零點測量方法完成另一個零點的測量；
[0066] (A5)零點測量完成后，抽取一定體積的樣品直接加入步驟(A4)的溶液中，設(shè)置與 零點測量相同的電化學(xué)參數(shù)，富集溶出記錄溶出峰信號，實現(xiàn)樣品測量；
[0067] (A6)根據(jù)上述加入的溶液的體積及溶出峰電流值而獲知水中汞離子濃度。
【主權(quán)項】
1. 水中重金屬檢測方法，所述水中重金屬檢測方法包括以下步驟： (A1)將體積為Vo的含有待測重金屬離子的液體送至檢測池，獲得待測重金屬離子溶出 的峰電流值Ροι; (A2)將體積為％的水樣送至所述檢測池，與所述檢測池內(nèi)的液體混合，獲得待測重金屬 離子溶出的峰電流值Ps; (A3)排出所述檢測池內(nèi)的混合液，清洗所述檢測池； (A4)將體積為V〇的含有待測重金屬離子的液體送至檢測池，獲得待測重金屬離子溶出 的峰電流值P〇2; (A5)將體積SVi的待測重金屬離子校正液送至所述檢測池，與所述檢測池內(nèi)的液體混 合，獲得待測重金屬離子溶出的峰電流值Pb; (A6)獲得水樣中待測重金屬離子濃度(^為：Γ、=ΓΛ · 。 挪+"-K2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水中重金屬檢測方法，其特征在于：步驟(A2)和步驟(A5)調(diào) 換。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水中重金屬檢測方法，其特征在于:在步驟(A1)、步驟(A4)中， 加入的液體為電解液或電鍍液。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的水中重金屬檢測方法，其特征在于:所述液體中加入有活性物 質(zhì)。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的水中重金屬檢測方法，其特征在于:待測重金屬離子為鉛、鎘、 銅或鋅離子時，加入電鍍液的活性物質(zhì)為氯化物;待測重金屬離子為汞離子時，加入電解液 的活性物質(zhì)是重鉻酸鹽。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水中重金屬檢測方法，其特征在于:在重金屬離子檢測中，使 用的工作電極、參比電極及輔助電極的端部均始終沒入所述檢測池內(nèi)的溶液中。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的水中重金屬檢測方法，其特征在于:所述工作電極為玻碳工作 電極或金盤工作電極。
【專利摘要】本發(fā)明提供了水中重金屬檢測方法，所述水中重金屬檢測方法包括以下步驟：(A1)將體積為V0的含有待測重金屬離子的液體送至檢測池，獲得待測重金屬離子溶出的峰電流值P01；(A2)將體積為V1的水樣送至所述檢測池，與所述檢測池內(nèi)的液體混合，獲得待測重金屬離子溶出的峰電流值Ps；(A3)排出所述檢測池內(nèi)的混合液，清洗所述檢測池；(A4)將體積為V0的含有待測重金屬離子的液體送至檢測池，獲得待測重金屬離子溶出的峰電流值P02；(A5)將體積為V1的待測重金屬離子校正液送至所述檢測池，與所述檢測池內(nèi)的液體混合，獲得待測重金屬離子溶出的峰電流值Pb；(A6)獲得水樣中待測重金屬離子濃度Cs為：本發(fā)明具有可靠性高、監(jiān)測精確等優(yōu)點。
【IPC分類】G01N27/26, G01N33/18
【公開號】CN105466982
【申請?zhí)枴緾N201511028515
【發(fā)明人】徐義亮, 褚衍龍, 項光宏
【申請人】聚光科技(杭州)股份有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年12月31日